兩種基體改進(jìn)劑在石墨爐原子吸收光譜法測定土壤重金屬鎘中的研究

張風(fēng)英

摘 要：本文通過相應(yīng)的實驗，將磷酸二氫銨溶液以及磷酸二氫銨-抗壞血酸復(fù)合溶液作為基體改進(jìn)劑，對其在石墨爐原子吸收光譜法測定土壤鎘元素中的應(yīng)用進(jìn)行分析，試驗顯示，復(fù)合基體改進(jìn)劑可以得到更加準(zhǔn)確、靈敏的測定結(jié)果。

關(guān)鍵詞：基體改進(jìn)劑 石墨爐原子吸收光譜法 土壤 重金屬鎘

中圖分類號：X833；O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）10（c）-0064-02

2016年5月，食品安全部門對全國市場中的大米進(jìn)行了抽樣檢測，結(jié)果表明，多個省份出產(chǎn)的大米均存在重金屬鎘超標(biāo)問題，也再一次敲響了土壤重金屬污染的警鐘。對土壤中的鎘污染進(jìn)行有效的測量，是預(yù)防和治理土壤重金屬污染的關(guān)鍵，需要相關(guān)部門的重視。

1 儀器與試劑

儀器設(shè)備及其型號包括：石墨爐原子吸收分光光度計（AA600）、石墨管、電熱板、超純水系統(tǒng)（MILL-Q Integral）、鎘空心陰極燈、聚四氟乙烯坩堝。需要用到的試劑包括硝酸、氫氟酸、優(yōu)級純高氯酸、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、磷酸二氫銨溶液（5%，m/v），抗壞血酸溶液（5%，m/v）、超純水（電阻率18.3MΩ·cm）以及HNO3溶液（1%）[1]。

2 實驗方法

2.1 樣品前處理

依照《土壤質(zhì)量鉛鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》（GB/T 17141-1997）中規(guī)定的消解方法，從實際需求出發(fā)進(jìn)行適當(dāng)改進(jìn)。選擇聚四氟乙烯坩堝，在其中放入0.5gGSS-5土壤樣品，以適量超純水潤濕后，加入5mL氫氟酸和10mL硝酸，將坩堝放在電熱板上，以190℃溫度進(jìn)行加熱，待酸液冒煙后，持續(xù)搖動坩堝飛硅，直至酸液濃縮到2mL，關(guān)閉電熱板，取下坩堝，等卻后加入高氯酸3mL，加蓋后繼續(xù)放在電熱板上，180℃加熱3h，打開蓋子趕酸，直到消解液呈現(xiàn)出粘溶膠體狀。再次加入10mL硝酸溶液（5%），對殘渣進(jìn)行溶解后，以超純水定容至50mL，放置過夜備用[2]。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

選擇鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L），以超純水逐級稀釋，形成5μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同樣放置備用。

2.3 樣品檢測

測定前，做好石墨爐原子吸收分光光度計設(shè)定，將測定波長設(shè)定為228.7nm，燈電流50%，塞曼背景校正，信號調(diào)制峰高，通帶寬度0.5nm。石墨爐升溫的具體流程分為：干燥，溫度100℃，時間30s，氬氣流量設(shè)定0.2L/min；灰化，溫度750℃，時間20s，氬氣流量設(shè)定0.2L/min；原子化，溫度1050℃，時間3s，氬氣流量關(guān)閉；清除，溫度2500℃，時間3s，氬氣流量設(shè)定0.2L/min[3]。

3 結(jié)果與討論

3.1 土壤空白測定

對土壤空白測定，結(jié)果見表1。

3.2 土壤鎘測定

結(jié)合石墨爐原子吸收光譜法，對土壤中重金屬元素鎘進(jìn)行分析，需要確保儀器分析條件有效，升溫程序合理，結(jié)合試樣的峰高和峰尖度等進(jìn)行分析，測定圖譜見圖1。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)土壤測定

在進(jìn)樣體積相同，儀器設(shè)置相同的情況下，針對樣品進(jìn)行7次單溶液測試，結(jié)果見表2。

結(jié)合表2分析，可能是因為在灰化階段，復(fù)合基體改進(jìn)劑能夠更加有效地對可能存在的干擾物質(zhì)進(jìn)行去除，令原子化更加充分，使得原本在基體束縛中的原子鎘能夠釋放出來。結(jié)合7次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分析，在條件相同時，復(fù)合基體改進(jìn)劑對于土壤重金屬鎘測量的穩(wěn)定性超過單一基體改進(jìn)劑。

4 結(jié)論

結(jié)合上述試驗分析，可以得到如下結(jié)論。

（1）磷酸二氫銨和磷酸二氫銨-抗壞血酸復(fù)合溶液都可以作為石墨爐原子吸收光譜法測定的基體改性劑，為土壤重金屬鎘的測定提供良好保障，消除干擾因素，滿足分析需求。

（2）與單一磷酸二氫銨溶液相比，磷酸二氫銨-抗壞血酸復(fù)合溶液在實際應(yīng)該用中具備更加優(yōu)越的效果，得到的圖譜在峰形、吸光值等方面都更加合理、更加準(zhǔn)確。

參考文獻(xiàn)

[1] 易海艷.有機(jī)集體改進(jìn)劑用于石墨爐原子吸收光譜法生物樣品中重金屬測定的研究[D].中南大學(xué)，2010.

[2] 秦文，武云霞.玻璃吸附作用對石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中重金屬元素鎘的影響[J].輕工科技，2015（11）：106，132.

[3] 徐鵬，王青柏，姜雅紅.固體進(jìn)樣——石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中重金屬[J].分析實驗室，2015，34（5）：554-557.endprint