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    一種鐵催化過氧化氫氧化制備納米纖維素方法

    2018-01-24 05:09:30李群,王愛姣,王澤海
    天津造紙 2018年4期
    關(guān)鍵詞:硫酸亞鐵紙漿均質(zhì)

    本發(fā)明涉及一種清潔型過氧化氫鐵催化體系的微纖化纖維素(MFC)制備方法,提供一種以過氧化氫、硫酸亞鐵為主要試劑的微纖化纖維素(MFC)制備方法。 本發(fā)明中,先用二價鐵預(yù)浸漬紙漿纖維,再用過氧化氫氧化浸漬后的紙漿纖維;最后結(jié)合高壓均質(zhì)制備出性能優(yōu)良的微纖化纖維素。過氧化氫試劑對環(huán)境無污染,且反應(yīng)過程中無需調(diào)整反應(yīng)溶液的pH,相較于傳統(tǒng)的制備方法,該方法更為清潔、高效、成本低。

    權(quán)利要求書

    1.一種鐵催化過氧化氫氧化制備納米纖維素方法,步驟為:

    (1)取漂白硫酸鹽針葉木漿(NBKP)原料,在去離子水中浸泡4 h, 用瓦力打漿機(jī)按標(biāo)準(zhǔn)QB/T 3703—1999 疏解打漿至打漿度為50 °SR 左右。

    (2)將化學(xué)品1 溶于水,加入打漿后的NBKP,配制浸漬濃度為5%~10%的紙漿浸漬液, 充分浸漬后,抽濾備用。

    (3)在抽濾后的漿料中加入化學(xué)品2,在不高于50 ℃溫度條件下充分混合,靜置10~30 min,完成氧化反應(yīng)。

    (4)將反應(yīng)后的漿料洗滌抽濾,加水稀釋至漿料懸浮液濃度為1.0%~2.0%, 利用高壓均質(zhì)機(jī)在60~80 MPa 壓力下循環(huán)均質(zhì)處理后,獲得納米纖維素成品。

    其特征在于所述“化學(xué)品1”和“化學(xué)品2”成分及其以紙漿絕干纖維計(jì)的質(zhì)量百分比用量分別如下: 化學(xué)品1 的成分為硫酸亞鐵, 用量為0.01%~0.15%; 化學(xué)品2 的成分為過氧化氫, 用量為5%~25%。 上述硫酸亞鐵溶液濃度為0.15%~0.5%,過氧化氫試劑濃度為27.5%,均為工業(yè)級化學(xué)試劑。

    技術(shù)領(lǐng)域

    本發(fā)明屬于植物纖維素資源利用領(lǐng)域, 涉及一種以植物纖維為原料, 利用鐵催化過氧化氫氧化制備納米纖維素方法。

    背景技術(shù)

    納米纖維素因其生物可降解性、 高長徑比以及優(yōu)良的力學(xué)性能和阻隔性能等特點(diǎn), 在造紙、 氣凝膠、 復(fù)合材料以及醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。 當(dāng)前納米纖維素制備過程中普遍采用的化學(xué)預(yù)處理方法,由于潛在的環(huán)境污染問題,在一定程度上限制了其應(yīng)用領(lǐng)域和規(guī)模化生產(chǎn)。 芬頓(H2O2/Fe2+)氧化體系具有綠色環(huán)保、氧化性強(qiáng)等獨(dú)特優(yōu)勢,將其應(yīng)用于納米纖維素制備中,具有遠(yuǎn)大的發(fā)展前景。

    目前, 國內(nèi)外關(guān)于納米纖維素制備的研究工作主要關(guān)注于利用TEMPO 試劑和高碘酸鹽試劑等化學(xué)預(yù)處理方法改善植物纖維后續(xù)加工性能, 這些方法在反應(yīng)過程中可能存在多種有毒有害中間產(chǎn)物,且制備成本較高、反應(yīng)過程濃度極低,不利于實(shí)現(xiàn)納米纖維素的規(guī)?;鍧嵵苽?; 現(xiàn)有文獻(xiàn)中未見以雙氧水為主要氧化劑, 在亞鐵離子催化氧化條件下實(shí)現(xiàn)納米纖維素制備的成熟方法。 本發(fā)明提出的工藝技術(shù),具有氧化效率高、操作簡便、無污染等技術(shù)特點(diǎn), 對于納米纖維素材料的規(guī)模化制備與應(yīng)用具有積極的促進(jìn)作用。

    發(fā)明內(nèi)容

    本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,提供一種以過氧化氫為氧化劑、 二價鐵為催化劑的微纖化纖維素(MFC)制備方法,本方法采用過氧化氫氧化降解纖維素, 利用二價鐵催化過氧化氫生成具有強(qiáng)氧化性的氧化基團(tuán),如羥基自由基;此外,反應(yīng)體系的酸堿度不用刻意調(diào)整, 因過氧化氫的弱酸性,溶液的pH 始終保持在酸性溶液,避免了強(qiáng)酸強(qiáng)堿或者有毒試劑對環(huán)境的污染, 從而建立一種新型的清潔無污染、 成本低廉的制備方法。 將氧化后的纖維素通過后期的高壓均質(zhì)處理, 最終制備出性能優(yōu)良的微纖化纖維素(MFC)。

    一種過氧化氫鐵催化清潔體系的微纖化纖維素制備方法,方法的步驟為:

    (1)取漂白硫酸鹽針葉木漿(NBKP)原料,在去離子水中浸泡4 h, 用瓦力打漿機(jī)按標(biāo)準(zhǔn)QB/T 3703—1999 疏解打漿,平衡水分測其干度,測其打漿度為50 °SR 左右。

    (2)將化學(xué)品1 溶于水,加入打漿后的NBKP,混合均勻,抽濾備用。

    (3)將上述漿料置于燒杯中,加入化學(xué)品2,充分?jǐn)嚢枋够瘜W(xué)品2 與漿料充分反應(yīng); 將混合均勻的漿料與化學(xué)品置于水浴鍋中完成反應(yīng)。

    (4)將反應(yīng)后的漿料洗滌抽濾,利用高壓均質(zhì)機(jī)均質(zhì)后,得到最終的微纖化纖維素成品。

    所述“化學(xué)品1”和“化學(xué)品2”的成分及其以紙漿絕干纖維計(jì)的質(zhì)量百分比用量分別如下: 化學(xué)品1 的成分為硫酸亞鐵,用量為0.15%;化學(xué)品2 的成分為過氧化氫,用量為15%。

    所述硫酸亞鐵配制成懸浮液使用, 濃度為0.15%~0.5%,浸漬液濃度為5%~10%,均質(zhì)溶液濃度為1.0%~2.0%,所用過氧化氫濃度為27.5%。

    而且, 所述制備方法的操作單元的參數(shù)設(shè)定范圍如下: 均質(zhì)機(jī)的壓力范圍60~80 MPa, 均質(zhì)次數(shù)8~12 循環(huán);恒溫水浴鍋的溫度范圍40~50 ℃,停留時間30 min;

    由所述的制備方法制得的微纖化纖維素性能指標(biāo)范圍如下:聚合度為200~400;比表面積為16 m2/g;表觀黏度為1100 cp;納米級直徑,微米級長度;

    本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)取得了以下優(yōu)點(diǎn)和積極效果:

    (1)與TEMPO、高碘酸鹽等化學(xué)預(yù)處理方法相比,芬頓試劑清潔,高效,成本低,避免了TEMPO 方法潛在的有機(jī)氯化物在食品、 藥品領(lǐng)域應(yīng)用中的潛在風(fēng)險。 而且催化劑Fe2+易回收, 建立了一種新的MFC 制備方法;

    (2)將大長徑比MFC 添加到紙漿中并有效提高紙幅初濕強(qiáng)度, 為其在造紙工業(yè)中的應(yīng)用探索了新的途徑。

    具體實(shí)施方式

    下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述,以下實(shí)施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

    實(shí)施例1

    一種過氧化氫鐵催化清潔體系的微纖化纖維素制備方法,所選用的制漿原料、化學(xué)藥品和生產(chǎn)設(shè)備以及具體的制備工藝參數(shù)分別描述如下:

    1.制備原材料和設(shè)備

    制漿中試生產(chǎn)采用漂白針葉木硫酸鹽漿, 打漿度為50 °SR 左右。

    過氧化氫為無色透明液體,易溶于水,其固含量為30%;硫酸亞鐵是一種白色粉末,溶于水、甘油,不溶于乙醇, 使用時需事先在水的介質(zhì)下配置成溶液,濃度為0.15%~0.5%;“化學(xué)品1”和“化學(xué)品2”按照微纖化纖維素制備工藝流程加入,所包含的化學(xué)藥品的用量如下: 化學(xué)品1 的成分為硫酸亞鐵, 用量為0.15%;化學(xué)品2 的成分為過氧化氫,用量為15%。

    上述百分?jǐn)?shù)是以紙漿中的絕干纖維質(zhì)量的百分比計(jì),紙漿中的絕干纖維是計(jì)算的基準(zhǔn)。

    2.制備工藝的具體流程

    (1)取漂白硫酸鹽針葉木漿(NBKP)原料,在去離子水中浸泡4 h, 用瓦力打漿機(jī)按標(biāo)準(zhǔn)QB/T 3703—1999 疏解打漿,平衡水分測其干度,測其打漿度為50 °SR 左右。

    (2)將化學(xué)品1 溶于水,加入打漿后的NBKP,混合均勻,抽濾備用。

    (3)將上述漿料置于燒杯中,加入化學(xué)品2,充分?jǐn)嚢枋够瘜W(xué)品2 與漿料充分反應(yīng); 將混合均勻的漿料與化學(xué)品置于水浴鍋中充分反應(yīng)。

    (4)將反應(yīng)后的漿料洗滌抽濾,利用高壓均質(zhì)機(jī)均質(zhì)后,得到最終的微纖化纖維素成品。

    3.具體的制備工藝參數(shù)

    主要操作單元的工藝參數(shù)如下: 均質(zhì)機(jī)的壓力范圍60~80 MPa,均質(zhì)次數(shù)8~12 循環(huán);恒溫水浴鍋的溫度范圍40~50 ℃;停留時間30 min。

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