熱擠壓與熱處理對(duì)半固態(tài)方法制備7075鋁合金顯微組織與拉伸性能的影響

，,，

(南昌大學(xué) 1.機(jī)電工程學(xué)院；2.江西省高性能精確成形重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南昌 330031；3.江西雄鷹鋁業(yè)股份有限公司，南昌 330500)

0 引 言

7075鋁合金為高強(qiáng)高硬鋁合金，具有密度小、強(qiáng)度高、焊接性能良好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于國(guó)防與民用領(lǐng)域且具有廣闊的市場(chǎng)[1-4]。熱擠壓技術(shù)是一種加工效率高、材料余量少的工業(yè)生產(chǎn)方法，研究人員已對(duì)擠壓過(guò)程的變形行為及擠壓模具的優(yōu)化進(jìn)行了大量的試驗(yàn)與計(jì)算仿真[5-7]。

目前，制備7075鋁合金棒的常用方法主要有直接澆注法和半連續(xù)鑄造(DC)法兩種。直接澆注法具有澆注難度低、容易控制等優(yōu)點(diǎn)，但很容易將氧化物夾雜帶入到鋁合金中；半連續(xù)鑄造法具有生產(chǎn)效率高、制備的合金成分比較穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，然而該方法的直接水冷方式使鋁合金棒內(nèi)外存在較大的溫差，容易引起縮松和晶粒粗大等缺陷，導(dǎo)致鋁合金棒的質(zhì)量下降。針對(duì)上述方法的缺點(diǎn)，研究者采用超聲振動(dòng)、電磁或機(jī)械攪拌等半固態(tài)方法來(lái)制備鋁合金棒，所得組織主要為當(dāng)量直徑較小，具有較高形狀因子的等軸晶[8]，與傳統(tǒng)的直接澆注法和半連續(xù)鑄造法相比，具有成分均勻、拉伸性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)[9-11]。其中，剪切低溫澆注式(LSPSF)半固態(tài)漿料制備工藝是一種通過(guò)控制液態(tài)合金形核來(lái)抑制液態(tài)合金凝固過(guò)程中枝晶生長(zhǎng)的半固態(tài)漿料制備工藝[12]，該工藝通過(guò)低過(guò)熱澆注、凝固初期激冷和混合攪拌的綜合作用，在合金熔體內(nèi)獲得最大數(shù)量的游離晶，并通過(guò)控制后續(xù)的冷卻過(guò)程來(lái)獲得組織性能良好的半固態(tài)漿料。LSPSF半固態(tài)漿料制備工藝主要包括3個(gè)步驟：(1)將具有一定過(guò)熱度的合金熔體澆注至進(jìn)料口；(2)合金熔體在自身重力和輸送管轉(zhuǎn)動(dòng)共同作用下向下流動(dòng)；(3)合金熔體在漿料蓄積器中冷卻。郭洪民[13]采用剪切低溫澆注式半固態(tài)漿料制備工藝制備了A356、ZL201、6082和7075等鋁合金半固態(tài)漿料，并充分研究了該工藝條件下初生固相的形態(tài)演變過(guò)程和球晶組織的形成機(jī)理；朱會(huì)等[14]采用連續(xù)切片技術(shù)對(duì)LSPSF半固態(tài)漿料制備工藝制備的半固態(tài)漿料組織進(jìn)行三維重構(gòu)，從三維的角度描述了初生固相的數(shù)量、大小和平均等效直徑。目前，由LSPSF半固態(tài)漿料制備工藝發(fā)展而來(lái)的流變擠壓鑄造、流變軋制是其主要的發(fā)展方向[15]。為充分發(fā)揮半固態(tài)漿料組織的特性，作者采用剪切低溫澆注式半固態(tài)漿料制備工藝制備了7075鋁合金鑄棒，并依次進(jìn)行均勻化處理、熱擠壓加工和T6熱處理，研究熱擠壓和熱處理對(duì)該鋁合金顯微組織及拉伸性能的影響。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料為國(guó)內(nèi)某鋁業(yè)公司提供的工業(yè)純鋁(純度99.7%)、工業(yè)純鎂(純度99.9%)、純鋅(純度99.7%)及Al-50%Cu(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)、Al-17%Si、Al-20%Mn、Al-10%Cr等中間合金。按照GB/T 3190-2008中7075鋁合金的化學(xué)成分進(jìn)行配料，將原料放入30 kW井式電阻爐中進(jìn)行熔化，加熱溫度為730～750 ℃，然后加入占熔體質(zhì)量為0.5%的無(wú)鈉精煉劑和0.46%的變質(zhì)劑鋁鈦硼絲(Al-5%Ti-B)，靜置15 min；采用剪切低溫澆注式半固態(tài)法制備鋁合金鑄棒，裝置見圖1所示，轉(zhuǎn)動(dòng)輸送管傾角為20°、轉(zhuǎn)速為90 r·min-1，澆注溫度為(675±10) ℃, 在轉(zhuǎn)動(dòng)輸送管口處放置45鋼模具，使半固態(tài)漿料流入并凝固冷卻，得到φ110 mm×50 mm的7075鋁合金鑄棒。按照GB/T 7999-2007，采用Q4TASMAN型直讀光譜儀測(cè)鋁合金鑄棒的化學(xué)成分，測(cè)試結(jié)果如表1所示。

表1 7075鋁合金鑄棒的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Tab.1 Chemical composition of aluminum alloy 7075casting rod (mass) %

圖1 剪切低溫澆注式半固態(tài)漿料制備工藝裝置示意Fig.1 Equipment Diagram of semi-solid slurry preparation process of low superheat pouring with a shear field

為了消除偏析，使鋁合金的成分更加均勻，將7075鋁合金鑄棒放入箱式熱處理爐中進(jìn)行均勻化處理，溫度為460 ℃，保溫24 h，空冷。對(duì)均勻化處理后的鋁合金鑄棒在1 000 t臥式擠壓機(jī)中進(jìn)行熱擠壓加工，擠壓比為10，預(yù)熱溫度為320 ℃，保溫12 h，擠壓模具的預(yù)熱溫度為450 ℃，擠壓力為(16.5±0.3) MPa，擠壓速度為1 mm·s-1，擠壓后水冷。所得鋁合金棒的直徑為3 mm。

將7075鋁合金棒在箱式熱處理爐中進(jìn)行T6熱處理，先在465 ℃固溶2 h，放入10～20 ℃水中進(jìn)行水淬，然后在高溫干燥箱中進(jìn)行140 ℃×14 h的人工時(shí)效處理,之后取出空冷。

按照GB/T 3191-2010、GB/T 228-2002，在20 kN UTM4000型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上分別對(duì)鑄態(tài)、擠壓態(tài)和T6熱處理態(tài)7075鋁合金試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，屈服前拉伸速度為2 mm·min-1，屈服后拉伸速度為5 mm·min-1，試樣尺寸如圖2所示。

圖2 拉伸試樣的形狀與尺寸Fig.2 Shape and size of tension specimen

在不同狀態(tài)7075鋁合金棒上截取金相試樣，經(jīng)XQ-1型鑲嵌機(jī)鑲嵌，粗磨、拋光后腐蝕，腐蝕溶液為Keller試劑(95 mL H2O+2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+1.0 mL HF)，腐蝕時(shí)間為10 s，然后用酒精沖洗并吹干，在Axio Scope.A1型光學(xué)顯微鏡(OM)上觀察顯微組織。采用BRUKER D8 ADVANCE型X射線衍射儀(XRD)分析物相組成。

在附帶能譜儀(ESD)的FEI Quanta200F型環(huán)境掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察斷口形貌，并分析斷口區(qū)域合金元素的含量。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 對(duì)顯微組織的影響

由圖3可知，鑄態(tài)鋁合金的初生相呈近似球狀，這是由于激冷導(dǎo)致鋁合金瞬間大量形核，并且熔體內(nèi)枝晶受到剪切破壞作用，從而導(dǎo)致初生相近似球狀[16-17]，且在晶界處析出次生相，鋅、鎂、銅等3種溶質(zhì)元素偏聚在晶界上[18-19]。經(jīng)過(guò)熱擠壓加工后，顯微組織發(fā)生明顯的變化，原來(lái)的大部分近似球狀晶粒變?yōu)椴灰?guī)則狀晶粒，僅有局部區(qū)域仍保留球狀晶粒，同時(shí)高溫塑性變形增加了原子的擴(kuò)散能力，使原來(lái)的晶界發(fā)生變形，部分晶界破碎、消失，產(chǎn)生不連續(xù)晶界析出相，該析出相為彌散分布的細(xì)小晶粒狀脫溶產(chǎn)物[20]。與鎂合金等低層錯(cuò)能的金屬不同，鋁合金不易發(fā)生“形核—長(zhǎng)大”的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程，動(dòng)態(tài)回復(fù)為主要軟化機(jī)制，因此晶?；颈Ａ舸笞冃芜^(guò)程產(chǎn)生的不規(guī)則形貌。經(jīng)T6熱處理后，晶粒的晶界更明顯，由于僅發(fā)生回復(fù)，而不發(fā)生大角度晶界的遷移，因此晶粒的形態(tài)、大小與熱擠壓態(tài)的基本相同。

圖3 不同狀態(tài)7075鋁合金的顯微組織Fig.3 Microstructure of 7075 aluminum alloy in different states: (a) as-cast state; (b) extrusion state and (c) T6 heat treatment state

采用半固態(tài)方法制備的7075鋁合金主要包括α-Al、二元η相(MgZn2)和三元S相(Al2CuMg)，由于T相和S相不易區(qū)分[21]，還可能存在部分四元T相 (Al-Zn-Mg-Cu)。由圖4可知：試驗(yàn)制得的鑄態(tài)7075鋁合金的相組成為α+η，擠壓態(tài)與T6熱處理態(tài)鋁合金的相組成均為α+η+S，在熱擠壓過(guò)程中形成的S相為主要強(qiáng)化相。

圖4 不同狀態(tài)7075鋁合金的XRD譜Fig.4 XRD patterns of 7075 aluminum alloy in different states: (a) as-cast state; (b) extrusion state and (c) T6 heat treatment state

XRD譜中晶面衍射峰的強(qiáng)弱反映了不同晶粒中該晶面平行于表面分布的相對(duì)數(shù)量。當(dāng)某晶面衍射峰強(qiáng)度最大時(shí)，說(shuō)明該晶面產(chǎn)生了擇優(yōu)取向[22]，所以最強(qiáng)峰的變化可以直接反映晶體取向的變化。由圖4還可看出，鑄態(tài)鋁合金的最強(qiáng)衍射峰為(111)晶面的，次強(qiáng)峰為(110)晶面的，擠壓態(tài)鋁合金的最強(qiáng)峰為(110)晶面的，這是因?yàn)樵跓釘D壓過(guò)程中晶粒受到剪切作用而發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)，使(110)晶面垂直于擠壓方向，從而形成織構(gòu)。T6熱處理加劇了(110)晶面的擇優(yōu)取向，(111)晶面平行于表面分布的相對(duì)數(shù)量進(jìn)一步減少，這說(shuō)明在固溶和時(shí)效過(guò)程中，晶粒中的殘余應(yīng)力逐漸被釋放，從而使織構(gòu)轉(zhuǎn)變過(guò)程得以繼續(xù)進(jìn)行。

2.2 對(duì)拉伸性能的影響

由表2可以看出：不同狀態(tài)7075鋁合金的彈性模量均較高，均大于70 GPa；熱擠壓態(tài)鋁合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度比鑄態(tài)的分別提高了136%和140%，這是由于在熱擠壓變形過(guò)程中，晶粒一般受三向壓縮或剪切作用，晶粒內(nèi)部產(chǎn)生大量位錯(cuò)，位錯(cuò)之間互相纏結(jié)，使得微觀裂紋難以形成和擴(kuò)展，同時(shí)擠壓變形減少了縮松等鑄造缺陷，使相成分更均勻，組織更致密，因此拉伸性能較好;經(jīng)T6熱處理后，7075鋁合金中析出更多的強(qiáng)化相(S相)，固溶效果明顯，因此其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度比熱擠壓態(tài)的分別提高了21%和33%，伸長(zhǎng)率略有下降。由此可以得出，強(qiáng)化相的產(chǎn)生是熱擠壓和熱處理態(tài)鋁合金拉伸性能得以提高的重要原因。

經(jīng)過(guò)熱擠壓后，采用半固態(tài)方法制備的7075鋁合金的抗拉強(qiáng)度明顯增大，高于采用傳統(tǒng)方法制備鋁合金的。這是由于與易發(fā)生破碎的枝晶相比，采用半固態(tài)方法制備7075鋁合金組織中的近球形晶粒在變形過(guò)程中發(fā)生應(yīng)力集中的概率較小，具有更高的抵抗變形能力，因此熱擠壓態(tài)鋁合金的抗拉強(qiáng)度明顯增大。

表2 不同狀態(tài)7075鋁合金的拉伸性能Tab.2 Tensile properties of 7075 aluminum alloy indifferent states

由圖5可以看出：鑄態(tài)鋁合金試樣的斷裂方式脆性斷裂，斷口多為解理斷口和沿晶斷口，且存在高低不平的剪切臺(tái)階；熱擠壓態(tài)和T6熱處理態(tài)鋁合金試樣的斷裂方式為韌性斷裂，與T6熱處理態(tài)的斷口相比，熱擠壓態(tài)鋁合金試樣斷口的韌窩更深、更密集，這說(shuō)明該試樣在拉伸過(guò)程中產(chǎn)生了更大的塑性變形；T6熱處理態(tài)鋁合金試樣斷口上分布著大量的韌窩與韌帶，并且韌窩的中心含有沉淀相或夾雜物，因此裂紋容易在晶界和相界等界面上形成，從而導(dǎo)致斷裂[23]。

圖5 不同狀態(tài)7075鋁合金的拉伸斷口SEM形貌Fig.5 Tensile fracture SEM morphology of 7075 aluminum alloy in different states: (a) as-cast state; (b) extrusion state and (c) T6 heat treatment state

由圖6可以看出：鑄態(tài)鋁合金試樣斷口中的鋁、鎂和硅等元素含量隨距A點(diǎn)距離的變化較明顯；斷口中塊狀顆粒的鋁元素含量很低，而鎂和硅元素的含量均高于其他區(qū)域的，由此判定該塊狀顆粒為Mg2Si，尺寸為10 μm。該塊狀顆粒不能起到明顯的強(qiáng)化作用，與基體相比更不易發(fā)生塑性變形，因此在該顆粒與其他相的界面處易產(chǎn)生裂紋。裂紋擴(kuò)展形成解理面，從而導(dǎo)致脆性斷裂的發(fā)生。

3 結(jié) 論

(1) 經(jīng)過(guò)熱擠壓加工后，采用剪切低溫澆注式半固態(tài)漿料制備工藝制備的7075鋁合金組織中近似球狀晶粒變?yōu)椴灰?guī)則形狀晶粒，并產(chǎn)生不連續(xù)晶界析出相；經(jīng)T6熱處理后，鋁合金組織出現(xiàn)較為明顯的晶界，晶粒僅發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，其形態(tài)、大小與熱擠壓態(tài)的基本相同；熱擠壓加工和T6熱處理使7075鋁合金組織中的(110)晶面產(chǎn)生擇優(yōu)取向。

(2) 經(jīng)熱擠壓加工后，7075鋁合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度比鑄態(tài)的分別提高了136%和140%，經(jīng)T6熱處理后，其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度進(jìn)一步提高;經(jīng)熱擠壓和T6熱處理后，7075鋁合金的斷裂方式由鑄態(tài)的脆性斷裂變?yōu)轫g性斷裂。

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