全譜直讀光譜儀激發(fā)光源方式的選擇和使用

何江波 侯聰麗 馬維

摘 要：現(xiàn)代社會(huì)人們對(duì)材料的要求越來(lái)越高了，在航空工業(yè)，汽車制造，武器裝備等方面，機(jī)械師對(duì)應(yīng)用材料的要求也在不斷的提高，這就要求制造高質(zhì)量的金屬材料。金屬材料里元素微小的含量變化也會(huì)影響材料的性能。這些高性能的材料也對(duì)分析方法提出了更高的要求，不但要分析材料里的可能存在的各種元素，還要擴(kuò)大分析范圍，即使微量元素也要求做到準(zhǔn)確分析。

關(guān)鍵詞：分析方法；元素；微量元素

中圖分類號(hào)：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2095-2945（2018）36-0126-02

Abstract： In modern society， people have higher and higher requirements for materials. In the aviation industry， automobile manufacturing， weapons and equipment， machinists are also constantly improving the requirements for the application of materials， which requires the manufacture of high-quality metal materials. Small changes in the content of elements in a metallic material can also affect the properties of the material. These high-performance materials also posed higher requirements for analytical methods， not only to analyze the various elements that may exist in the materials， but also to expand the scope of analysis， i.e.， the elements require accurate analysis.

Keywords： analytical method； element； Trace element

使用光譜儀經(jīng)行樣品分析，首先要將少量樣品蒸發(fā)保證一部分原子從基態(tài)進(jìn)入激發(fā)態(tài)，這樣它們?cè)谲S遷的過(guò)程中會(huì)輻射出光。這些光經(jīng)過(guò)色散系統(tǒng)（光柵）被分成不同波長(zhǎng)的譜線，并被記錄下來(lái)。這些譜線的強(qiáng)度經(jīng)過(guò)識(shí)別后作為某些原子的濃度。光譜儀最基本的三個(gè)組成：激發(fā)光源，色散系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。

1 激發(fā)光源

激發(fā)光源給分析式樣提供蒸發(fā)原子化或激發(fā)的能量。為了使原子從基態(tài)進(jìn)入到激發(fā)態(tài)可以有多種方法：（1）把一定量的物質(zhì)噴射到火焰中或等離子區(qū)；（2）利用氣體放電；（3）用激光激發(fā)。氣體放電經(jīng)常用于金屬材料的分析，根據(jù)分析的對(duì)象和儀器結(jié)構(gòu)的不同把氣體放電分為電弧放電和火花放電。

1.1 電弧放電

光譜儀火花激發(fā)和電弧激發(fā)的方式是很相似的，都是把樣品作為負(fù)極，電極作為正極放電。電極與樣品之間的距離就幾毫米。現(xiàn)在電弧光源電壓變得很小只有30-40V，光源能量被降低。電弧激發(fā)樣品時(shí)激發(fā)點(diǎn)小，直徑不到1mm，深度大約有0.5mm，這與其所分析的材料有關(guān)。電弧放電可持續(xù)激發(fā)，溫度可達(dá)到6000K，整個(gè)激發(fā)過(guò)程只需要3秒鐘。

激發(fā)樣品產(chǎn)生的光并不都是來(lái)源于樣品，其中有和電極周圍空氣產(chǎn)生反應(yīng)的光（如氧氣和氮?dú)猓?，在進(jìn)行工作時(shí)一般使用的電極（通常是銅制的）里的物質(zhì)也會(huì)參與樣品的激發(fā)過(guò)程，對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。因此，在分析含銅的合金時(shí)常會(huì)使用銀電極。長(zhǎng)期的激發(fā)使用也會(huì)改變電極頭的形狀，原來(lái)成直角的頂端就會(huì)變鈍，這樣原本激發(fā)時(shí)電弧光在一點(diǎn)上，電極頭變形后電弧光在其上會(huì)出現(xiàn)亂跳現(xiàn)象，所分析的數(shù)據(jù)也就無(wú)法穩(wěn)定了?？傊?，電弧分析的精度要差一些，但它比較簡(jiǎn)單。在一些鑒別混料的工作中常會(huì)用到電弧。經(jīng)常對(duì)電弧光源作定期的維護(hù)，上面提到的問(wèn)題就可以避免。

1.2 火花放電

火花放電激發(fā)的整個(gè)過(guò)程是由每秒鐘幾百個(gè)火花來(lái)完成的。通過(guò)火花發(fā)生器參數(shù)的改變，可以改變火花的頻率和激發(fā)時(shí)間，讓激發(fā)光源變得更加穩(wěn)定。有了惰性氣體氬氣的保護(hù)，可使放電區(qū)形成類似真空的環(huán)境。火花放電時(shí)溫度可高達(dá)10000K，可能造成電極損壞，所以要使用高溫材料鎢作為電極。但使用火花激發(fā)分析時(shí)，制備樣品會(huì)有一定的要求，樣品要平整無(wú)污染，否則會(huì)影響分析結(jié)果。通常要將樣品平面穩(wěn)定的放在電極孔上，下面是充氬氣的激發(fā)室，樣品需要打磨，以提高火花放電的穩(wěn)定性。

2 激發(fā)方式的選擇

如圖2所示，打開(kāi)系統(tǒng)電源開(kāi)關(guān)，即可啟動(dòng)系統(tǒng)在系統(tǒng)。電源打開(kāi)的狀態(tài)下，打開(kāi)激發(fā)源開(kāi)關(guān)可提供激發(fā)搶電源。樣品激發(fā)搶可用于火花和電弧兩種激發(fā)模式下，只需要更換相應(yīng)的槍頭部件。

電弧激發(fā)可根據(jù)需要產(chǎn)生持續(xù)的類似直流放電的電流，這樣就在電極和樣品之間形成一個(gè)電離隙。在高達(dá)5000K到6000K的溫度下，等離子被蒸發(fā)原子化。采用電弧激發(fā)分析樣品由于其精度較差RSD（5-10%）只能用于先兆分析（非定量分析）或混料控制。對(duì)于鑒別量大，只判斷樣品是何種類的分析，使用電弧激發(fā)就足夠了。電弧激發(fā)只要幾秒時(shí)間，對(duì)分析對(duì)象沒(méi)有太多要求，不需要處理樣品甚至表面有缺陷或部分氧化的樣品都可以直接分析。因此適用電弧激發(fā)分析適合現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)中的物料鑒別。

與電弧激發(fā)相比，采用火花激發(fā)樣品要求就嚴(yán)格得多。環(huán)境和樣品表面存在氧化、析出、缺陷、氣孔缺陷等都會(huì)影響火花集中放電，也就是會(huì)形成擴(kuò)散放電，影響分析結(jié)果?；鸹ぐl(fā)還需要惰性氣體保護(hù)（氬氣），氬氣的純度也會(huì)影響分析結(jié)果。但火花激發(fā)分析可以高精度的分析樣品成份（定量分析），其主要優(yōu)點(diǎn)是：與電弧相比，有較好的穩(wěn)定性。用于電量分析，分析結(jié)果的重復(fù)性好，有利于提高分析的準(zhǔn)確度；譜線的自吸比較??；用于難激發(fā)元素的分析。所以火花激發(fā)經(jīng)常用于實(shí)驗(yàn)室定量分析。

3 維護(hù)

光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器，正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)是光譜儀正常運(yùn)行，延長(zhǎng)使用壽命，保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵因素。一定要全面理解使用說(shuō)明，從原理到實(shí)際操作，測(cè)試整個(gè)使用過(guò)程。

清理光線石英窗：小心旋開(kāi)螺栓，用鑷子取出擋圈，取出石英鏡片，用酒精或丙酮浸泡、清洗。如有污染嚴(yán)重，可用煙灰擦洗；檢查光纖頭部是否有污染，可用棉簽浸少量酒精擦洗；清洗完畢，小心放回鏡片，旋上螺栓，注意不要擰緊。

清理、更換電極：電極頭每激發(fā)50-100次時(shí)清理一次；電極在使用一段時(shí)間后，頂端會(huì)變鈍，或上面有不易清理的附著物；用定位裝置蓋住激發(fā)口，確定電極位置；檢查電極是否尖銳，也可用備用電極比較；電極修整后頂端成90度角。

使用火花激發(fā)槍時(shí)還需注意氬氣的濃度和壓強(qiáng)，做到及時(shí)更換。

系統(tǒng)維護(hù)：每三個(gè)月一次對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行曲線校準(zhǔn)，如在使用中發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)漂移應(yīng)及時(shí)對(duì)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)，避免影響其正常使用。為避免特殊情況也可對(duì)系統(tǒng)校準(zhǔn)后拷貝出系統(tǒng)軟件，以應(yīng)對(duì)突發(fā)狀況時(shí)使用。

現(xiàn)在光譜分析的效率有了很大的提高。應(yīng)用范圍也在不斷的擴(kuò)大。在我們實(shí)際使用中可以根據(jù)需要更換激發(fā)搶來(lái)滿足分析要求，達(dá)到設(shè)備使用的利益最大化。

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