丁小磊,潘紅星
(江蘇省疾病預(yù)防控制中心綜合業(yè)務(wù)管理辦公室,江蘇 南京 210009)
食品安全風(fēng)險監(jiān)測是通過系統(tǒng)和持續(xù)地收集食源性疾病、食品污染以及食品中有害因素的監(jiān)測數(shù)據(jù)及相關(guān)信息,并進行綜合分析和及時通報的活動。我國已經(jīng)于2010年初通過《食品安全風(fēng)險監(jiān)測管理規(guī)定》,對食品安全風(fēng)險監(jiān)測進行了法律界定與約束。國家食品安全風(fēng)險評估中心為了規(guī)范食品安全風(fēng)險監(jiān)測工作,保證監(jiān)測工作質(zhì)量,根據(jù)《食品安全法》和有關(guān)規(guī)定制定《國家食品安全風(fēng)險監(jiān)測質(zhì)量控制方案》(以下簡稱《方案》),要求監(jiān)測實驗室需開展內(nèi)部質(zhì)量控制,監(jiān)督檢測的有效性、分析質(zhì)量控制的數(shù)據(jù),并有措施來糾正出現(xiàn)的問題,防止報告錯誤的結(jié)果。其中比對方法是常用的內(nèi)部質(zhì)量控制方法,但對比對結(jié)果如何進行評價,大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)并沒有作出規(guī)定。本文介紹利用F檢驗,對食品安全風(fēng)險監(jiān)測質(zhì)量控制的人員比對與儀器比對的結(jié)果進行判定評價。
實驗室人員比對實驗是指在相同的儀器設(shè)備、實驗項目、環(huán)境和設(shè)施下,由不同的檢驗人員進行的實驗。通過比較分析檢測結(jié)果的一致性,評價檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性[1]。
在食品安全風(fēng)險監(jiān)測的任務(wù)中,某疾控中心兩名檢測人員對從農(nóng)貿(mào)市場抽樣的同一批次的蘋果樣品進行二苯胺的含量分析,數(shù)據(jù)見表1。這兩組數(shù)據(jù),是在相同的儀器設(shè)備、相同的實驗項目、相同的環(huán)境和設(shè)施下通過檢測得到的,屬于隨機數(shù)據(jù)??梢钥醋鍪菬o數(shù)次測量數(shù)據(jù)整體中的樣本。
表1 人員比對分析結(jié)果
首先建立假設(shè),H0無效假設(shè)H0:甲乙檢測結(jié)果的整體方差相同,備擇假設(shè)H1:甲乙檢測結(jié)果的整體方差不同。
確定檢驗水準(zhǔn)實際上就是確立拒絕H0時的最大允許誤差的概率,換言之α是拒絕了實際上成立的H0的概率,習(xí)慣上常用的檢驗水準(zhǔn)α=0.05,判斷依據(jù)是小概率事件原理。
表1中的甲乙兩名檢測人員的檢測數(shù)據(jù),可以利用貝塞爾公式計算出實驗方差:
甲乙兩人在相同的可重復(fù)條件下對蘋果進行了10次檢測,得到的方差分別為這樣可以計算統(tǒng)計量F,即。服從第一自由度為f1=n1-1,第二自由度為f2=n2-1的F分布,記為:
由表中f1和f2,查得F表,然后計算的F值與查表得到的Fα值比較,如果F<Fα表明兩組數(shù)據(jù)沒有顯著差異;F≥Fα表明兩組數(shù)據(jù)存在顯著差異。表1中自由度f1=10-1=9,f2=10-1=9,設(shè)檢驗水準(zhǔn)α=0.05。查F分布表得臨界值:Fα=4.03,因此F<Fα,即兩組數(shù)據(jù)差別無統(tǒng)計學(xué)意義,尚不能認(rèn)為甲檢測的數(shù)據(jù)精密度與乙檢測的數(shù)據(jù)精密度有差別。
儀器比對試驗指相同的人員采用相同的方法或程序,在相同的環(huán)境條件下,采用不同的儀器設(shè)備對同一樣品進行的試驗,以評價儀器對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響[2]。是作為食品安全風(fēng)險監(jiān)測實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的一種有效的方法,在實驗室中經(jīng)常被采用,其具體的步驟可按照人員比對試驗操作。如用兩臺儀器設(shè)備檢測食品中的添加劑得到的如下數(shù)據(jù):
方差計算統(tǒng)計量F=5.33,設(shè)檢驗水準(zhǔn)α=0.05,查F分布表得Fα=4.03,F(xiàn) 〉 Fα,統(tǒng)計量F值落在了F分布概率α的區(qū)間,發(fā)生了小概率事件,即兩臺儀器設(shè)備檢驗結(jié)果數(shù)據(jù)的精密度差異有統(tǒng)計學(xué)意義,說明1號儀器設(shè)備存在問題,應(yīng)停止使用,并核查存在原因,采取糾正措施(表2)。
表2 儀器設(shè)備比對檢測結(jié)果數(shù)據(jù)
食品安全風(fēng)險監(jiān)測包括食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測、食源性致病菌監(jiān)測、食源性疾病監(jiān)測以及食品中放射性物質(zhì)監(jiān)測四部分,涉及的項目數(shù)量龐大,對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性的要求高。加強檢測實驗室,內(nèi)部質(zhì)量控制,通過對數(shù)據(jù)的監(jiān)測和分析,可以保障檢測過程能連續(xù)地保持在準(zhǔn)確度受控的規(guī)定范圍內(nèi)。F檢驗作為對內(nèi)部質(zhì)量控制比對方法評價的一種有效的統(tǒng)計工具,在對食品安全風(fēng)險監(jiān)測無法知道總體數(shù)據(jù)的情況下,通過樣本的檢測的結(jié)果控制,評價檢測的精密度,是一種高效且易于實現(xiàn)的比對試驗結(jié)果質(zhì)量判斷的依據(jù)。
[1] 李 敬,胡莉莉.飼料檢測實驗室人員比對試驗實例分析[J].漢中科技,2012,40(2):45-46.
[2] 陸旭先,王德智,張 丹,等.實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的方法和范圍[J].品牌與標(biāo)準(zhǔn)化,2010,29(6):50-52.