低階長焰煤細觀結(jié)構(gòu)定量分析與表征單元確定

丁自偉 ，高成登 ，王耀聲 ，李 亮 ，唐青豹 ，賈金兌 ，李小菲 ，王少懿

（1.西安科技大學 能源學院, 陜西 西安 710054；2.西部礦井開采及災害防治教育部重點實驗室, 陜西 西安 710054；3.陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院有限責任公司, 陜西 西安 710100）

0 引 言

煤體由于其組成的多樣性、長期地質(zhì)構(gòu)造及開采擾動作用而呈現(xiàn)強烈的介質(zhì)非均勻性和結(jié)構(gòu)非連續(xù)性[1]，其內(nèi)部的孔隙、裂隙等微細觀結(jié)構(gòu)對煤體的物理力學性質(zhì)與災變行為有重要的影響和顯著的尺度效應，煤體失穩(wěn)致災是孔隙裂隙快速起裂非穩(wěn)定性擴展的集中表現(xiàn)[2]。煤體內(nèi)部微細觀復雜結(jié)構(gòu)定量表征結(jié)果的跨尺度整合是構(gòu)建考慮細觀結(jié)構(gòu)信息的宏觀本構(gòu)模型、強度準則和失效判據(jù)的基礎(chǔ)[3]。如何整合多尺度孔隙微裂隙表征結(jié)果成為實現(xiàn)煤體細觀結(jié)構(gòu)與宏觀性質(zhì)相關(guān)聯(lián)的熱點與難點，表征單元體(Representative Elementary Volume，REV)作為量化尺度效應的一種基本方法，當煤體尺寸大于REV 尺度時，其物理力學特性參數(shù)趨于穩(wěn)定，REV尺度下的煤體特性有效代表了整個煤體的特性。因此，基于定量化的孔裂隙結(jié)構(gòu)信息研究確定合理尺寸的煤體細觀結(jié)構(gòu)REV 單元成為煤體宏細觀跨尺度研究的關(guān)鍵。

現(xiàn)代微細觀成像及圖像處理技術(shù)因其能夠精準識別并數(shù)字表達材料細觀尺度的空間結(jié)構(gòu)和形態(tài)特征，被廣泛應用于煤體細觀損傷力學研究中[4]。孫傳猛等[5]基于引入圖像增強算子和規(guī)范初始水平集函數(shù)的LBF 改進模型能有效處理灰度不均的煤巖圖像，實現(xiàn)了對煤巖細觀結(jié)構(gòu)的定量描述。宮偉力等[6]應用小波多尺度變換、圖像分割以及圖像重建技術(shù)對煤樣SEM 圖像進行多分辨率分析。筆者等[7-9]利用類間方差全閾值(Otsu)分割法定量表征煤巖細觀結(jié)構(gòu)，進行煤巖識別、關(guān)鍵裂紋確定并建立細觀分形特征與強度的力學關(guān)系。曹樹剛等[10]提出一種基于圖像增強函數(shù)的改進C-V 模型對含單一和多裂隙煤巖細觀圖像能有效的分割和識別。鄒俊鵬等[11]通過對比煤樣最高灰度值像素占比主觀選取合適閾值對垂直層理和平行層理低階煤SEM 圖像二值分割，研究其微觀形態(tài)及微裂隙發(fā)育的各向異性特征。由此可見，上述數(shù)字圖像處理中最重要的是對圖像進行精準二值化分割，由于煤體賦存條件的復雜性和組成成分的多樣性，針對不同的煤樣尋求一種簡單有效的圖像處理技術(shù)進行定量提取和分析對煤體宏細觀尺度效應的研究顯得尤為重要。

目前，已有大量基于煤巖體細觀結(jié)構(gòu)的REV 研究。LONG 等[12]、ODA[13]將Bear[14]首先提出的REV 概念引入裂隙巖體研究領(lǐng)域。劉語等[15]以粉細砂巖孔隙結(jié)構(gòu)8 個參數(shù)(孔隙率、孔隙數(shù)量、孔隙平均體積、最小體積、最大半徑、最小半徑、平均直徑、平均形狀因子)的最大REV 尺寸(400 像素)為巖樣細觀結(jié)構(gòu)統(tǒng)一REV 邊長。程志林等[16]通過巖石孔隙率及圖像自相關(guān)函數(shù)確定二維圖像REV 大小為300～500 pix 范圍內(nèi)。盧波等[17]應用分形維數(shù)描述巖體結(jié)構(gòu)特征的尺度效應并作為REV 判定參數(shù)。WU 等[18]利用計盒維數(shù)計算煤體CT 圖像二維、三維分形尺寸與孔隙率的關(guān)系，并確定了不同煤樣的REV 大小(290、160 和120 像素)。在煤巖細觀結(jié)構(gòu)REV 研究中，其特征參數(shù)包括孔隙率、分形維數(shù)、形狀因子、孔隙體積、孔隙半徑、孔隙直徑等，由于所選參數(shù)的不同確定的REV 尺寸差異較大，且REV 單元取樣方法及選取參數(shù)是否能準確描述煤巖體內(nèi)部非連續(xù)性結(jié)構(gòu)的幾何特性缺乏定量的分析。因此，有必要考慮煤體細觀結(jié)構(gòu)非均質(zhì)性和各向異性對REV 單元取樣的影響，并綜合確定具有代表性的特征參數(shù)，以確定有效的REV 尺寸。

以彬長礦區(qū)孟村煤礦9 組低階長焰煤試樣為研究對象，對煤樣依次進行單軸壓縮、掃描電鏡以及數(shù)字圖像處理試驗，基于煤樣孔裂隙結(jié)構(gòu)準確識別與幾何特性定量分析，選擇并給出了REV 確定的代表性參數(shù)，在考慮非均質(zhì)性和各向異性REV 單元取樣方法的前提下，確定了煤體細觀結(jié)構(gòu)REV 尺度。

1 煤樣與試驗

1.1 試樣及試驗方法

試驗的煤樣取自陜西彬長孟村煤礦低階長焰煤，該煤具有中高揮發(fā)分、特低水低硫、特高熱值且質(zhì)硬而脆等特點[19]。含碳量高達80%以上，燃燒時火焰長而多煙且不結(jié)焦，是主要的動力燃燒和化工用煤。根據(jù)國標GB482-2008《煤層煤巖采取方法》共采集9 個煤樣，制成(直徑D×高度H=50 mm×100 mm)國際標準試件(ISRM)，按照采樣深度煤樣標號為M1～M9，其中通過單軸壓縮試驗及掃描電鏡得到單軸抗壓強度和SEM 灰度圖片，試驗結(jié)果見表1。

表1 煤樣單軸抗壓強度及掃描電鏡測試結(jié)果匯總Table 1 Summary of uniaxial compressive strength and scanning electron microscope test results of coal samples

采用JSM-6460LV 型掃描電鏡進行煤樣細觀形貌及結(jié)構(gòu)觀察并獲取掃描圖像，放大倍數(shù)可達300 000 倍，能譜能量分辨率為129.45 eV。試驗時，為保持煤樣品原始的表面形態(tài)及結(jié)構(gòu)，選取標準試件壓縮后大小為（5±2）mm 塊狀煤樣進行掃描觀測，更接近于煤樣多孔結(jié)構(gòu)的真實狀態(tài)。采用背散射電子成像技術(shù)，在加速電壓30 kV，工作距離5 mm，低真空模式4.0 nm 條件下，對試樣進行不同倍率的連續(xù)掃描，分別得到放大×200、×500、×1 000、×2 000、×5 000 倍的煤樣表面微區(qū)形貌特征圖像。

1.2 煤樣圖像灰度

通過對比發(fā)現(xiàn)，2 000 倍放大倍數(shù)下煤樣SEM圖像骨架結(jié)構(gòu)更為清晰全面，因而取放大2 000 倍的煤樣圖像進行灰度特性分析(以M1 和M2 為例)。在圖像縱向上截取a—a、b—b、c—c、d—d線段提取對應的灰度值，如圖1 所示，可以清晰地看出圖像灰度值的變化情況。圖1 中4 條線從左到右隨著圖像景深的不同其灰度值起伏變化劇烈，由圖像中紅色d—d測線分析可得：灰度值曲線呈現(xiàn)多個尖銳的波峰和波谷，且波峰與波谷間的斜率基本一致，當處于高密度煤樣基質(zhì)時，灰度值處于波峰階段，當處于孔裂隙區(qū)域時，灰度值處于波谷階段。由圖像灰度值曲線分析可知，煤樣微細觀結(jié)構(gòu)灰度值曲線犬牙交錯，其灰度表現(xiàn)出嚴重的不均一性。通過Surface Plot 拾取圖像灰度值進行煤樣基質(zhì)與孔裂隙結(jié)構(gòu)表面三維可視化，其結(jié)構(gòu)形態(tài)得以更加直接地呈現(xiàn)，由圖1 右側(cè)三維曲面圖可知，孔裂隙分布具有一定的層理性，但煤體表面結(jié)構(gòu)復雜，邊界信息相對模糊。

圖1 煤樣灰度分布曲線及三維曲面圖Fig.1 Gray distribution curve and 3D surface map of coal sample

2 煤樣細觀結(jié)構(gòu)定量表征

2.1 細觀結(jié)構(gòu)圖像處理

煤樣孔隙結(jié)構(gòu)表征的核心是進行有效的閾值分割與孔隙邊界分離，實現(xiàn)準確區(qū)分孔裂隙和煤樣基質(zhì)。利用Fiji 對煤樣SEM 進行圖像處理、信息提取，實現(xiàn)圖像可視化。

基于煤體細觀結(jié)構(gòu)特征提出了一種孔裂隙結(jié)構(gòu)快速識別與定量分析的圖像處理方法，基本流程包括：首先對煤樣灰度圖像進行批量預處理，減少圖像灰度差異、圖像噪聲及對比度偏低對孔裂隙識別的影響；其次進行圖像最佳閾值二值化分割，實現(xiàn)煤樣孔裂隙結(jié)構(gòu)準確識別，最后，對二值圖像進行形態(tài)學處理，消除煤屑碎粒雜質(zhì)及圖像單點像素的影響。煤樣SEM 圖像處理流程如圖2 所示。

圖2 煤樣SEM 圖像處理流程Fig.2 Coal sample SEM image processing flow

2.1.1 圖像預處理

通過圖像灰度分析發(fā)現(xiàn)，煤樣SEM 圖像存在灰度不均、對比度偏低、孔裂隙邊緣信息模糊等缺點。因此，在圖像閾值分割前需要進行圖像預處理。

如圖2 所示，首先將掃描電鏡圖像轉(zhuǎn)為8bit 灰度圖像，并進行標尺校對，將像素單位轉(zhuǎn)換為長度單位。SEM 圖像大小為1 280 pix×960 pix，在放大2 000倍時，一個像素單位代表物理尺寸為0.05 μm，則圖像實際尺寸為64 μm×48 μm。其次，為減少圖像中的噪聲影響，采用中值濾波對圖像進行歷遍處理。相較于其它濾波技術(shù)，中值濾波能有效消除斑點、椒鹽噪聲，提高信噪比增加圖像清晰度，同時可以很好地保留圖像孔裂隙邊緣信息。最后，對灰度不均的圖像進行灰階校正，減少掃描中產(chǎn)生的灰度差異。通過圖像灰度直方圖均衡化使灰度均勻分布從而增大圖像局部對比度，突出圖像特征。上述圖像處理過程可通過Fiji 內(nèi)置的Macro 記錄生成代碼文件，在需要進行同樣步驟的圖像處理時，可實現(xiàn)圖像批量處理，減少重復性操作以提高圖像處理效率。

2.1.2 圖像二值化

數(shù)字圖像是由像素組成的二維矩陣，按行與列分割成m×n個網(wǎng)格，即用一個m×n的像素矩陣來表達圖像元素，通過預處理后的灰度圖像包含256 個灰階，選擇合適的灰度閾值可以將圖像中像素矩陣的灰度值劃分為只含0 和255 的黑白位圖，從而使掃描電鏡圖像轉(zhuǎn)換為只包含孔裂隙和煤基質(zhì)的二值圖像。

式中：f(x,y)為原始圖像像素在(x,y)處的灰度值，g(x,y)為圖像二值化后(x,y)處像素的灰度值；T為給定的分割閾值；在二值圖像中像素值為1 表示煤基質(zhì)，0 為孔隙微裂隙結(jié)構(gòu)。

最大類間方差Otsu 算法被廣泛用于煤孔裂隙分割閾值的確定[20-24]。但針對具有單峰灰度分布圖像Otsu 算法確定的閾值過大導致分割效果不理想[25]，需要人為加以調(diào)控界定，增加了圖像處理的主觀誤差。因此，采用劉江峰等[26]提出的Liu-Cao 算法對分割閾值進行修正，該算法與16 種常用的數(shù)字圖像分割算法(Otsu、Yen、Triangle、IJ_IsoData、Huang 等)相比，能夠準確有效提取孔隙微裂紋結(jié)構(gòu)。

設(shè)灰度圖像的總像素為N，圖像灰階總數(shù)為K，灰度值為i的像素總數(shù)為Qi，圖像灰度分布曲線表達為：

該算法基于圖像灰度分布曲線及其二次微分分布曲線進行閾值確定。如圖3 所示，低階長焰煤垂直層理與平行層理SEM 圖像的灰度分布曲線均為單峰，閾值T的取值范圍為

圖3 閾值確定過程及二值圖像Fig.3 The threshold determination process and binary image

對于含少量孔隙（微裂隙）的煤樣，孔裂隙對應的像素值占像素總數(shù)的微小部分，閾值范圍在灰度分布曲線上表現(xiàn)為像素值突增階段，通過計算像素數(shù)量變化的二階導數(shù)(ai)可直觀看出灰度分布曲線的最大突變點，二階導數(shù)最大值對應的灰度值i，為圖像的最佳分割閾值T。對應表達式為

式中，ai為像素數(shù)量變化的二階導數(shù)；T為圖像的最佳分割閾值。

由式(3)結(jié)合灰度分布曲線得到煤樣垂直與平行層理圖像分割閾值范圍分別為0～85、0～72，再由式(4)、式(5)計算得到灰度值二階導數(shù)峰值，對應的灰度值即為分割閾值。垂直與平行層理方向的最佳分割閾值分別為T=69、T=64，通過圖像二值化孔裂隙結(jié)構(gòu)識別結(jié)果如圖3c、圖3d 所示。

2.1.3 形態(tài)學處理

煤樣二值圖像中孔裂隙呈現(xiàn)黑色，由于煤屑碎粒雜質(zhì)及孔洞的影響，二值圖像中存在大量單像素小點。通過對二值圖像進行形態(tài)學處理可有效減少孔裂隙參數(shù)的統(tǒng)計誤差。

閉運算是采用一個結(jié)構(gòu)元素作為圖像運算的“探針”，使結(jié)構(gòu)元素對目標像素先進行膨脹遍歷運算，再進行腐蝕遍歷處理，從而達到填充細小孔洞，彌合微小裂隙，平滑孔裂隙邊界的效果。通過選取大小為0.5 pix 的結(jié)構(gòu)元素進行閉運算，然后利用Fill-Holes 模塊進行單像素孔洞填充后，得到形態(tài)學處理結(jié)果，如圖4 所示。形態(tài)學處理前垂直與平行層理方向圖像孔裂隙數(shù)量分別為2 218 粒和1 127 粒，處理后分別為691 粒和830 粒(添加紅色邊框和序號進行區(qū)分)，通過形態(tài)學處理有效降低了由圖像雜質(zhì)及噪點造成的統(tǒng)計誤差。

圖4 二值圖像形態(tài)學處理結(jié)果Fig.4 Morphological processing result of binary image

2.2 煤樣細觀結(jié)構(gòu)參數(shù)提取

2.2.1 圖像分割效果驗證

為驗證上述圖像處理方法對SEM 圖像煤樣孔裂隙識別的可靠性，采用現(xiàn)在主流的數(shù)字圖像孔裂隙識別方法Otsu 算法進行識別精度對比。通過計算得到2 種算法的最佳灰度閾值，Liu-Cao 算法與Otsu 算法得到垂直層理方向的理想閾值分別為T=105、T=69，平行層理方向的分割閾值分別為T=101、T=64。為了進一步比較2 種算法分割閾值對煤樣孔裂隙結(jié)構(gòu)的識別效果，采用Fiji 軟件中3D surface plot 模塊繪制2 種閾值分割三維剖面圖，結(jié)果如圖5、圖6 所示。對比可知，Otsu 算法幾乎將整個灰度圖像識別為同一連通孔裂隙，而Liu-Cao 算法可以更加精細地識別出小尺度連通或孤立孔裂隙，清晰完整地反映出煤體內(nèi)部空間結(jié)構(gòu)特征。從表2 孔裂隙結(jié)構(gòu)參數(shù)分析可知，基于Otsu 算法計算的孔隙率高達72%以上，而Liu-Cao 算法在7.76%～14.83%，更接近煤樣的真實值。煤樣的孔裂隙最大面積、最大周長、最大直徑參數(shù)值也遠大于后者，而孔裂隙數(shù)量則顯著減少。這是由于Otsu 算法對SEM 灰度圖像過度識別導致大量孔裂隙被錯誤整合，導致孔裂隙結(jié)構(gòu)參數(shù)計算值偏高。由此可知，Liu-Cao 算法識別的孔裂隙結(jié)構(gòu)參數(shù)更精準，能夠客觀反映真實情況，孔裂隙識別可靠性更強。

圖5 垂直層理方向煤孔裂隙結(jié)構(gòu)識別結(jié)果Fig.5 Identification results of coal pore fracture structure in vertical bedding direction

圖6 平行層理方向煤孔裂隙結(jié)構(gòu)識別結(jié)果Fig.6 Identification results of coal pore fracture structure in parallel bedding direction

表2 煤樣孔裂隙結(jié)構(gòu)參數(shù)對比Table 2 Comparison of fracture structure parameters of coal sample hole

2.2.2 圖像特征參數(shù)提取

在形態(tài)學處理后利用Fiji 中Analyze Particles 提取煤樣孔裂隙細觀結(jié)構(gòu)信息，本次設(shè)定獲取參數(shù)為孔裂隙的數(shù)量、面積、周長、形心坐標、長度、寬度和方位角7 個參數(shù)。煤樣孔裂隙細觀結(jié)構(gòu)參數(shù)見表3，煤樣孔裂隙細觀結(jié)構(gòu)統(tǒng)計信息如圖7 所示。

圖7 煤樣孔隙實際分布及近似概率密度函數(shù)Fig.7 Actual distribution and approximate probability density function of coal sample pores

表3 煤樣孔裂隙結(jié)構(gòu)參數(shù)統(tǒng)計（一次參數(shù)）Table 3 Statistical of coal sample pore and fracture structure parameters (primary parameters)

煤樣孔裂隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù)具有顯著的統(tǒng)計規(guī)律，其中，孔裂隙面積、周長、直徑服從冪函數(shù)分布，可擬合為：

式中：A、P、L分別為面積、周長、最大Feret 直徑；a、b為對應的擬合系數(shù)。

3 煤樣細觀特征與REV 關(guān)鍵參數(shù)

為更好地定量表征煤體孔隙微裂隙結(jié)構(gòu)特征，在煤樣二值數(shù)字圖像中直接提取的一次特征參數(shù)基礎(chǔ)上進行二次處理，從孔裂隙密度、形態(tài)、分布特征3 方面構(gòu)建能夠反映煤樣物理力學各向異性的細觀定量分析指標，包括面孔隙率、整體形狀因子、分形維數(shù)及定向分布系數(shù)。

煤樣的REV 大小很大程度上取決于參數(shù)的選擇，不同參數(shù)得到的REV 大小不等，煤體孔隙微裂隙結(jié)構(gòu)的幾何特征包含孔裂隙的密度、形態(tài)及方向來表征。因此，選取的REV 參數(shù)要準確地描述上述3 個方面的幾何特征。在表征孔隙微裂隙結(jié)構(gòu)復雜程度時引入孔隙率、形狀因子、分形維數(shù)及概率熵等參數(shù)進行定量研究孔隙微裂隙的幾何特征與REV關(guān)鍵參數(shù)確定。

3.1 孔隙率

孔隙率是衡量煤樣孔裂隙結(jié)構(gòu)發(fā)育程度的重要參數(shù)，可以通過計算二值圖像中孔裂隙像素面積比上樣本面積得到。對比分析垂直層理和平行層理方向煤樣孔隙率可知：垂直層理煤樣孔隙率為14.829%，約為平行層理方向的2 倍，孔隙率在不同方向上存在著明顯的差異。從孔裂隙數(shù)量上看，前者的孔隙數(shù)量(691 粒)卻少于后者(830 粒)。這說明孔隙率與孔隙數(shù)量沒有必然的正相關(guān)關(guān)系，但與孔徑大小的貢獻率有關(guān)。因此，需要進一步分析孔徑與孔隙率的變化情況。

孔徑結(jié)構(gòu)劃分標準采用Xoдoт (1961)提出的十進制孔隙分類方法[27]，分別以10、100、1 000 nm 為界將煤樣孔徑劃分為微孔、過渡孔、中孔和大孔4 類。利用等效面積和等效周長對孔隙進行分類，主要研究中孔(含過渡孔)和大孔對孔隙率的貢獻率，中孔和大孔的臨界面積為0.785 μm2，臨界周長為3.14 μm。垂直層理和平行層理方向煤樣孔隙實際分布及近似概率密度函數(shù)如圖7 所示，煤樣孔隙面積、周長及Feret 直徑均服從冪函數(shù)分布，根據(jù)孔隙面積概率分布函數(shù)可以計算出指定孔隙面積的分布概率。

由圖7a、圖7b 可知，垂直層理煤樣中孔占比91.61%，對孔隙率的貢獻率為14.30%，大孔占比8.39%，貢獻率為85.70%；平行層理煤樣中孔占比94.22%，對孔隙率的貢獻率為34.15%，大孔占比5.78%，貢獻率為65.85%。2 種煤樣孔隙率不同但孔隙占比相似，說明煤樣的孔隙率主要取決于大孔的數(shù)量。通過對比以面積、周長和直徑進行劃分的孔隙統(tǒng)計圖，采用不同方法分割得到的中孔和大孔占比不同，這主要與孔隙的形態(tài)有關(guān)，故僅選擇孔隙率作為確定煤樣REV 的參數(shù)是不全面，需要對孔裂隙的其他參數(shù)進行研究。

3.2 孔隙形態(tài)

孔隙形態(tài)分為整體形態(tài)和邊緣形態(tài)，是影響煤體孔裂隙擴展、變形和力學性質(zhì)的重要參數(shù)。整體形態(tài)包括孔裂隙的延性（伸長屬性）和多邊形態(tài)；邊緣形態(tài)則表現(xiàn)為孔裂隙的邊界曲線特征即邊緣粗糙度。煤樣孔裂隙形狀具有多樣性，孔隙邊緣形態(tài)具有不規(guī)則形，且表現(xiàn)出一定自相似性。因此，引入形狀因子與計盒維數(shù)來表征孔隙的整體形態(tài)和邊緣形態(tài)。

3.2.1 整體形態(tài)

在綜合考慮長徑比、凸度、球形度及圓度的基礎(chǔ)上，涂新斌等[28]通過對比不同形態(tài)描述參數(shù)確定了整體形狀因子Fs與實際形態(tài)較為符合，形狀因子由周長和面積定義為：

式中：S為形狀因子；P為孔隙周長。

形狀因子反映孔裂隙的整體形態(tài)，系數(shù)越接近1 孔裂隙越接近圓形，當?shù)陀?.886（表示為正方形）孔裂隙存在明顯的銳角，孔裂隙整體形態(tài)的不規(guī)則性隨著形狀因子系數(shù)的增高而降低。

從圖8 中可以看出，垂直層理煤樣孔裂隙形狀因子系數(shù)為0.165～0.997，平均值0.760，形狀因子大于0.886 占比35%；平行層理煤樣孔裂隙因子系數(shù)為0.275～0.999，平均值0.780，形狀因子高于0.886占比37%。與垂直層理煤樣相比，平行層理方向煤樣孔裂隙更加渾圓，其原因在于垂直層理方向煤樣微裂隙較為發(fā)育，沿著孔隙尖角端擴展成為狹長的條狀微裂隙。因此，孔裂隙擴展方向在一定程度上影響著孔裂隙的整體形態(tài)和分布密度。

圖8 形狀因子統(tǒng)計結(jié)果Fig.8 The data of shape factor

3.2.2 邊緣形態(tài)

計盒維數(shù)(Box counting dimension)對于具有一定自相似的圖形，能夠有效描述其局部和整體之間復雜程度。

根據(jù)計盒維數(shù)統(tǒng)計原理，采用不同步長δ的網(wǎng)格盒子覆蓋孔裂隙結(jié)構(gòu)并統(tǒng)計所需盒子總數(shù)N(δ)，分別對盒子步長與總數(shù)取對數(shù)，即可得到lgN(δ)-lgδ雙對數(shù)線性關(guān)系。其擬合直線斜率就是孔裂隙結(jié)構(gòu)的分形維數(shù)D。

圖9 展示了不同層理煤樣孔裂隙結(jié)構(gòu)的分形維數(shù)分布情況，垂直層理煤樣孔裂隙分形計盒維數(shù)D=1.954，平行層理煤樣為D=1.964。可見，整體形態(tài)更加渾圓的平行層理煤樣孔裂隙的邊緣形態(tài)更加復雜。因此，僅用整體形狀因子表示孔隙形態(tài)是不全面的，同時考慮整體與邊緣形態(tài)的方式能更好表征煤樣孔裂隙的形態(tài)參數(shù)。

圖9 分形盒維數(shù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果Fig.9 The data of box fractal dimensions

根據(jù)上述煤樣孔裂隙形態(tài)分析結(jié)果，垂直層理方向的整體形狀因子、分形維數(shù)均小于平行層理方向。與平行層理相比，垂直層理方向孔裂隙規(guī)則性較差，比表面積較大，空間充填能力較強，但邊緣光滑性卻優(yōu)于平行層理方向，這是由于孔隙尖角端擴展成為狹長的條狀微裂隙過程中平滑了孔裂隙邊緣形態(tài)所致。

3.3 孔隙方向

以圖像的橫軸為基準方向，測量出孔裂隙最大Feret 直徑方向與橫軸的角度值，視為該孔裂隙的定向分布角。因為0°～180°和180°～360°具有對稱性，所以選擇0°～180°作為孔裂隙角度的統(tǒng)計范圍。以10°為標準將方位角分為18 個角度間隔，Pi表示每個間隔內(nèi)孔裂隙出現(xiàn)的頻率。

不同層理煤樣孔裂隙的方位分布情況如圖10所示，垂直層理煤樣孔裂隙方向主要集中在0°～60°，定向頻率達到了55%；平行層理方向主要分布在60°～120°，定向頻率達到了51%。由此可以看出，孔裂隙空間展布情況存在較大差異，從最大定向頻率來看，垂直層理方向為20°～30°，平行層理方向為90°～100°。究其原因主要是由單軸壓縮時試件受力方向和層理方向的不同而導致的。在確定煤樣REV 的關(guān)鍵參數(shù)中，孔裂隙定向分布參數(shù)可以描述孔裂隙在變形過程中的孔隙擴展方向。因此，定向參數(shù)的研究對REV 的確定尤為重要。孔裂隙的定向分布程度可以用概率熵來表征，其定義[29]為：

圖10 孔裂隙方向空間分布Fig.10 Spatial distribution of pore fracture direction

式中：H為概率熵，0≤H≤1；Pi為第i個特定范圍內(nèi)孔裂隙的定向頻率，n取18。當H=0 時，孔裂隙方向一致；當H=1 時，孔裂隙處于隨機方向。概率熵的值越大，孔裂隙定向分布程度越高，排列方向越混亂[30]。

通過計算得到，垂直層理方向概率熵為0.951，平行層理方向為0.973，垂直層理方向煤樣孔裂隙的排列更趨于簡單、整齊和有序性。

基于以上分析，煤樣孔裂隙結(jié)構(gòu)的孔隙率、形狀因子、分形維數(shù)及概率熵能夠準確的表征煤體細觀結(jié)構(gòu)的幾何特征，可作為本次確定煤樣幾何REV 的關(guān)鍵參數(shù)。

4 基于煤樣細觀結(jié)構(gòu)的REV 確定

4.1 REV 確定的采樣方法

煤是一種具有強烈非均質(zhì)性與各向異性的多孔介質(zhì)巖體。為獲取煤樣不同位置與不同層理方向的細觀參數(shù)，取不同位置的9 個煤樣進行單軸壓縮試驗，并從破壞煤樣不同高度等距選取破裂方向各異的煤塊，制成大小為(5±2) mm 切片進行掃描電鏡試驗。經(jīng)過第2.1 節(jié)圖像處理獲得了5 種放大倍數(shù)下的二值圖像，用于煤樣細觀結(jié)構(gòu)REV 的確定。

在考慮非均質(zhì)性和各向異性的制樣方法后，借鑒CLUNI 等[31]的有限尺度測試窗法，如圖11 所示。放大200 倍的二值圖像尺寸為480 μm×640 μm，從圖像對角線方向的左上角(Dl)、右下角(Dr)為起點，以20 μm 為恒定步長逐級選取24 級取樣窗口，以獲得不同尺寸的圖像樣本。9 個煤樣共獲得432 個圖像樣本，最小樣本尺寸為20 μm×20 μm，最大的為480 μm×480 μm。值得注意的是，不同放大倍數(shù)圖像包含的孔裂隙數(shù)量以及邊緣形態(tài)清晰度不同，為了精準獲取每一層級孔隙微裂隙結(jié)構(gòu)幾何特征，分別從5 種放大倍數(shù)的圖像中提取對應窗口的特征參數(shù)。

圖11 煤體細觀結(jié)構(gòu)REV 單元的選取Fig.11 Selection of REV unit of coal micro structure

4.2 REV 確定的定量方法

目前，REV 確定的量化方法主要有直觀判斷法、數(shù)理統(tǒng)計方法及其他分析方法[32-33]。直觀判斷法是通過繪制煤樣選定參數(shù)隨研究尺度的變化曲線或散點圖，從圖上參數(shù)的變化趨勢是否趨于穩(wěn)定來確定REV 的大小。這種方法簡單便捷，但具有較強的主觀臆斷性，REV 結(jié)果因人而異。數(shù)理統(tǒng)計方法有梯度誤差分析、變異系數(shù)判別法及假設(shè)檢驗法等。其他分析方法包括曲線擬合法、灰度關(guān)聯(lián)分析及人工神經(jīng)網(wǎng)絡算法等。相較幾種方法而言，數(shù)理統(tǒng)計方法更為科學嚴謹，其可信度有更高的保證。

為減少人為主觀判斷誤差，引入變異系數(shù)(CV)，即標準偏差與平均值的比值，以量化選定參數(shù)的離散性。CV 值越大，參數(shù)值的離散性越顯著，REV 的尺寸越小。在以往的研究中，Min 等[34]和Esmaieli等[35]分別以5%、10%、20%作為可接受的CV 值，在此基礎(chǔ)上MA 等[36]選取中間值(10%)來確定REV 的大小，取得良好的結(jié)果。鑒于此，采用10%作為可接受的變異系數(shù)。

4.3 考慮非均質(zhì)性和各向異性的REV 確定

在考慮煤體非均質(zhì)性與各向異性的采樣基礎(chǔ)上，獲取了煤樣孔裂隙幾何參數(shù)用以REV 大小的確定。計算出煤體不同尺度單元細觀結(jié)構(gòu)的特征參數(shù)值，分別繪制了4 種特征參數(shù)值隨樣本尺寸變化的散點圖及對應的CV 曲線，如圖12 所示。

圖12 煤體細觀結(jié)構(gòu)特性參數(shù)值和CV 值Fig.12 Micro structural characteristic parameter values and CV values of coal

圖中同一尺度下煤樣參數(shù)值的波動性對應著孔裂隙結(jié)構(gòu)的不均勻性，而圖像2 個方向(Dl與Dr)獲得的CV 值變化情況體現(xiàn)了煤樣的各向異性。特別是Dr方向的整體形狀因子和分形維數(shù)均大于Dl方向，由此可見，煤體細觀結(jié)構(gòu)幾何參數(shù)具有顯著的方向效應，且在20～120 μm 尺度下表現(xiàn)出極強的非均質(zhì)性和各向異性特征。當樣本尺寸較小時，參數(shù)值在圖中的位置波動變化很大，隨著樣本尺寸增加，參數(shù)值的變異性逐漸減弱，即CV 值逐漸降低。各參數(shù)值隨尺寸的變化分為2 個明顯的階段：微觀波動區(qū)和收斂穩(wěn)定區(qū)，其特性參數(shù)的臨界值即可稱為表征單元體REV，當研究尺度大于REV 值時，在誤差允許范圍內(nèi)可采用確定的REV 的參數(shù)描述煤體細觀結(jié)構(gòu)的幾何特性。

基于變異系數(shù)確定的煤體細觀結(jié)構(gòu)REV 尺寸見表4，REV 尺寸因參數(shù)而異，當變異系數(shù)的CV 值為10%時，基于孔隙率、整體形狀因子、分形維數(shù)和概率熵確定的REV 尺寸分別為180、200、200、180 μm，在多重參數(shù)下取最大的200 μm 作為煤樣的REV 的尺寸。因此，所確定的煤體掃描電鏡下細觀結(jié)構(gòu)REV 尺寸為200 μm×200 μm，即REV 尺度下煤體細觀結(jié)構(gòu)具有代表性。

表4 基于變異系數(shù)的煤體細觀結(jié)構(gòu)REV 尺寸Table 4 REV dimensions of coal meso-structure based on coefficient of variation

5 結(jié) 論

1)提出了針對煤樣SEM 圖像孔裂隙細觀結(jié)構(gòu)定量表征方法，通過提出的圖像預處理、最佳閾值分割及形態(tài)學運算方法，可實現(xiàn)煤樣SEM 圖像孔裂隙結(jié)構(gòu)的準確識別和定量分析。

2)針對煤樣孔裂隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù)，從密度、形態(tài)、分布特征方面構(gòu)建了反映煤樣物理力學各向異性的細觀定量表征指標?；诳琢严短卣鲄?shù)統(tǒng)計分析發(fā)現(xiàn)，孔裂隙面積、周長、Feret 直徑服從冪函數(shù)分布，與平行層理相比，垂直層理方向微裂隙更為發(fā)育，孔隙率為平行層理的2 倍，空間充填能力較強，孔裂隙整體形態(tài)規(guī)則性較差，但邊緣形態(tài)光滑性較好，定向分布更簡單。

3)通過煤體細觀結(jié)構(gòu)特征分析，采用孔隙率、形狀因子、分形維數(shù)及概率熵能夠準確地表征煤體細觀結(jié)構(gòu)的幾何特征，以此為基礎(chǔ)確定的REV 更加合理有效。

4)在考慮煤體非均質(zhì)性和各向異性的采樣方法的基礎(chǔ)上，取CV 值10%確定了煤體細觀結(jié)構(gòu)表征單元尺寸為200 μm×200 μm，即該尺度下的煤體細觀結(jié)構(gòu)特征具有代表性。