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    3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇的制備方法

    2018-02-03 03:22:15陳子杰陳建輝
    浙江化工 2018年1期
    關(guān)鍵詞:戊烯氯乙烯乙炔

    陳子杰,陳建輝

    (1.浙江大學,浙江 杭州 310058;2.紹興文理學院化學化工學院,浙江 紹興 312000)

    3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇有順式和反式兩種異構(gòu)體。均為油狀液體。順式沸點65℃(1.2 kPa),折光率 1.4820;反式沸點 73℃(1.2 kPa),折光率 1.4934。3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇制備VA和蝦青素的關(guān)鍵中間[1-2]通用的方法是:先將液氨通入盛有硝酸高鐵的反應(yīng)罐中,在-40℃以下,約2 h內(nèi)加入金屬鈣通入乙炔,生成炔鈣后,滴加甲基乙烯酮,保持在-40℃以下,攪拌2 h。然后加氯化銨攪拌1 h,升溫,揮發(fā)氨,最后使內(nèi)溫達到35℃,通氮,加水,溶解,進行水蒸氣蒸餾,得未轉(zhuǎn)位六碳醇溶液。冷卻至0℃~5℃,加硫酸中和,調(diào)節(jié)酸濃度為17%,加氫醌,維持內(nèi)溫60℃~63℃,轉(zhuǎn)位反應(yīng)1.5 h。用氯仿提取,用飽和碳酸氫鈉溶液洗至中性,回收氯仿,進行粗餾,再蒸餾,收集 60℃~65 ℃(1.06 kPa)餾分,即得精品六碳醇。我們采用制備氯鎂乙烯格式試劑形成炔鎂氯乙烯,與甲基乙烯酮進行縮合,水解引入兩個碳原子轉(zhuǎn)位重排蒸餾制備。

    1 實驗部分

    1.1 儀器及試劑

    Bruker DPX400型核磁共振儀;上海天美7890F氣相色譜儀。

    所用試劑均為市售分析純,用前不經(jīng)處理。

    1.2 合成部分

    在1000 mL不銹鋼耐壓反應(yīng)釜中,投入鎂粉24.0 g,四氫呋喃500 mL,打開氯乙烯儲罐進液閥通入氯乙烯5.5 g,升溫至80℃,在60 min左右緩慢通入氯乙烯57.0 g,在通氯乙烯過程中,觀察釜中壓力不超過0.3 MPa,通畢,在80℃~90℃下繼續(xù)保溫60 min,冷卻至室溫,泄壓,得氯鎂乙烯的THF溶液。

    將上述制備的氯鎂乙烯的THF溶液轉(zhuǎn)移到3000 mL四口燒瓶中,放入冷凍浴中,冷至-5℃,通入乙炔至飽和,約30 min滴加甲基乙烯酮70.0 g,控制溫度在0℃左右,繼續(xù)保溫60 min,在40℃以下回收THF,用甲苯夾帶THF,滴加水,用30%硫酸調(diào)pH=3~4,用氯仿萃取,用水洗滌油層二次,加氫醌,維持內(nèi)溫60℃~63℃,轉(zhuǎn)位反應(yīng)1.5 h。氯仿層用飽和碳酸氫鈉溶液洗至中性,回收氯仿,進行粗餾,再精餾,收集60℃~65℃(1.06 kPa)餾分,即得精品六碳醇70.0 g,收率72.9%。

    2 結(jié)論

    用氯鎂乙炔代替乙炔鈣試劑與甲基乙烯酮反應(yīng),具有利用現(xiàn)有氯乙烯與鎂生成氯鎂乙烯反應(yīng)條件,代替金屬鈣與乙炔反應(yīng),形成乙炔負離子進行反應(yīng),具有氯鎂乙烯易制備,反應(yīng)環(huán)境安全等特點。

    [1] 王國富,田金金,劉祖盼,等.新型酸性離子液體催化3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的研究[J].浙江化工,2016,47(8):42-44,54.

    [2] 劉軍.3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的合成[J].化學研究與應(yīng)用,2014,26(9):1501-1504.

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