應用氣相色譜法時影響果蔬農(nóng)殘檢測前處理的因素

□ 袁麗娟 鄭州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測流通中心

隨著科技的進步與發(fā)展，我國農(nóng)業(yè)的種植結構與種植方式都發(fā)生了較大的改變，這種改變一方面促進了農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展，一方面使得果蔬農(nóng)藥殘留現(xiàn)象越來越嚴重，如若不對果蔬農(nóng)藥殘留進行檢測，勢必會對人們的身體健康造成極大影響。目前，氣相色譜法在果蔬農(nóng)殘檢測中應用得最多，但氣相色譜法的應用環(huán)節(jié)較為復雜，稍有不慎便會影響到檢測的最終結果。因此，需要分析氣相色譜法對果蔬農(nóng)殘檢測前處理的影響因素，方能提高檢測結果的準確性，保障人們的身體健康。

1 樣品采集與保存

1.1 樣品采集

樣品采集是應用氣相色譜法進行果蔬農(nóng)殘檢測的首要環(huán)節(jié)，該環(huán)節(jié)把握不當將會直接影響到檢測結果的準確性，因此，應當對樣品采集的相關標準進行明確規(guī)定。第一，樣品采集要遵循相關的取樣方法，選擇具有代表性的樣品；第二，樣品采集的數(shù)量要嚴格控制，小型水果的取樣量控制在1 kg，果蔬的取樣量控制在2～3 kg，像甜瓜、南瓜、木瓜等瓜類果蔬的取樣個體應為5個，花菜、白菜、苦苣等蔬菜的取樣個體不可超過也不可少于10個。

1.2 樣品保存

樣品保存是應用氣相色譜法進行果蔬農(nóng)殘檢測的第二個環(huán)節(jié)，如果樣品未能進行良好保存，將會使檢測結果的精確性受到影響。因此，樣品的保存應注意以下幾點：首先，包裝樣品的外部容器不可為易碎品，內(nèi)部也不可有任何干擾樣品的物質(zhì)，包裝完畢的樣品要立即送往冷凍室進行保存；其次，樣品保存的溫度不可低于1 ℃，也不可高于5 ℃，且不宜長時間保存；最后，對于必須長時間低溫貯藏的樣品，最低溫度不可低于-20 ℃，當需要對其進行檢測時，應先進行解凍處理，再送去檢測[1]。

2 試樣制備、提取與凈化

2.1 試樣制備

試樣制備是完成樣品保存后的下一環(huán)節(jié)，該環(huán)節(jié)主要是對縮分后的樣品進行粉碎分裝，粉碎過程與分裝過程即為制備。在對試樣進行制備時必須嚴格對待，否則將會影響浸提效率，從而降低檢測效率。首先，樣品的粉碎應在食品加工器中進行，這樣可以保證樣品粉碎時的顆粒有明顯增加，既可以減小縮分帶來的誤差，又能夠提升浸提的效率；其次，對于質(zhì)量相等的樣品而言，應進行精細粉碎；最后，在粉碎結束后，網(wǎng)篩的選擇應在40～60目為最佳，這樣能夠保證粉碎后的樣品均勻混合。

2.2 試樣提取

作為氣相色譜法的重要環(huán)節(jié)，試樣提取的注意事項比較多：第一，對于水分較高的樣品而言，提取這一過程應在勻漿機或者搗碎機中進行；第二，在對樣品進行稱重的過程中，樣品與瓶口不可以直接進行接觸，一旦在樣品中加入提取液，提取液容易流入容器中，且沖刷起來比較困難，檢測的最終結果可能會出現(xiàn)誤差；第三，一般情況下，樣品的提取需要進行三次，第一次對70%以上、90%以下的樣品進行提取，剩余的殘渣留在第二次和第三次再進行提取，提取液的加入也要分為3次，每次為50 mL，提取時應將樣品攪拌至均勻，使樣品的每一粒顆粒都能接觸到溶劑，這樣固體樣品的溶出速度便會提升；第四，鹽析用氯化鈉的烘烤溫度應為140 ℃，烘烤時間以4小時為宜，烘烤設備應選擇具塞量筒，并嚴格檢查其氣密性，靜置時間不應低于30分鐘，也不應高于60分鐘，否則將會影響分層的產(chǎn)生，如若60分鐘后分層仍然沒有產(chǎn)生，可以選擇添加固體氯化鈉[2]。

2.3 試樣凈化

試樣凈化的主要方式為氮吹，其也是應用氣相色譜法進行農(nóng)殘檢測的關鍵環(huán)節(jié)，注意事項如下。首先，氮吹的過程要保證農(nóng)藥濃度處在剛剛好的階段，用水需選擇純凈水，比如蒸餾水或是離子水，水溫不可超過80 ℃，過高的溫度會使得農(nóng)藥濃度受到影響；其次，氮吹不需要完全吹干，也不可將其烤干，而是吹干部分液體，剩余液體等待自然干燥，氮氣的流速不可高于10 m/s，過高的速度容易引發(fā)農(nóng)藥四濺；最后，氮吹過程中的壓力控制與純度要求均不宜過高，壓力控制在0.25 MPa，純度只要不小于99%即可，這樣做主要是為了保證農(nóng)藥不在氮吹的過程中被氧化，影響最終的檢測結果。

3 結論

為了提高果蔬農(nóng)殘檢測的準確性，本文將氣相色譜法對果蔬農(nóng)殘檢測前處理的影響因素作為主要研究內(nèi)容，對樣品采集與保存、試樣制備、提取與凈化等影響因素做出系統(tǒng)探究。研究結果表明，如若不對以上影響因素進行具體分析，將會影響果蔬農(nóng)殘檢測的準確率，從而對人們的身體健康造成威脅。在未來，還需進一步加強研究氣相色譜法對果蔬農(nóng)殘檢測前處理的影響因素的研究，進而提升果蔬農(nóng)殘檢測結果的準確性，進一步保證果蔬農(nóng)殘檢測的質(zhì)量。