利用液相色譜法提高食品添加劑檢測(cè)準(zhǔn)確性的策略

□ 杜 娟 濱州市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心

食品添加劑能有效提高食品防腐能力，以及保證食品的口感品質(zhì)等，但是有的食品添加劑過(guò)量使用，對(duì)人的健康就會(huì)產(chǎn)生很大威脅。檢測(cè)食品添加劑的工作就成為保障人們健康的重要環(huán)節(jié)，而采取科學(xué)有效的檢測(cè)方法就顯得比較重要，液相色譜法就是比較突出的檢測(cè)方法。

1 利用液相色譜法檢驗(yàn)食品添加劑的準(zhǔn)備工作

在食品添加劑的檢測(cè)試驗(yàn)前，就要從一些細(xì)節(jié)著手實(shí)施，保障準(zhǔn)備工作的質(zhì)量。首先就是要對(duì)流動(dòng)相過(guò)濾脫氣進(jìn)行處理，通過(guò)液相色譜法來(lái)檢測(cè)食品添加劑的時(shí)候，樣品溶液和流動(dòng)相中會(huì)存在細(xì)小顆粒，而檢測(cè)中，色譜柱的內(nèi)腔是比較小的，填充物比較細(xì)，小顆粒比較容易堵塞色譜柱。這就需要過(guò)濾處理樣品溶劑，將雜質(zhì)去除。在流動(dòng)相的脫氣處理過(guò)程中避免系統(tǒng)產(chǎn)生氣泡并溢出，否則就會(huì)影響泵的正常工作，要保障檢測(cè)器的極限靈敏性以及穩(wěn)定性，保障檢測(cè)工作能有效順利的實(shí)施[1]。對(duì)于低沸點(diǎn)溶劑運(yùn)用抽氣法或者煮沸法，對(duì)溶劑所揮發(fā)造成的組成變化加強(qiáng)重視。通過(guò)超聲脫氣處理樣品是比較常見(jiàn)的，這樣就能有效避免對(duì)溶劑組成造成不利影響，具體的處理時(shí)間在二三十分鐘，處理中要注意不能讓溶劑瓶接觸到超聲槽底部以及側(cè)壁，這有可能導(dǎo)致破裂現(xiàn)象。

另外，對(duì)于液相色譜法檢測(cè)器柱壓以及排氣泡的檢查工作也要加強(qiáng)重視，這是對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)精確度有著直接影響的。要對(duì)柱壓過(guò)高的問(wèn)題進(jìn)行有效解決，柱壓下降就要及時(shí)更換保護(hù)柱，如果仍然居高不下就要將色譜柱拆下查看柱壓是不是發(fā)生了變化，是不是發(fā)生了堵塞的問(wèn)題。檢測(cè)過(guò)程中要注重色譜柱進(jìn)出口反接處理以及清洗色譜柱等。在對(duì)色譜柱的清洗以及保持平衡的環(huán)節(jié)，主要是對(duì)檢測(cè)室的溫度加以合理的控制[2]。對(duì)于必用的檢測(cè)設(shè)備以及器具實(shí)施清洗，采用甲醇水清洗色譜柱，時(shí)間在半小時(shí)左右，然后通過(guò)流動(dòng)相平衡色譜柱到基線(xiàn)平穩(wěn)。

2 利用液相色譜法檢測(cè)食品添加劑的過(guò)程

在檢測(cè)過(guò)程中質(zhì)量控制是比較關(guān)鍵的，這個(gè)環(huán)節(jié)對(duì)檢測(cè)食品添加的準(zhǔn)確性有著直接影響，在定性分析方面比較簡(jiǎn)單，主要就是同類(lèi)樣品加標(biāo)實(shí)現(xiàn)，選擇不含待測(cè)組分同類(lèi)樣品，把相應(yīng)濃度標(biāo)樣加入，然后比較樣品的保留時(shí)間，最后定性分析檢測(cè)。如果有著相似的保留時(shí)間，把含量以及樣品待測(cè)組分相同等體積標(biāo)液添加待測(cè)樣品中完成定型。倘若是加標(biāo)樣品待測(cè)組分有叉峰就排除待測(cè)組分可能，沒(méi)有出現(xiàn)叉峰就通過(guò)液相色譜法檢測(cè)器來(lái)對(duì)待測(cè)組分標(biāo)樣以及樣品等進(jìn)行測(cè)量，然后實(shí)施混合計(jì)算，結(jié)果顯示基本相同含量就是待測(cè)組分，相差大就不是待測(cè)組分[3]。而進(jìn)行定量檢測(cè)過(guò)程中為保障其檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，就要在檢測(cè)前做標(biāo)準(zhǔn)序列，按照相應(yīng)的濃度序列進(jìn)樣以及進(jìn)行繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，通過(guò)前處理樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算得到結(jié)果。在這一過(guò)程中對(duì)于曲線(xiàn)線(xiàn)性關(guān)系數(shù)要加強(qiáng)重視，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)接近1就說(shuō)效果高，檢測(cè)的準(zhǔn)確度也就越高。在進(jìn)行結(jié)果判定的環(huán)節(jié)，主要按照我國(guó)的食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行判定。對(duì)食品添加劑使用的范圍以及限量標(biāo)準(zhǔn)等要加強(qiáng)重視，檢測(cè)的結(jié)果是沒(méi)有檢測(cè)出的時(shí)候，就要確認(rèn)檢測(cè)方法檢出限，并要注明檢測(cè)結(jié)果。而在檢測(cè)的結(jié)果是判定臨界值的時(shí)候就要計(jì)算測(cè)量不確定后進(jìn)行結(jié)果判斷。

3 利用液相色譜法檢測(cè)食品添加劑的后期處理工作

食品添加劑采用液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)后，就要做好相應(yīng)的處理工作，主要就是對(duì)試驗(yàn)當(dāng)中的使用儀器設(shè)備進(jìn)行清洗，對(duì)檢測(cè)器的色譜柱進(jìn)行徹底清洗，通過(guò)有甲醇的水沖洗半小時(shí)，觀察柱壓是不是達(dá)到試驗(yàn)前的狀況。并要對(duì)流動(dòng)性過(guò)濾網(wǎng)以及泵密封墊單向閥的部件進(jìn)行檢查清理，每月要清洗一兩次，采用純凈水進(jìn)行清洗[4]。在清洗之后通過(guò)10%的濃度乙腈和甲醇溶劑進(jìn)行清洗，避免出現(xiàn)細(xì)菌等。通過(guò)這些后續(xù)工作的處理，才能保證下次實(shí)驗(yàn)時(shí)候的檢測(cè)準(zhǔn)確性。另外，要注意對(duì)于選擇色譜柱的時(shí)候就要按照工作需要來(lái)選擇，做好定性定量的方法確認(rèn)步驟。

4 結(jié)語(yǔ)

在液相色譜法的運(yùn)用過(guò)程中，各個(gè)環(huán)節(jié)都要加強(qiáng)質(zhì)量的控制，嚴(yán)格按照相應(yīng)的要求來(lái)執(zhí)行，保證操作的規(guī)范性。利用液相色譜法檢測(cè)食品添加劑，能夠有效保障其準(zhǔn)確度。