化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理

陳揚(yáng)

摘 要：社會(huì)發(fā)展至今，各種需求都和化學(xué)產(chǎn)生了密不可分的關(guān)系，從衣食住行，到科技發(fā)展，化學(xué)都對(duì)工農(nóng)、國(guó)防和科研等領(lǐng)域造成了深遠(yuǎn)的影響。特別是近年來對(duì)于生產(chǎn)水平提出更高要求的大環(huán)境下，試驗(yàn)手段和電子技術(shù)開始廣泛發(fā)揮作用。不僅僅使得化學(xué)本身得到了長(zhǎng)足的進(jìn)步，還和其他基礎(chǔ)學(xué)科系統(tǒng)發(fā)展，形成了交叉學(xué)科。實(shí)驗(yàn)室作為化學(xué)實(shí)踐的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，在能源開發(fā)、環(huán)境保護(hù)、材料研究等方面做出了突出貢獻(xiàn)，但隨著試驗(yàn)繁瑣程度的加劇，實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理使用問題逐漸暴露出來。文章對(duì)化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用和管理中受到詬病的問題進(jìn)行了闡述，對(duì)與怎樣才能保證實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果具備可靠性進(jìn)行了淺要的分析。

關(guān)鍵詞：實(shí)驗(yàn)室；化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)；物質(zhì)使用與管理

標(biāo)準(zhǔn)樣品是一種均勻的材料或者化學(xué)物質(zhì)，主要具有特征值，能夠很好的被確定，有的甚至存在多種特征值。對(duì)于已經(jīng)頒發(fā)證書的標(biāo)準(zhǔn)樣品，我們稱之為CRM，即有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。這類樣品的某種或者某些特征值已經(jīng)建立了溯源性的程序，細(xì)致到可以追溯到相當(dāng)準(zhǔn)確的特征值計(jì)量單位，用于表示該種物質(zhì)的特性標(biāo)準(zhǔn)值，在這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值的基礎(chǔ)上附給不確定度。在化學(xué)分析領(lǐng)域，特別是實(shí)驗(yàn)室中，被廣泛用到了校正、測(cè)量、評(píng)價(jià)或者測(cè)試等領(lǐng)域，給各種材料賦值。由此可見，能夠正確的利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，保證規(guī)范管理對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性的意義是十分重要的。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類和用途

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以進(jìn)行分級(jí)，在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)域一般分為一級(jí)基準(zhǔn)物質(zhì)、二級(jí)基準(zhǔn)物質(zhì)等?；鶞?zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)主要是通過基準(zhǔn)設(shè)備來完成的。在物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)度的衡量中，一級(jí)是國(guó)內(nèi)最好水平，與此同時(shí)，一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還是二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值，起到仲裁和分析的作用，是傳遞的基本依據(jù)。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以用在一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量和比對(duì)當(dāng)中，一般直接進(jìn)行使用。截至2008年年底，現(xiàn)在我國(guó)已經(jīng)批準(zhǔn)可供使用的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1466種，二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3769種。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途是十分廣泛的。首先在校準(zhǔn)儀器方面，比較常見的光譜、色譜等儀器都需要借助標(biāo)注物質(zhì)給儀器的準(zhǔn)確性進(jìn)行測(cè)試，包括靈敏程度、分辨率和穩(wěn)定性等多方面的指標(biāo)是否符合要求，都能夠發(fā)揮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用。通常在使用過程中，借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制出校正曲線，根據(jù)過程中的數(shù)值來分析結(jié)果，完成儀器的校正。另外在考察一些物質(zhì)分析方法是否得當(dāng)或者可靠的過程中，也能發(fā)揮效用。在分析的過程中也同步完成控制樣本的分析，用分析結(jié)果考察操作過程是否存在疏漏，控制樣品，完成對(duì)于質(zhì)量的控制。

2 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用方式

在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品使用是應(yīng)該以保證測(cè)量可靠程度作為基本原則的。在使用的過程中需要衡量的因素很多，比如供應(yīng)量大小，過程中產(chǎn)生的相應(yīng)費(fèi)用，和相關(guān)測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。因此，如果不能正確的使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將會(huì)給實(shí)驗(yàn)的測(cè)試成果準(zhǔn)確性帶來嚴(yán)重的影響。

2.1 注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期限

在研究者規(guī)定的環(huán)境之下，保持實(shí)驗(yàn)環(huán)境過程的穩(wěn)定狀態(tài)，有效量的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)完成之后，特性值穩(wěn)定程度不再發(fā)生變化，就形成了有效期限。理論上講，穩(wěn)定實(shí)驗(yàn)是具有一定可靠性的，結(jié)果也具備一定的參考價(jià)值，但只能證明在試驗(yàn)時(shí)間之內(nèi)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是穩(wěn)定的，不能斷定超出有效期之后的化學(xué)性質(zhì)是否還能保持穩(wěn)定。大量的試驗(yàn)成果表明，有部分樣品穩(wěn)定性持續(xù)時(shí)間要遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出試驗(yàn)有效期，一些冶金標(biāo)本中的金屬元素穩(wěn)定期可以達(dá)到二十年，但有些性質(zhì)不穩(wěn)定的非金屬物質(zhì)會(huì)隨著時(shí)間的變化而變化，儲(chǔ)存條件也會(huì)對(duì)保管時(shí)間造成比較客觀的影響，使得物質(zhì)特性呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。還有相當(dāng)一部分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)很容易發(fā)生化學(xué)屬性上的變化，有些標(biāo)準(zhǔn)溶液在三個(gè)月內(nèi)就會(huì)發(fā)生顯著的變化。很多實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析用的標(biāo)本和樣品都需要配置之后才能投入使用。就算是按照說明書進(jìn)行制備，介質(zhì)的種類和濃度對(duì)于實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性也會(huì)造成一定的影響。具體到實(shí)驗(yàn)室過程和細(xì)節(jié)上，要注意對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性質(zhì)變化進(jìn)行監(jiān)控，總結(jié)性質(zhì)變化規(guī)律，積累經(jīng)驗(yàn)，對(duì)有效期有更為客觀的認(rèn)識(shí)。

2.2 掌握實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度

實(shí)驗(yàn)室得到的測(cè)量值具有一定的分散性，通常用不確定度來表示。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的自身性質(zhì)不同，不確定度也存在著差異，定值特性合成不確定度和樣品的不均勻性息息相關(guān)，主要是存在于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的不確定性。分析結(jié)果應(yīng)該作為選擇實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的首要前提，充分把握好不確定水平，使得不確定度水平和分析結(jié)果要求的不確定度水平對(duì)應(yīng)，則可忽略不計(jì)。另外，除了生產(chǎn)過程中人為產(chǎn)生的不確定度偏差外，處理方式的多樣化也會(huì)影響結(jié)果的不確定度。當(dāng)采取定值法的時(shí)候，不同的分析方式產(chǎn)生的不確定度也可能和生產(chǎn)者提供的會(huì)有一定的出入。在不確定度偏差方面，也不是偏差越小，物質(zhì)的質(zhì)量就越高，應(yīng)該結(jié)合實(shí)際供應(yīng)的情況充分考量，成本、化學(xué)和物理適用性等多方面的因素綜合進(jìn)行分析，當(dāng)結(jié)果的偏差度比較大的時(shí)候，可以選擇不確定度較大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這樣可以節(jié)約分析成本。

2.3 注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性

所謂溯源性，就是具有一定規(guī)律的不確定度間，形成一種比較鏈，目的就是能夠使得實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)結(jié)果與參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比分析，達(dá)到一致。通常情況下，溯源性應(yīng)該符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)相連接的特性。實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量必須追溯到SI單位，國(guó)務(wù)院計(jì)量官方部門批準(zhǔn)的機(jī)構(gòu)，提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合格資料，才會(huì)得到行政部門的批準(zhǔn)。分析結(jié)果有很大一部分都是依靠溯源獲取，實(shí)驗(yàn)室選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的時(shí)候，通常很注意證書對(duì)國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)的溯源性要求。另外在有些分析過程中，溯源性對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來講并不是很關(guān)鍵。

3 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理

實(shí)驗(yàn)室擁有成熟的參考標(biāo)準(zhǔn)校正計(jì)劃和程序是十分必要的。管理環(huán)節(jié)十分重要，標(biāo)物驗(yàn)收、運(yùn)輸、安全、儲(chǔ)備和使用，處處都和管理密不可分。防止環(huán)境污染和設(shè)備損壞，保護(hù)完整性也屬于管理的集中范疇。實(shí)驗(yàn)室標(biāo)注物質(zhì)的管理原則，應(yīng)該是盡量追溯到SI測(cè)量單位，以程序及計(jì)劃為核心對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查，確保校正結(jié)果具備準(zhǔn)確性。具體到細(xì)節(jié)方面，應(yīng)該從以下幾個(gè)環(huán)節(jié)入手：

首先是驗(yàn)收和驗(yàn)證方面。實(shí)驗(yàn)室對(duì)于檢測(cè)的結(jié)果有著嚴(yán)格的規(guī)定，因此對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果有重要影響的物質(zhì)應(yīng)該進(jìn)行驗(yàn)收。對(duì)于供應(yīng)商的資質(zhì)、證件、生產(chǎn)日期和有效期以及相關(guān)重要信息進(jìn)行嚴(yán)格的要求。另外，通過觀察法進(jìn)行外觀和包裝的檢查也很有必要。具備相應(yīng)能力的實(shí)驗(yàn)室，還應(yīng)該對(duì)準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證，和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行對(duì)比，測(cè)試結(jié)果。

其次，審查工作如果存在于兩次校準(zhǔn)之間就稱之為期間核查。主要的目的是保證設(shè)備以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能夠長(zhǎng)期處于穩(wěn)定和準(zhǔn)確的狀態(tài)，使得分析結(jié)果具備很高準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)室要做好定期的核查工作，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有變化時(shí)，應(yīng)及時(shí)作出反應(yīng)，盡早防范，以免實(shí)驗(yàn)過程和結(jié)果承擔(dān)風(fēng)險(xiǎn)。

最后還要做好監(jiān)督工作，對(duì)管理工作全程進(jìn)行控制，保證分析的質(zhì)量。目前我國(guó)大部分實(shí)驗(yàn)室還都把監(jiān)督環(huán)節(jié)放在檢查數(shù)量、有效期和儲(chǔ)存條件等方面，對(duì)于人員的違規(guī)操作、數(shù)據(jù)的處理分析，機(jī)械的檢查和養(yǎng)護(hù)等環(huán)節(jié)做的都不到位，容易忽略技術(shù)層面以外的原因。這部門原因如果不能有效的進(jìn)行監(jiān)督，也會(huì)對(duì)于實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)造成負(fù)面影響。

4 結(jié)束語

實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無論在分析、比對(duì)還是使用過程中，要求都是十分精細(xì)的，目前我國(guó)實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用管理體系還存在一定缺陷，問題始終得不到解決，只有盡快制定使用的規(guī)范化流程和體系，加大過程中對(duì)于實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)督和管理，才能從根本上改善實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存在環(huán)境。