三氯乙酸/三氯甲烷在成分分析中的應用

易姣

摘要：

本文記錄了三氯乙酸/三氯甲烷溶液的配制步驟及注意要點，并按照FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》對多種紡織纖維在該試劑中的溶解性能進行試驗，將紡織纖維分別在三氯乙酸/三氯甲烷溶液與苯酚/四氯乙烷溶液、間甲酚這三種試劑中的溶解性能進行比較，得出了三氯乙酸/三氯甲烷溶液作為成分定性鑒別試劑優(yōu)于其他兩種試劑的結(jié)論，并對該試劑在混紡產(chǎn)品定量試驗中的應用提供了新思路。

關鍵詞：三氯乙酸/三氯甲烷；配制；溶解性能；定性；定量

1 引言

ISO 1833-25：2013 《紡織品 定量化學分析 第25部分：聚酯纖維和某些其他纖維的混紡物（三氯乙酸和三氯甲烷法）》中介紹了使用三氯乙酸/三氯甲烷溶液將混合物中的聚酯纖維去除、剩余其他纖維的定量方法。之前發(fā)布的國標及外標紡織品成分化學定性、定量方法中均未出現(xiàn)該試劑，三氯乙酸/三氯甲烷溶液的配制應注意什么問題？除了應用于ISO 1833-25：2013中提到的某些纖維（聚酰胺酰亞胺纖維、聚酰胺纖維、含氯纖維和改性腈綸）與聚酯纖維的二組分混合物定量，是否還能應用于聚酯纖維與上述纖維及其他纖維的三組分或更多組分的混合物定量分析？該試劑是否還可以應用于定性分析？各纖維三氯乙酸/三氯甲烷溶液中的溶解性能怎樣？作者做了一系列試驗及分析，并最終得到了答案。

2 試驗部分

2.1 試劑和儀器

試劑：三氯乙酸、三氯甲烷，均為分析純。

儀器設備：電子天平（精確到0.001g）、封閉電爐、鑷子、25mL小燒杯等。

2.2 試劑配制

ISO 1833-25：2013中提供了三氯乙酸/三氯甲烷溶液的質(zhì)量比為1：1，并沒有提供配制的具體方法。試劑配制過程中發(fā)現(xiàn)三氯乙酸常溫下為無色晶體，而三氯甲烷為無色液體。稱取時各用燒杯稱量相同重量的藥品，然后將三氯甲烷液體緩慢倒入裝有三氯乙酸的燒杯中。

配制中發(fā)現(xiàn)常溫下三氯乙酸難溶解于三氯甲烷，并且由于溶解過程中燒杯外壁凝結(jié)水珠溶液溫度變低，說明溶解過程中發(fā)生了吸熱反應，此時應使用封閉電爐對溶液進行加熱幫助三氯乙酸溶解。另外由于三氯乙酸、三氯甲烷均為有毒有害物質(zhì)，使用時應注意充分防護。

由于該溶液易揮發(fā)并且對光敏感，所以溶液配制好后應裝入密封棕色試劑瓶中待用。

2.3 溶解性能試驗

2.3.1 試驗方法

依據(jù)FZ/T 01057.4—2007，將少量纖維試樣置于小燒杯中，注入適量三氯乙酸/三氯甲烷溶液，在常溫下?lián)u動5min，注意試樣和試劑的用量比至少為1：50，觀察纖維的溶解情況。

對有些常溫難以溶解的纖維需做加溫沸騰試驗。將裝有試樣和溶液的燒杯加熱至沸騰并保持一定時間（FZ/T 01057.4—2007中為3min，由于本溶液沸點低，易暴沸飛濺導致危險，需在燒杯中加入沸石并縮短加熱時間）。

2.3.2 試驗結(jié)果

各紡織纖維在三氯乙酸/三氯甲烷溶液中的溶解性能具體見表1。

由表1可以看出，三氯乙酸/三氯甲烷溶液可以在常溫下溶解聚酯纖維、錦綸6、錦綸66、醋纖、三醋纖、氨綸、乙綸以及維綸，其他如天然纖維、再生纖維、無機纖維以及高性能纖維均不能溶于三氯乙酸/三氯甲烷溶液。

3 結(jié)果分析

由表2可知，各纖維在三氯乙酸/三氯甲烷溶液中的溶解性能和在苯酚/四氯乙烷溶液、間甲酚這兩種試劑中的溶解性能相近。苯酚/四氯乙烷溶液以及間甲酚作為常用定性試劑，通常用于去除混紡產(chǎn)品中的聚酯纖維。例如在聚酯纖維與其他纖維的混紡產(chǎn)品中，聚酯纖維含量占總質(zhì)量95%甚至更多的情況下，5%的其他纖維不容易被顯微鏡觀察到，此時可用試劑將聚酯纖維去除，重新用顯微鏡觀察法以及其他方法定性剩余纖維。由于此時已經(jīng)去除了大部分干擾因素，從而能夠?qū)κＳ嗟?%甚至更少的纖維進行更加準確的定性分析。

各纖維在三種試劑中的溶解性能的差異在于，使用三氯乙酸/三氯甲烷溶液時，聚酯纖維、錦綸6、錦綸66、醋纖、三醋纖、氨綸、乙綸以及維綸在常溫下立即就能溶解，而在使用其他兩種試劑時，只有煮沸的情況下上述纖維才能溶解。所以從能耗、溶解效率和安全性的角度來講，使用三氯乙酸/三氯甲烷溶液定性優(yōu)于其他兩種試劑。

另外，由于已知各種紡織纖維在三氯乙酸/三氯甲烷溶液中的溶解性能，聚酯纖維、某些纖維（聚酰胺酰亞胺纖維、聚酰胺纖維、含氯纖維和改性腈綸）與其他纖維的三組分及以上混紡產(chǎn)品的定量分析可比照表1決定是否能夠選用ISO 1833-25：2013。其他纖維的修正系數(shù)本文不再單獨討論。

4 結(jié)論

由以上試驗及分析可以得出三個結(jié)論：

（1）配制三氯乙酸/三氯甲烷溶液時需進行加熱才能使三氯乙酸充分溶解于三氯甲烷；由于三氯乙酸有強腐蝕性，三氯甲烷有一定毒性，配制時應做好人體防護措施；溶液配制好后應裝入密封棕色試劑瓶備用。

（2）三氯乙酸/三氯甲烷溶液可作為苯酚/四氯乙烷溶液、間甲酚的替代試劑對紡織品進行定性鑒別，具有能耗低、效率高及安全性高的優(yōu)點。

（3）由于三氯乙酸/三氯甲烷溶液可以溶解聚酯纖維，可應用于聚酯纖維和許多其他纖維混紡產(chǎn)品的定量分析，不溶纖維的修正系數(shù)還需進一步試驗探討。

（作者單位：福建省纖維檢驗局）endprint