韭菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)研究

楊 暢 高 男

（黑龍江省哈爾濱市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)中心，黑龍江哈爾濱 150028）

蔬菜是人類(lèi)飯桌上每天必不可少的食物之一，其安全性也是百姓高度關(guān)注的焦點(diǎn)。就蔬菜來(lái)說(shuō)，農(nóng)藥殘留是其中一項(xiàng)重要檢測(cè)限量標(biāo)準(zhǔn)。長(zhǎng)期大量施用各種農(nóng)藥，不但會(huì)對(duì)農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重破壞，而且危害人類(lèi)和動(dòng)物的生命健康。

1 韭菜中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀

韭菜種植生長(zhǎng)過(guò)程中有一種最常見(jiàn)的害蟲(chóng)——遲眼覃蚊（韭蛆），一般聚集在地下鱗狀莖和柔嫩的莖部，對(duì)植株生長(zhǎng)的危害十分嚴(yán)重，通常噴灑一般殺蟲(chóng)劑難以起到有效的殺蟲(chóng)效果，導(dǎo)致菜農(nóng)會(huì)使用一些高毒性的有機(jī)磷農(nóng)藥（如對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷等）對(duì)韭菜植株進(jìn)行灌根處理，才能實(shí)現(xiàn)殺滅的目的。但是，這種做法會(huì)使農(nóng)藥被根部大量吸收，遍布整個(gè)株體，導(dǎo)致韭菜中存在大量的農(nóng)藥。農(nóng)藥之所以能在韭菜生產(chǎn)上被普遍使用，不僅是因?yàn)榭梢杂行⑾x(chóng)，而且是由于農(nóng)藥中含有氮磷等元素，使用之后對(duì)韭菜的生長(zhǎng)能起到促進(jìn)作用，韭菜會(huì)更加茂盛茁壯地生長(zhǎng)，外觀變得粗大、濃綠，賣(mài)相好。所以，促使韭菜種植戶(hù)加大了農(nóng)藥的施藥量，因此導(dǎo)致韭菜中農(nóng)藥殘留量嚴(yán)重超標(biāo)，通常在日常的市場(chǎng)抽檢結(jié)果中農(nóng)藥殘留的檢出率較高[1]。

2 復(fù)雜基質(zhì)對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)的影響

韭菜和蔥姜蒜類(lèi)蔬菜一樣，都屬于復(fù)雜基質(zhì)食品，即組分種類(lèi)較多、含量差別較大、已知信息較少的食品。據(jù)相關(guān)研究表明，韭菜中含有大量的干擾性揮發(fā)性物質(zhì)，在進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)分析的過(guò)程中，其中的基質(zhì)組分會(huì)產(chǎn)生較嚴(yán)重的基質(zhì)干擾現(xiàn)象，從而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性[2]。其次，韭菜樣品基質(zhì)中還含有大量的水分及色素組分，樣品中水分的存在極易造成部分水溶性農(nóng)藥的損失，而韭菜樣品中的色素組分會(huì)造成色譜柱及檢測(cè)器被污染[3]。因此，如何盡可能降低韭菜中復(fù)雜基質(zhì)對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)的干擾，如何建立韭菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果的精確度高、準(zhǔn)確性好的分析檢測(cè)方法，是目前食品安全檢測(cè)工作中需要著重解決的問(wèn)題[4]。

3 韭菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理技術(shù)的優(yōu)化

通過(guò)對(duì)樣品的處理、檢測(cè)前處理方法技術(shù)的改良，盡量降低韭菜中復(fù)雜基質(zhì)對(duì)其農(nóng)藥殘留檢測(cè)的干擾，從而確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì) 試驗(yàn)分為3組，即樣品處理方法不同的結(jié)果比較、是否微波處理的結(jié)果比較、QuEChERS方法的結(jié)果比較。3.1.1 樣品處理 韭菜樣品1用常規(guī)樣品處理：按GB/T8855抽取樣品可食部分，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測(cè)樣。韭菜樣品2的處理方法為：抽取樣品可食部分，將其切成1 cm左右的塊狀后混勻，制成待測(cè)樣。樣品1和樣品2前處理技術(shù)一致，上機(jī)條件一致，對(duì)比結(jié)果圖譜。

3.1.2 微波處理 制好的樣品，將韭菜樣品使用微波（高火）處理40 s[5]，與未經(jīng)處理的韭菜樣品前處理技術(shù)一致，上機(jī)條件一致，對(duì)比結(jié)果圖譜。

3.1.3 QuEChERS方法 使用QuEChERS方法對(duì)韭菜樣品進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)，試樣經(jīng)酸化乙睛提取，用無(wú)水硫酸鎂等除水劑除水，將提取劑層和基質(zhì)、水層分離后，直接將提取的溶劑加入裝有凈化劑的離心管中振搖凈化基質(zhì)，通過(guò)離心方式去除基質(zhì)中脂肪酸、有機(jī)酸和色素等絕大部分干擾雜質(zhì)，從而達(dá)到凈化目的，上機(jī)分析[6]。

3.2 試驗(yàn)結(jié)果 試驗(yàn)結(jié)果圖譜表明，韭菜樣品切成1 cm左右的塊狀混勻后檢測(cè)、韭菜樣品使用微波（高火）處理40 s后檢測(cè)及使用QuEChERS方法檢測(cè)，圖譜中干擾部分明顯減弱。

4 討論

韭菜樣品中復(fù)雜基質(zhì)對(duì)其農(nóng)藥殘留有一定的干擾性，容易造成檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。試驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn)，樣品切成塊狀處理與常規(guī)樣品處理相比，樣品使用微波（高火）處理與未使用微波處理相比，使用QuEChERS方法檢測(cè)，可明顯看出檢測(cè)圖譜中干擾部分明顯減弱，并且使用QuEChERS方法前處理裝入樣品瓶中的上機(jī)待測(cè)液可見(jiàn)，QuEChERS法凈化的樣品溶液顏色均較淺。試驗(yàn)對(duì)韭菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)的前處理技術(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，減少干擾，使得檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確，同時(shí)可凈化色素，減少對(duì)襯管、色譜柱、檢測(cè)儀器的污染。

[1]孫瑞紅.韭菜質(zhì)量安全問(wèn)題及對(duì)策[J].食品科學(xué)技術(shù)學(xué)報(bào)，2015（5）：9-12.

[2]王文嬌.韭菜農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀及防控技術(shù)[J].山東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011（10）：82-84.

[3]王明星.蔥蒜類(lèi)蔬菜中農(nóng)藥多殘留分析方法研究[D].合肥：安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)，2013.

[4]馬明臻.韭菜農(nóng)藥殘留的原因及綜合防治技術(shù)[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2014（7）：154-156.

[5]潘玉雷.控制韭菜農(nóng)藥殘留的技術(shù)[J].土肥植保，2017（6）：35-36.

[6]高清珍.QuEChERS-色譜法快速測(cè)定蔬菜水果中的農(nóng)藥多殘留[D].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院，2015.