全自動(dòng)化學(xué)分析儀常見故障及分析

張仁懿+袁建立

摘 要 化學(xué)分析儀等自動(dòng)化設(shè)備的普及，極大地提高了科研、教學(xué)單位進(jìn)行樣品分析的速率及人員工作效率。儀器運(yùn)行的穩(wěn)定性和分析結(jié)果的可靠性，往往依賴于實(shí)驗(yàn)人員對儀器故障的診斷及排除能力?？偨Y(jié)Smartchem 200全自動(dòng)化學(xué)分析儀的常見故障及應(yīng)對措施，為全自動(dòng)化學(xué)分析儀實(shí)驗(yàn)人員提供參考。

關(guān)鍵詞 全自動(dòng)化學(xué)分析儀；儀器管理；實(shí)驗(yàn)

中圖分類號：G642 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

文章編號：1671-489X（2017）22-0023-02

Analysis and Diagnosis of Common Faults for Automated Dis-crete Analyzer//ZHANG Renyi， YUAN Jianli

Abstract The popularity of automation equipment such as chemical

analyzer， greatly improve the rate of sample analysis and personnel

work efficiency for teaching and scientific research unit. Trouble-shooting ability of the technicians determines the stability of the in-

strument and the reliability of analysis results. We summarize com-mon faults and countermeasures of the Smartchem 200 discrete ana-

lyzer， so as to provide reference for personals of the discrete analyzer.

Key words automated discrete analyzer； instrument management； experiment

1 前言

全自動(dòng)化學(xué)分析儀又稱離散式化學(xué)分析儀、間斷式化學(xué)分析儀，是將傳統(tǒng)比色分析法自動(dòng)化的裝置[1]。它通過計(jì)算機(jī)程序控制儀器，利用取樣針把試劑和樣品精確地加入多個(gè)比色杯，自動(dòng)震蕩以混勻溶液；充分顯色后經(jīng)比色計(jì)檢測相應(yīng)波長的吸光度，再通過標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)計(jì)算得到相應(yīng)的濃度。樣品分析的全過程由電腦控制，加樣、顯色、比色及清洗過程可同步進(jìn)行。因此，化學(xué)分析儀的自動(dòng)化程度高，操作過程簡單，極大提高了樣品分析的速率。

相對于傳統(tǒng)的人工比色，全自動(dòng)化學(xué)分析儀具有許多優(yōu)點(diǎn)[1-2]：

1）全自動(dòng)測量，節(jié)約人力成本；

2）可一次進(jìn)樣測量多個(gè)參數(shù)；

3）試劑消耗量極低，有害廢液少，節(jié)約成本，保護(hù)

環(huán)境；

4）內(nèi)置多種測量方法，幾乎所有基于比色的實(shí)驗(yàn)均可以自行編程設(shè)定測定方法。

作為自動(dòng)化設(shè)備，其同時(shí)存在一些缺點(diǎn)[3-4]：

1）封閉式的比色系統(tǒng)，不易發(fā)現(xiàn)異常顯色，使實(shí)驗(yàn)人員可能接受不合理的分析結(jié)果；

2）儀器發(fā)生故障時(shí)，對技術(shù)人員或用戶的診斷能力要求較高。

筆者管理的全自動(dòng)化學(xué)分析儀（Smartchem 200，AMS France）自2009年投入使用以來，年均負(fù)荷約為一萬個(gè)指標(biāo)。根據(jù)該儀器的使用經(jīng)驗(yàn)，本文總結(jié)了常見故障及影響因素，以供使用化學(xué)分析儀的科研及技術(shù)人員參考，提高儀器的服務(wù)能力及節(jié)約儀器的維護(hù)成本。

2 故障分析

試劑及試劑水

故障1：試劑基線（RBL）過高（圖1）?！痉治觥吭噭┗蛟噭┧粰z物質(zhì)的雜質(zhì)；如提取樣品和配制試劑使用的試劑水不同，則樣品分析結(jié)果甚至可能為負(fù)值。

故障2：標(biāo)準(zhǔn)曲線線性度差，其中高濃度的標(biāo)樣吸光度位于回歸線下方?！痉治觥吭噭┗蚣兯绾脑噭┑母蓴_離子，顯色受到抑制；尤其是高濃度的標(biāo)樣和樣品不能充分顯色，濃度將被低估。

故障3：標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度接近0，樣品吸光度正常。【分

析】標(biāo)準(zhǔn)樣品不含待測成分，應(yīng)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)樣品是否正確配制。

故障4：標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品吸光度均接近0?！痉治觥渴紫葯z查光源是否工作，如正常工作，則試劑和標(biāo)樣的混合未顯色，應(yīng)確認(rèn)試劑是否正確配制。

為了減少以上故障的發(fā)生，儀器管理員應(yīng)對實(shí)驗(yàn)試劑和純水的質(zhì)量進(jìn)行控制。在出現(xiàn)顯色異常時(shí)，靈活使用人工混合試劑及樣品的方法，仔細(xì)觀察顯色情況，逐步排查影響顯色的因素。

待測樣品

故障5：標(biāo)準(zhǔn)曲線正常，被測樣品吸光度接近0?！痉治觥渴軠y樣品不顯色，常見于樣品含量低于該方法的檢出限，或樣品的pH值超出合適的顯色范圍（圖2），需調(diào)整樣品前處理方法或儀器檢測方法，使其滿足顯色反應(yīng)的要求。

故障6：標(biāo)準(zhǔn)曲線正常，被測樣品吸光度為負(fù)值?！痉治觥繕悠分泻罅扛蓴_顯色的離子（圖3），應(yīng)調(diào)整前處理方法使樣品不含干擾離子，或樣品不適合該檢測方法。

儀器管理員在分析樣品前，應(yīng)充分了解樣品的來源及前處理方法，選擇合理的預(yù)處理方案及測試方法（量程），或根據(jù)樣品的實(shí)際情況新增或改進(jìn)測試方法[5]，保證樣品的顯色環(huán)境與標(biāo)準(zhǔn)曲線一致，以提高樣品分析結(jié)果的科學(xué)性。

日常維護(hù)

故障7：標(biāo)準(zhǔn)曲線線性度不理想，且平行樣品間重復(fù)性差?！痉治觥坑绊憙x器運(yùn)行的因素很多，可以考慮以下因素：

1）運(yùn)行環(huán)境不佳（儀器運(yùn)行期間震動(dòng)、溫度變化較大、空氣中含待測物質(zhì)、光照過強(qiáng)的干擾等）；

2）管路污染、漏液、堵塞或老化；endprint

3）比色杯清洗頭損耗；

4）光路不穩(wěn)定或受污染；

5）比色杯劃傷損耗等。

儀器管理人員應(yīng)保持儀器工作在良好、潔凈的環(huán)境中，根據(jù)儀器操作手冊，定期進(jìn)行日常維護(hù)，更換老化耗材與配件，必要時(shí)請求售后維護(hù)，以保證儀器的穩(wěn)定工作。日常維護(hù)主要有：通過清洗并檢測水基線（WBL），檢測比色杯是否損耗；定期清洗管路，以免長霉菌造成污染；根據(jù)故障4檢查燈泡是否燒毀；長期不用儀器松開蠕動(dòng)泵，更換老化的蠕動(dòng)泵管；實(shí)驗(yàn)結(jié)束即清理儀器中的樣品、試劑以及廢液等。

儀器硬件

故障8：儀器不通電。【分析】儀器供電發(fā)生斷路，依次檢查插座、電源線、保險(xiǎn)管以及電源開關(guān)是否斷路，觀察線路是否存在脫落、虛焊等現(xiàn)象；如故障未排除，需聯(lián)系售后服務(wù)。

故障9：進(jìn)樣針頻繁撞毀?！痉治觥靠紤]進(jìn)樣針未正確定位；檢查機(jī)械臂是否發(fā)生履帶老化、松動(dòng)等故障，發(fā)現(xiàn)該現(xiàn)象則更換履帶，或在潔凈環(huán)境中調(diào)節(jié)履帶的緊固螺絲。

故障10：機(jī)械臂升至高點(diǎn)后停止，伴隨異響儀器進(jìn)入安全模式?！痉治觥繖C(jī)械臂阻力過大或位置傳感器損壞，清理機(jī)械臂豎軸及其電機(jī)的異物后使用潤滑油，或更換傳感器。

故障11：清洗站不工作。【分析】清洗站可能有灰塵、水漬等異物，嘗試手動(dòng)壓下工作站，檢查其是否恢復(fù)正常工作；電機(jī)或軸卡死，拆卸清洗站，清除異物，重新安裝并使用潤滑油；電機(jī)或軸損壞，考慮更換相應(yīng)部件。

故障12：稀釋器沒有響應(yīng)。【分析】檢查稀釋器電機(jī)是否供電，正常供電則檢查稀釋器電機(jī)是否卡死或損壞。影響儀器正常運(yùn)行的硬件因素多種多樣，故障的表現(xiàn)也相當(dāng)復(fù)雜，應(yīng)善用軟件中的信息提醒和診斷（Diagnostic）功能（圖4），結(jié)合自身電子電路的知識和動(dòng)手操作的能力，逐步對硬件故障進(jìn)行診斷和排查[6]。

數(shù)據(jù)安全

故障13：控制軟件異常報(bào)錯(cuò)退出，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)停止?！痉治觥坑捎诳刂栖浖陨砑嫒菪?、軟件沖突、惡意程序以及不良操作習(xí)慣等因素，造成控制軟件意外退出、測試停止，該次測試的進(jìn)度及結(jié)果可能無法保存，導(dǎo)致樣品、試劑及時(shí)間的浪費(fèi)。

故障14：打開控制軟件，提示數(shù)據(jù)庫文件損壞或歷史數(shù)據(jù)丟失。【分析】軟件未正常關(guān)閉保存數(shù)據(jù)庫文件，往往由控制軟件未正常退出或斷電造成。

儀器操作人員應(yīng)養(yǎng)成良好的計(jì)算機(jī)及軟件使用習(xí)慣，以保證控制軟件的正常運(yùn)行及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的安全：使用專用計(jì)算機(jī)控制儀器，不安裝未知來源的系統(tǒng)及軟件；定期查殺病毒并備份數(shù)據(jù)庫文件；儀器分析過程中不進(jìn)行無關(guān)操作，測試結(jié)束及時(shí)導(dǎo)出實(shí)驗(yàn)結(jié)果；控制軟件完全退出后再關(guān)閉計(jì)算機(jī)等。

3 總結(jié)

化學(xué)分析儀的管理人員應(yīng)該充分了解各測試方法的顯色機(jī)制及儀器的工作原理，保證測試方法的科學(xué)性與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性；在實(shí)踐中不斷學(xué)習(xí)進(jìn)取，提高自身分析和解決儀器故障的能力，以維持儀器的持續(xù)高效運(yùn)行，提高儀器的服務(wù)效益；定期組織儀器培訓(xùn)，培養(yǎng)儀器使用人員規(guī)范操作的意識和習(xí)慣，減少儀器及其耗材的損耗。

參考文獻(xiàn)

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