桃膠的制備及性質(zhì)研究*

王春雨 郭衍俊 張乃強 董 建

(1.泰山醫(yī)學(xué)院 基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院，山東 泰安 271016； 2.泰山醫(yī)學(xué)院 化學(xué)與制藥工程學(xué)院，山東 泰安 271016)

桃膠的制備及性質(zhì)研究*

王春雨1郭衍俊2張乃強1董 建2

(1.泰山醫(yī)學(xué)院 基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院，山東 泰安 271016； 2.泰山醫(yī)學(xué)院 化學(xué)與制藥工程學(xué)院，山東 泰安 271016)

目的 以本地產(chǎn)原桃膠為原料制備商品桃膠，并測定其性質(zhì)及單糖組成。方法 以泰安本地產(chǎn)原桃膠為原料，采用堿水解法制備了商品桃膠，并對其單糖組成及理化性質(zhì)進行了表征。結(jié)果 本研究制備的商品桃膠具有良好的水溶性和穩(wěn)定性。桃膠多糖主要由半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、甘露糖、木糖和葡萄糖組成，其摩爾比為30.40∶50.70∶0.46∶2.38∶13.50∶2.56。結(jié)論 本研究提供了一種制備商品桃膠的有效方法，并明確了產(chǎn)品的性質(zhì)和單糖組成，為其實際應(yīng)用提供了理論依據(jù)。

商品桃膠；堿水解；理化性質(zhì)；單糖組成

桃膠是桃或山桃等薔薇科植物樹干受機械傷(如蟲咬、切傷等)或致病后分泌出來的膠質(zhì)半透明物質(zhì)，其在樹干上風(fēng)干或采用其他脫水方法而形成的固態(tài)物質(zhì)稱為原桃膠[1]。原桃膠很難溶解在水中，粘度很大，只作藥用[2]。原桃膠經(jīng)去雜、水解或改性、脫色、脫鹽、干燥等工藝處理后所得產(chǎn)品為商品桃膠[3]。商品桃膠是原桃膠的水解產(chǎn)物，較原桃膠粘度大大降低，且溶解度大大提高，可以廣泛地應(yīng)用于食品、化工、制藥、印染等工業(yè)領(lǐng)域[4]。

生產(chǎn)工藝的不同會導(dǎo)致商品桃膠水溶液的pH值、粘度等理化性質(zhì)存在明顯差異，而桃膠產(chǎn)地不同或樹種不同也會影響到桃膠單糖的種類和數(shù)量[1]。課題組前期曾對桃膠的水解工藝進行過系統(tǒng)的研究，并獲得了最佳水解工藝。本研究以泰安本地產(chǎn)原桃膠為原料，采用優(yōu)選的水解條件制備了商品桃膠，并對其單糖組成及理化性質(zhì)進行了表征，為該產(chǎn)品的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

原桃膠：采集于泰山醫(yī)學(xué)院內(nèi)成年桃樹；阿拉伯膠：市售；實驗所用浸泡劑和水解劑均為不同pH值的碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液，自制。L-木糖、L-鼠李糖、D-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-葡萄糖、D-甘露糖均為標(biāo)準(zhǔn)品，sigma公司產(chǎn)品；碳酸鈉、碳酸氫鈉、乙醇、氯仿、丁醇、鹽酸羥胺、吡啶、乙酸酐、鹽酸、次氯酸鈉等均為分析純。

1.2儀器設(shè)備

PHS-25型酸度計：上海偉業(yè)儀器廠；553型分光光度計：上海棱光儀器有限公司；FC204電子分析天平：上海恒平科學(xué)儀器有限公司；NDJ-8S數(shù)字顯示粘度計：上海精天電子儀器有限公司；SX2-8-16高溫箱式電阻爐：上海華巖儀器設(shè)備有限公司；GC4000(A)系列氣相色譜儀：北京市東西電子技術(shù)研究所。

2 實驗方法

2.1商品桃膠的制備

將漂洗、干燥后的原桃膠粉碎，過80目篩，得原桃膠粉末。取10 g原桃膠粉末，浸泡溶脹10 h后，與適量碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖液(pH值為10.5)置于三口瓶中攪拌、水解，其固液比為6%，水解溫度85℃，水解時間2 h。將水解液過濾，去除不溶物。向水解液中加入次氯酸鈉，50℃恒溫加熱，攪拌，至溶液變?yōu)槿榘咨珵橹埂⑵缀蟮奶夷z溶液放在真空干燥箱，50 ℃真空干燥6 h。研磨，最后得白色粉末狀成品即為商品桃膠。

2.2溶解度的測定

采用靜態(tài)法測定商品桃膠的溶解度。向250 ml水中加入樣品，恒溫放置，至2 h內(nèi)仍有溶質(zhì)存在。用移液管準(zhǔn)確吸取一定體積的上層澄清的飽和溶液，加熱將水揮發(fā)干凈稱重，計算其溶解度。分別測定20 ℃、40 ℃、60 ℃、80 ℃下，商品桃膠在水中的溶解度。采用相同的方法測定市售阿拉伯膠的溶解度。

2.3pH值和灰分的測定

將商品桃膠配成1.0%水溶液，用pHS-25精密pH計測定其pH值；按照GB 50094-2010對商品桃膠的灰分進行測定。采用相同的方法測定市售阿拉伯膠的pH值和灰分。

2.4商品桃膠的穩(wěn)定性

稱取商品桃膠25 g，溶于100 ml蒸餾水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的溶液，在18 ℃下儲藏，分別在溶液配制后的0 h、10 h、20 h、40 h、60 h、80 h，溫度(25±1)℃下測定其表觀粘度。

2.5溫度對商品桃膠粘度的影響

稱取商品桃膠25 g，溶于100 ml蒸餾水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的溶液。分別測定溶液在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃的表觀粘度。

2.6商品桃膠中的單糖組成

將商品桃膠采用Sevage法脫蛋白處理后，加入乙醇沉降干燥后得到桃膠多糖。取20 mg桃膠多糖，加入2 ml 2 mol/L H2SO4溶液后，抽真空封管，110 ℃水解8 h。水解液以固體BaCO3中和，過濾除去沉淀，水洗，合并濾液，真空干燥。取10 mg干燥后的固體，加入10 mg鹽酸羥胺，0.5 ml吡啶，然后放入90 ℃水浴中反應(yīng)30 min。冷卻至室溫，加入0.5 ml乙酸酐，在90 ℃條件下乙?；磻?yīng)30 min后進行氣相色譜分析[5]。通過比較標(biāo)準(zhǔn)單糖和樣品的保留時間，確定樣品中的單糖種類，再根據(jù)峰面積計算單糖的摩爾比。

3 結(jié)果與討論

3.1商品桃膠的基本性質(zhì)

商品桃膠為灰白色固體粉末，味甘苦，易溶于水，其在水中的溶解度隨溫度的升高而明顯增加；水溶液呈淡黃色、粘稠狀。與市售的阿拉伯膠相比，商品桃膠的pH值以及相同溫度下的溶解度明顯較大，但灰分較小。

表1 商品桃膠與阿拉伯膠理化性質(zhì)的對比

3.2商品桃膠的穩(wěn)定性

作為食品、化工等行業(yè)領(lǐng)域的原輔料，其儲存的穩(wěn)定性對于生產(chǎn)過程中如何對原輔料進行保藏具有重要的意義。由圖2可見，隨著存放時間的延長，相同濃度(25%)的商品桃膠溶液和阿拉伯膠溶液的粘度均未明顯的變化，但商品桃膠的粘度明顯高于阿拉伯膠。因此，作為增稠劑使用時，商品桃膠的使用量可以遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于阿拉伯膠。

圖1 放置時間對商品桃膠粘度的影響

3.3溫度對商品桃膠粘度的影響

食品在生產(chǎn)過程中，加熱是很常見的加工工藝，因此有必要對商品桃膠受溫度影響的情況進行研究[6]。實驗結(jié)果表明，在20～80 ℃范圍內(nèi)，商品桃膠的粘度隨溫度的升高而呈現(xiàn)明顯的降低，但在60℃后粘度變化不明顯。

圖2 溫度對商品桃膠粘度的影響

3.4商品桃膠中的單糖組成

各種標(biāo)準(zhǔn)單糖及商品桃膠中桃膠多糖的氣相色譜如圖3和圖4所示。實驗結(jié)果表明：桃膠多糖主要由半乳糖和阿拉伯糖組成，另外還含有少量的鼠李糖、甘露糖、木糖和葡萄糖，其摩爾比為30.4∶50.7∶0.46∶2.38∶13.50∶2.56。這一結(jié)果與相關(guān)文獻(xiàn)報道存在一定的差異，這可能是由桃膠產(chǎn)地、測試方法等因素不同所造成的。

圖3 單糖標(biāo)準(zhǔn)樣的氣相色譜圖

(1-鼠李糖，2-阿拉伯糖，3-木糖，4-葡萄糖，5-甘露糖，6-半乳糖)

圖4 商品桃膠中單糖組成的氣相色譜圖

(1-鼠李糖，2-阿拉伯糖，3-木糖，4-葡萄糖，5-甘露糖，6-半乳糖)

本論文采用了前期研究的優(yōu)選工藝，以泰安本地產(chǎn)原桃膠為原料制備了商品桃膠。該產(chǎn)品水溶性較好，且具有良好的穩(wěn)定性。相同濃度下商品桃膠溶液的粘度要顯著高于阿拉伯膠溶液，因此若用作增稠劑，商品桃膠具有明顯的用量優(yōu)勢。桃膠多糖中單糖組成比與文獻(xiàn)報道存在一定的差異，這可能是由桃膠產(chǎn)地及測試方法等因素不同所造成的。

[1] 黃雪松.桃膠的性質(zhì)、加工及其開發(fā)利用[J].特產(chǎn)研究，2004，26(1): 47-51.

[2] 徐燕.桃膠的制備、性質(zhì)及其應(yīng)用研究[D].江南大學(xué)，2008.

[3] 王文嶺.商品桃膠的制備及其組成研究[D].暨南大學(xué)，2006.

[4] 郭衍俊，相恒學(xué)，王光福等.桃膠水解工藝的研究[J].泰山醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2011，32(3): 200-203.

[5] 徐燕，朱科學(xué)，錢海峰等. 桃膠多糖的提取分離及組成性質(zhì)研究[J]. 食品工業(yè)科技，2008，29(1): 66-68.

[6] 尹楠，沈群.桃膠與阿拉伯膠性質(zhì)的比較[J].食品工業(yè)科技，2006，27(8): 146-148.

Study of the preparation and properties of peach gum

WANG Chun-yu1GUO Yan-jun2ZAHNG Nai-qiang1DONG Jian2

(1.School of Basic Medical Sciences, Taishan Medical University, Taian 271016；2.School of Chemistry and Pharmaceutical Engineering, Taishan Medical University, Taian 271016)

Objective: To prepare commercial peach gum using the locally produced original peach gum. The properties and monosaccharide composition of the commercial peach gum were also determined. Methods: Commercial peach gum was produced by alkaline hydrolysis method, using the Tai'an native original peach gum as raw materials. Its monosaccharide composition and physicochemical properties were further characterized. Results: Commercial peach gum prepared by this study had good water solubility and stability. Peach gum polysaccharide was composed of galactose, Arabia sugar, rhamnose, mannose, xylose and glucose, with the molar ratio of 30.40∶50.70∶0.46∶2.38∶13.50∶2.56. Conclusion: Monosaccharide composition ratio of peach gum has certain differences with that reported in the literature, which may be caused by the different origin and test methods.

commercial peach gum；alkaline hydrolysis；physicochemical properties；monosaccharide composition

國家級大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練項目(201510439125)。

王春雨(1995—)，女，泰山醫(yī)學(xué)院2013級臨床醫(yī)學(xué)專業(yè)。

董建(1976—)，女，教授，E-mail: dongjian@tsmc.edu.cn。

R917

A

1004-7115(2018)01-0044-03

10.3969/j.issn.1004-7115.2018.01.013

2017-11-13)