超薄浮法電子玻璃的成型與退火工藝探討

趙仁民++歐斌++袁偉

摘 要：隨著觸摸屏顯示行業(yè)的快速發(fā)展，以0.2～0.7mm厚度為代表的超薄浮法電子玻璃產(chǎn)品已經(jīng)被廣泛應用于顯示終端中。本文探討了超薄浮法電子玻璃生產(chǎn)過程中的成型及退火工藝，闡明了浮法超薄電子玻璃成型與退火的生產(chǎn)工藝控制理念，提出了玻璃粘錫等缺陷的控制方法，為超薄浮法電子玻璃的實際生產(chǎn)提供指導作用。

關(guān)鍵詞：超薄浮法玻璃 成型 退火

中圖分類號：TP27 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）10（c）-0092-04

Abstract： With the rapid development of touch screen display industry， ultra thin float electronic glass products represented by 0.2～0.7mm thickness have been widely used in display terminals. This paper discusses the forming and annealing process of ultra-thin float glass electronic production process，the process control concept of the float forming and annealing of ultra-thin electronic glass， put forward the control method of glass tin and other defects， provide guidance for the actual production of ultra-thin float glass electronic.

Key Words： Ultra thin float glass；Forming；Annealing

隨著觸摸屏顯示行業(yè)的快速發(fā)展，市場對觸摸屏玻璃表面保護玻璃的厚度要求越來越薄，玻璃的超薄化已經(jīng)成為玻璃的重要發(fā)展趨勢之一。觸摸屏玻璃表面保護玻璃厚度要求小于1mm[1]，超薄電子玻璃產(chǎn)品已經(jīng)被廣泛應用于智能手機、平板電腦、AG玻璃、保護玻璃等顯示終端中。目前，能夠成熟穩(wěn)定生產(chǎn)超薄電子玻璃的生產(chǎn)工藝主要有浮法和溢流法[2]，浮法工藝相對成熟，產(chǎn)量大，但是產(chǎn)品品質(zhì)相對較低。采用浮法生產(chǎn)超薄電子玻璃的公司主要有日本旭硝子、德國肖特、中國南玻等。溢流法產(chǎn)品質(zhì)量高，但是產(chǎn)量低，投資成本大，技術(shù)門檻高，采用溢流法生產(chǎn)超薄電子玻璃的公司主要有美國康寧、日本電氣硝子、中國東旭集團、科立視等。

通過浮法工藝生產(chǎn)超薄電子玻璃，尤其0.7mm以下厚度的玻璃時，隨著玻璃厚度的降低，所需拉邊機數(shù)量增多，容易導致玻璃板邊緣溫度明顯低于中部溫度，加劇超薄電子玻璃橫向厚度溫差，容易造成玻璃厚薄差、波紋度和平面度難控制。并且超薄電子玻璃邊部厚度大，中部板厚度薄，難以在同一退火速率下，實現(xiàn)不同厚度玻璃的退火。同時，超薄電子玻璃還容易產(chǎn)生微劃傷、粘錫、輥印、翹曲、退火裂板、切割破損等一系列缺陷。

如何有效解決上述的一系列問題，持續(xù)穩(wěn)定地生產(chǎn)出符合電子顯示行業(yè)使用標準要求的高品質(zhì)超薄浮法電子玻璃。本文結(jié)合長期積累的生產(chǎn)經(jīng)驗，分析和探討超薄浮法電子玻璃的成型與退火工藝，希望能為超薄浮法電子玻璃的生產(chǎn)提供一定的指導作用。

1 超薄浮法電子玻璃成型控制

1.1 錫槽成型溫度場設定

圖1為0.7mm普通鈉鈣超薄電子玻璃的錫槽溫度場典型的設定模式，我們可以看到玻璃液進入錫槽后在拉邊機區(qū)域，經(jīng)過拉邊機的展薄作用后，逐步降溫，經(jīng)錫槽出口進入退火窯。超薄玻璃的成型過程與其他塑性材料相似，分為成型和定型兩個階段。所謂成型就是賦予玻璃具有一定的形狀，所謂定型就是使玻璃的形狀保持固定下來。在成型過程中，隨著溫度降低，玻璃由黏性流體轉(zhuǎn)變?yōu)轲椥泽w，再轉(zhuǎn)變?yōu)閺椥怨腆w[3]。雖然超薄電子玻璃的成型原理與普通浮法玻璃相似，但是超薄電子玻璃的厚度分布、邊部翹曲、微觀波紋度等一系列問題較為突出，需從以下方面著手進行解決。

（1）確定匹配的拉引量。

普通浮法玻璃的錫槽溫度場主要是由玻璃液本體帶入的熱量來維持的，有時為了保證錫槽高溫區(qū)溫度，還在前區(qū)加了高溫區(qū)水包進行適度降溫，而對于低拉引量下生產(chǎn)超薄電子玻璃的錫槽來說，情況就大不一樣。由于超薄玻璃生產(chǎn)受到拉引速度的限制，不適合在大噸位的拉引量下進行生產(chǎn)。所以首先需要確立一個合適的拉引速度，通過拉引速度反推計算得到一個適宜的拉引量。這個拉引量應在生產(chǎn)線設計之初就加以充分論證，以便與熔窯有一個較優(yōu)的匹配度。隨著玻璃厚度的下降，拉引量需要逐步下調(diào)。

（2）確定適宜的流道溫度。

拉引量確立后，需要摸索出適宜的流道溫度，過高的流道溫度會影響玻璃在錫槽的攤平和成型，而且會導致流量閘板壽命急劇縮短，顯然對于穩(wěn)定生產(chǎn)來說是一個不利因素。過低的流道溫度，可能導致錫槽溫度場偏低，需要開啟大量的錫槽電加熱來維持溫度，顯然對于成型控制和節(jié)能都是不利的。同時由于拉引量較低，如果流道溫度長期過低運行，很可能導致唇磚和八字磚附近產(chǎn)生大量的析晶，危及錫槽出口爬坡的安全生產(chǎn)。所以需要綜合平衡，制定一個滿足生產(chǎn)需求的流道溫度指標。

（3）合理的錫槽電加熱分區(qū)。

對于低拉引量條件下生產(chǎn)超薄玻璃來說，為了保證合適的成型拉薄溫度場，必須投入相對較多的電加熱來維持溫度，合理的錫槽電加熱細分區(qū)才能保證玻璃厚度的可調(diào)性。雖然拉邊機的參數(shù)可以對厚度產(chǎn)生影響，但總的來說，超薄玻璃的厚薄差控制主要是通過調(diào)整電加熱來實現(xiàn)的。這一點與傳統(tǒng)的普通浮法生產(chǎn)有較大的差異，如果電加熱分區(qū)不合理，可能導致厚薄差無法達到電子玻璃的品質(zhì)要求。圖2為超薄電子玻璃的錫槽電加熱分區(qū)示意圖，圖3為超薄電子玻璃的錫槽電加熱分區(qū)照片。endprint

如果條件允許的話，建議盡可能進一步細分拉薄區(qū)的電加熱，將橫向7個分區(qū)再細分為9個或11個分區(qū)，這樣對于板寬方向厚度控制更為有效。不同分區(qū)條件下0.55mm厚度對比如圖4所示，合理的錫槽電加熱分區(qū)有利于改善超薄電子玻璃的厚度分布。

1.2 錫槽內(nèi)板形控制及拉邊機參數(shù)設置

（1）典型的錫槽內(nèi)玻璃板形設置。

超薄電子玻璃在錫槽內(nèi)的板形大致如圖5所示，一般在錫槽腰部達到最寬，隨后逐步收縮，通過拉邊機的作用，控制玻璃板收縮率不能過大，并伴隨著溫度逐步降低，玻璃板以設定的寬度和厚度定型，進入退火窯。此過程中必須嚴格控制錫槽的縱向溫降梯度和橫向溫差，以適宜的縱向溫降梯度和橫向溫度分布到達錫槽出口，對于控制翹曲、波紋度和切割等至關(guān)重要。

（2）錫槽拉邊機速差控制趨勢。

超薄電子玻璃拉邊機參數(shù)設置的原則：前區(qū)速度慢，后區(qū)速度快。圖6為0.33mm厚度超薄電子玻璃拉邊機速度趨勢圖，一般情況下，首對拉邊機速度應能夠保證錫槽前端安全適宜的“大肚子”寬度。拉邊機頭壓入深度一般控制為主拉薄區(qū)最深，為15～25mm，后區(qū)逐步調(diào)淺，為防止玻璃板擺動，避免邊部應力集中。

1.3 合適的錫槽出口溫度

浮法工藝生產(chǎn)超薄電子玻璃，必須確立和摸索出適合生產(chǎn)線自身特點的不同厚度所對應的錫槽出口溫度。務必做到適宜的低溫控制，因為過高的出口溫度必然導致板下錫缺陷，如劃傷、粘錫等難以消除。而過低的出口溫度意味著錫槽出口斷板風險增大。

1.4 錫槽安全控制

不同于普通浮法生產(chǎn)，超薄浮法電子玻璃生產(chǎn)中，錫槽電加熱功率開啟相對較高，而且長期集中使用，所以錫槽頂罩內(nèi)的溫度控制就顯得格外重要了。對于普通浮法來說，這個溫度一般都較低，而對于超薄玻璃生產(chǎn)來說，這個溫度會相對較高，所以必須考慮槽頂保護氣體的分配冷卻問題，保護電加熱母排的安全。同理，錫槽兩側(cè)槽壁沿口磚位置滲出錫液的可能性也在增加，所以對于錫槽壁的有效冷卻，防止錫液外滲也是必須考慮的問題。

1.5 板下錫缺陷控制

對于超薄浮法電子玻璃生產(chǎn)而言，板下錫缺陷控制是一個業(yè)界普遍性難題。經(jīng)過長期的摸索實踐，我們總結(jié)了過往的經(jīng)驗教訓，按照以下控制思路，可以將粘錫等缺陷控制在良好的水平。

（1）采用為電子玻璃開發(fā)的新型陶瓷輥，表面粗糙度優(yōu)良，耐高溫，可以延長過渡輥的使用壽命，有效解決了輥面粘錫的問題。

（2）1#過渡輥采用全新吊掛結(jié)構(gòu)形式，可以同時進行前、后、上、下的方便調(diào)節(jié)，以實現(xiàn)通過1#過渡輥對玻璃板抬起位置的調(diào)節(jié)，即可以自由實現(xiàn)玻璃板與錫液交界面的脫離點變換，達到控制、調(diào)節(jié)三角區(qū)長度的目的。

（3）選用高效直線電機，有效控制錫槽出口的錫灰聚積的問題。

（4）渣箱取消SO2使用，減少對錫槽尾端的污染。

（5）杜絕錫槽用水設備如拉邊機、內(nèi)窺鏡等滲水，定期檢測錫槽內(nèi)氣氛的露點，保證錫槽壓力控制在30Pa以上。

2 超薄浮法玻璃退火控制

2.1 控制玻璃邊部光邊的厚度和寬度

圖7為超薄浮法電子玻璃板的光邊區(qū)域示意簡圖，浮法超薄電子玻璃生產(chǎn)工藝特點決定了玻璃的光邊區(qū)域相對偏厚，而玻璃的凈板區(qū)域相對較薄，如0.7mm超薄浮法電子玻璃，凈板區(qū)域的厚度為0.7mm，而光邊最厚的部分厚度一般為2.2mm左右。我們知道玻璃板是一個整體，所以就必須同時實現(xiàn)厚度相差幾倍的光邊部分與凈板部分玻璃的退火，這也正是超薄玻璃退火難以控制的主要原因之一。通過設定適宜的錫槽溫度場，優(yōu)化拉邊機參數(shù)配置，可以有效降低玻璃光邊厚度和寬度，為達到良好退火創(chuàng)造必要條件。

2.2 合理的退火縱向、橫向溫度制度

退火速率決定玻璃最終的殘余應力值，橫向溫度決定著玻璃板的應力分布特征[4]。為了解決好玻璃光邊與凈板厚度相差較大帶來的退火問題，我們必須考慮到如何有效應對光邊熱量過多的問題。退火窯的冷卻風管與電加熱分布需要與玻璃板的寬度對應起來考慮。在退火窯設計之初務必考慮如何有效地精細分區(qū)，盡可能做到玻璃板的區(qū)域?qū)?，避免過往普通浮法粗略分區(qū)，互相干擾的做法。引入新型熱傳導材料，對于光邊對應部分的特殊處理，以及兩側(cè)移動式電加熱手的合理布置與設定，對于邊部與凈板的退火銜接和平穩(wěn)過渡有非常重要的意義。

3 結(jié)語

對于超薄浮法電子玻璃生產(chǎn)來說，合理的硬件配置，適宜的工藝指標設定，精細、穩(wěn)定的操作控制是必要的基礎。拉邊機參數(shù)與錫槽溫度場合理匹配，有效降低光邊厚度和寬度才能取得良好的效果。隨著3D蓋板玻璃需求的持續(xù)增長和OLED顯示屏推廣，超薄浮法電子玻璃會有廣闊的應用空間。

參考文獻

[1] 田英良，梁新輝，張磊，等.高堿鋁硅酸鹽玻璃的超薄浮法工藝探討[J].武漢理工大學學報，2010，32（22）：102.

[2] 張銳，陳德良，楊道媛，等.玻璃制造技術(shù)基礎[M].北京：化學工業(yè)出版社，2009.

[3] 王承遇，陳敏，陳建華.玻璃制造工藝[M].北京：化學工業(yè)出版社，2006.

[4] 趙彥釗，殷海榮.玻璃工藝學[M].北京：化學工業(yè)出版社， 2015.endprint