淺談氣相色譜儀在蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

陳文

摘要：隨著人們對(duì)食品安全的關(guān)注，蔬菜中農(nóng)藥的殘留檢測(cè)十分重要。目前很多食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)利用氣相色譜儀來檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷寧要?dú)埩簟Ｄ壳笆称窓z測(cè)機(jī)構(gòu)的蔬菜殘留農(nóng)藥檢測(cè)設(shè)備主要分為國內(nèi)和國外設(shè)備兩種，檢測(cè)結(jié)果也會(huì)因?yàn)檗r(nóng)藥種類和濃度而存在一定的差異。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；蔬菜殘留農(nóng)藥；有機(jī)磷

引言

食品安全是目前居民十分關(guān)注的熱點(diǎn)問題之一，由于很多食品出現(xiàn)諸如工業(yè)添加劑、殘留農(nóng)藥濃度過高等，給消費(fèi)者身體和系里健康帶來很大的傷害。實(shí)際上在食品安全檢測(cè)，尤其是農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全是各級(jí)農(nóng)業(yè)行政部門以及機(jī)構(gòu)整理之后的各級(jí)整合檢驗(yàn)檢測(cè)中心的工作職責(zé)之一，而蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)又是農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測(cè)中的重點(diǎn)。目前國內(nèi)的食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)大部分采用的是氣相色譜儀GC4024 國產(chǎn)氣相色譜儀有較好的實(shí)用價(jià)值，國產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)蔬菜磷的效果良好，綠色蔬菜中農(nóng)藥殘留需要檢測(cè)的類型有14類，像黃瓜等綠色蔬菜的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)以毛細(xì)管柱色譜法為主進(jìn)行檢測(cè)。

尤其是國外進(jìn)口的儀器對(duì)于那些色譜難度較大的對(duì)比效果更好，這也為蔬菜安全的檢測(cè)提供了重要的保障。

1.材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

從超市里購來的黃瓜（綠色蔬菜）、符合國際標(biāo)準(zhǔn)的農(nóng)藥液體（含量均為20%--30%）：敵敵畏（Dichlorvos）、乙酰甲胺磷（Methamidophos）、毒死蜱（chlorpyrifos）、三唑磷（phentriazophos），甲拌磷（phorate）、樂果（dimethoate）、馬拉硫磷（malathion）、對(duì)硫磷（parathion）、水胺硫磷（isocarbophos）及亞胺硫磷（phosemet）等。這些農(nóng)藥是國家批準(zhǔn)使用的蔬菜殺蟲劑，符合農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。試驗(yàn)的檢測(cè)儀器和設(shè)備是安捷倫-7890A氣相色譜儀，主要是為了檢測(cè)蔬菜殘留農(nóng)藥中硫磷的殘留程度。同時(shí)，檢測(cè)儀器中還包含自動(dòng)進(jìn)樣設(shè)備、斡旋混合器、高速勻漿機(jī)、電子天枰及飛利浦牌的食品粉碎機(jī)

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 蔬菜樣品的處理

此次試驗(yàn)選取的樣品是超市的黃瓜，首先是將黃瓜樣品進(jìn)行粉碎性處理，然后借助于電子天枰進(jìn)行精確的取樣，數(shù)量為25g，將樣品放入150ml的燒杯中，然后加入50ml的乙腈液體，在高速勻漿機(jī)2min后進(jìn)行過濾，過濾物置于備有5--7gNaCl的量筒中，然后進(jìn)行1min的搖勻后靜置30min，這樣樣品就開始分層，將上層清樣液體吸取到玻璃離心管內(nèi)，在70度的水中進(jìn)行浴熱，利用氮?dú)鈱⑵浯蹈桑帽M(jìn)行分次溶解物的提取，再進(jìn)行有機(jī)濾膜的過濾后進(jìn)行氣相色譜分析。

1.2.2 氣相色譜分析

氣相色譜分析需要一定的條件，色譜柱的毛細(xì)管柱容積是30m*0.25*0.25um，溫度要求是1min內(nèi)80攝氏度，以每min25℃的速度增至200℃，這個(gè)溫度保持8min，然后再以每min30℃的升溫到260度，這個(gè)溫度保持10min。載氣條件是H2流速為每民150ml，空氣六度是每min110min，尾吹流速為每min60ml，檢測(cè)器溫度為240℃。

1.2.3 定量定性分析

定性是根據(jù)農(nóng)藥的保留時(shí)間確定，從檢測(cè)過的樣品中未知組分的保留時(shí)間和標(biāo)本的保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)比，如果其誤差在±0.05min，那就說明該農(nóng)藥是殘存的。

表1 不同標(biāo)樣農(nóng)藥殘留濃度檢測(cè)結(jié)果

2.結(jié)果與分析

2.1 色譜柱選擇

在色譜柱的選擇是色譜條件優(yōu)化的重要因素。在檢測(cè)農(nóng)藥極性時(shí)，要選擇弱極的毛細(xì)管柱，其容量為30m*0.32mm*0.25um，以及中性毛細(xì)管柱30m*0.25mm*0.25um。由于氣譜條件的改變，不同農(nóng)藥的保留時(shí)間和峰值也不同，像毛細(xì)管柱就無法將毒死蜱和對(duì)硫磷區(qū)別開來，剩余的一些農(nóng)藥類型則能很好的分離。選擇規(guī)格為30m*0.25mm*0.25um的DB1707毛細(xì)灌水色譜柱對(duì)于14種大類的農(nóng)藥殘留效果較好。

2.2 色譜條件的優(yōu)化

蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥具有熱不穩(wěn)定性，加上毛細(xì)管柱的保護(hù)性，因此升溫時(shí)采用從程序升溫。14種農(nóng)藥中二嗪磷沸點(diǎn)較低，約84℃，而樂果與倍硫磷的沸點(diǎn)稍高，分別是86℃和87℃.那么在程序升溫時(shí)可以將初溫設(shè)定為50、65和80℃。像毒死蜱的沸點(diǎn)是200℃，那么其初溫就要達(dá)到200℃，然后升溫至260到280℃，隨著樣品的分離效果和峰值來調(diào)節(jié)程序升溫，結(jié)果顯示初溫的變化對(duì)于樣本分離和峰型幾乎不產(chǎn)生影響，但是不同的初溫分析時(shí)間也不同，初溫較低則分析時(shí)間加長。

3.討論

3.1 提取劑的選擇

此次試驗(yàn)中顯示蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中采用乙腈來當(dāng)做提取劑效果較好。劉春來在其文章中指出：乙腈、乙酸乙酯及丙酮作為萃取劑來提取農(nóng)藥殘留時(shí)其對(duì)比結(jié)果是乙腈效果最好。乙腈的劣勢(shì)在于價(jià)格較高而且毒性也很大，因此很多機(jī)構(gòu)在檢測(cè)蔬菜時(shí)采用丙酮水或正乙烷作為提取劑。在比較嚴(yán)格的蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，還是會(huì)選擇乙腈來增加檢測(cè)的準(zhǔn)確度。

3.2 不同基質(zhì)的綠色蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)優(yōu)化

本文的試驗(yàn)中選取的綠色蔬菜樣本是黃瓜，黃瓜是基質(zhì)較為簡單的綠色蔬菜，而像那些基質(zhì)較為復(fù)雜的綠色蔬菜像韭菜、蒜薹等本文沒有進(jìn)行試驗(yàn)性監(jiān)測(cè)。這些基質(zhì)較為復(fù)雜的綠色蔬菜的農(nóng)藥殘留檢測(cè)可以借鑒袁玉偉的研究結(jié)果，他在試驗(yàn)中將這些綠色蔬菜進(jìn)行了微波處理，將其基質(zhì)進(jìn)行簡化后進(jìn)行檢測(cè)，這種優(yōu)化方法適用于各種基質(zhì)的綠色蔬菜。

4.結(jié)論

目前很多蔬菜在種植和生產(chǎn)過程中使用或者過量使用了化學(xué)農(nóng)藥，因此蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留較為嚴(yán)重。目前應(yīng)用比較廣泛的這類農(nóng)藥70%以上的殺蟲劑，就殺蟲效果來說，含有有機(jī)磷的農(nóng)藥效果較好，而且在蔬菜上殘留的時(shí)間較短，但是這類農(nóng)藥的急性毒性很強(qiáng)，一旦進(jìn)入人體會(huì)引起多種器官的衰竭，給人體造成難以挽回的損失。為了保障居民吃到放心蔬菜，蔬菜殘留藥物檢測(cè)十分有必要。

參考文獻(xiàn)：

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