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    總鉛自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)定水中總鉛含量

    2018-01-10 10:06:06褚海林李國(guó)強(qiáng)
    海峽科技與產(chǎn)業(yè) 2017年11期
    關(guān)鍵詞:顯色劑監(jiān)測(cè)儀量程

    褚海林 李國(guó)強(qiáng) 馬 敏

    1中國(guó)工程物理研究院應(yīng)用技術(shù)研究中心 四川 綿陽(yáng) 621900;2四川久環(huán)環(huán)境技術(shù)有限責(zé)任公司 四川 綿陽(yáng) 621900

    總鉛自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)定水中總鉛含量

    褚海林1,2李國(guó)強(qiáng)2馬 敏2

    1中國(guó)工程物理研究院應(yīng)用技術(shù)研究中心 四川 綿陽(yáng) 621900;2四川久環(huán)環(huán)境技術(shù)有限責(zé)任公司 四川 綿陽(yáng) 621900

    總鉛自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀以水溶性meso-四(對(duì)-磺酸苯基)卟啉(TPPS4)為顯色劑,試劑方便采購(gòu),配制簡(jiǎn)單,不需有機(jī)溶劑,分析過程簡(jiǎn)單,抗干擾能力強(qiáng)。測(cè)定總鉛的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該監(jiān)測(cè)儀在0.20~2.00 mg/L量程范圍內(nèi),滿足《鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀技術(shù)要求及檢測(cè)方法 HJ 762-2015》,可應(yīng)用于污染源水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)。

    meso-四(對(duì)-磺酸苯基)卟啉(TPPS4);總鉛;自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀

    鉛是對(duì)人體有毒的重金屬元素,可通過土壤、空氣以及食物鏈富集并進(jìn)入體內(nèi),對(duì)各種組織系統(tǒng)如造血、消化、心血管等產(chǎn)生損傷和毒害[1],甚至通過血液進(jìn)入腦組織而累及神經(jīng)系統(tǒng)。鉛含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法為雙硫腙分光光度法和原子吸收法,但前者操作復(fù)雜,且涉及氰化鉀等劇毒試劑,難以推廣;后者則受儀器限制難以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)。因此,研究者開發(fā)了系列新型高靈敏顯色劑取代雙硫腙,如偶氮類、喹啉類、卟啉類顯色劑,而在水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)領(lǐng)域,不僅要考慮分析方法的性能,也要考慮顯色劑是否方便購(gòu)買與使用。

    本文涉及的總鉛監(jiān)測(cè)儀應(yīng)用一種高靈敏的水溶性顯色劑,即meso-四(對(duì)-磺酸苯基)卟啉(TPPS4),測(cè)定水中總鉛,并研發(fā)了一款總鉛自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀。王偉莉等[2]用TPPS4測(cè)定鉛時(shí)在70~80℃的水浴中加熱,2~3min即可完成反應(yīng)。本文對(duì)該總鉛監(jiān)測(cè)儀進(jìn)行整體性能測(cè)試,指標(biāo)包括:示值誤差、定量下限、精密度、零點(diǎn)漂移、量程漂移、離子干擾、水樣比對(duì)等內(nèi)容,以此確定該監(jiān)測(cè)儀是否滿足《鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀技術(shù)要求及檢測(cè)方法 HJ 762-2015》。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    SINOEPA3000C TPb型總鉛在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀(以下簡(jiǎn)稱總鉛監(jiān)測(cè)儀)及配套試劑。

    電子天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司FA2004型);紫外可見分光光度計(jì)(上海儀電分析儀器有限公司752N型)。

    鉛、鎘、鉻、砷、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液均購(gòu)自鋼鐵研究總院 國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心。

    水樣中總鉛的火焰原子吸收法測(cè)定由有資質(zhì)的第三方實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    標(biāo)液檢測(cè):配制不同濃度總鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別導(dǎo)入經(jīng)校準(zhǔn)后的總鉛監(jiān)測(cè)儀中,進(jìn)行測(cè)試。計(jì)算方法依據(jù)《鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀技術(shù)要求及檢測(cè)方法HJ 762-2015》。

    水樣檢測(cè):為驗(yàn)證總鉛監(jiān)測(cè)儀對(duì)實(shí)際水樣是否可行,將采集到某電源廠廢水導(dǎo)入經(jīng)校準(zhǔn)后的總鉛監(jiān)測(cè)儀中,進(jìn)行測(cè)試,同時(shí)將該樣品利用火焰原子吸收法進(jìn)行測(cè)試。

    1.3 總鉛監(jiān)測(cè)儀測(cè)定方法

    表1 示值誤差與精密度試驗(yàn)結(jié)果

    監(jiān)測(cè)儀通過計(jì)量系統(tǒng)在反應(yīng)室加入一定量標(biāo)準(zhǔn)液或水樣、硝酸溶液,混合均勻,在110℃下加熱15min(恒溫恒壓),降溫至30℃,加入一定量緩沖劑、掩蔽劑和顯色劑,加熱至30℃,顯色反應(yīng)3min后在波長(zhǎng)460nm下測(cè)定溶液吸光度,根據(jù)預(yù)先設(shè)定的總鉛與吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算待測(cè)溶液中的總鉛濃度。

    表2 定量下限試驗(yàn)結(jié)果

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 示值誤差與精密度

    啟動(dòng)一臺(tái)總鉛監(jiān)測(cè)儀,在總鉛質(zhì)量濃度為0.20~2.00mg/L的范圍內(nèi)校準(zhǔn)后,測(cè)量0.4mg/L與1.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別測(cè)量6次,結(jié)果見

    2.2 定量下限

    儀器連續(xù)測(cè)量濃度值為檢測(cè)范圍下限的標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.20mg/L)7次,結(jié)果見表2,計(jì)算7次測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,所得標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍為儀器的定量下限(要求0.20mg/L以內(nèi)),測(cè)得值為0.051mg/L。

    2.3 零點(diǎn)漂移與量程漂移

    采用濃度值為檢測(cè)范圍下限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.20 mg/L),以1小時(shí)為周期,連續(xù)測(cè)定24h。取前三次測(cè)定值的平均值作為初始測(cè)定值,計(jì)算后續(xù)測(cè)定值與初始測(cè)定值的最大變化幅度相對(duì)于檢測(cè)范圍上限值的相對(duì)偏差(要求±5%以內(nèi)),測(cè)得值為0.60%。采用濃度值為檢測(cè)范圍上限值80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.60 mg/L),以1小時(shí)為周期,連續(xù)測(cè)定24h。取前三表1,計(jì)算每種標(biāo)準(zhǔn)溶液6次測(cè)定值的平均值與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的相對(duì)誤差,取兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)誤差值的較大值作為示值誤差(要求±5%以內(nèi))的判定值,測(cè)得值為1.20%。計(jì)算1.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液6次測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,以該相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為精密度要求(要求5%以內(nèi))的判定值,測(cè)得值為0.46%。次測(cè)定值的平均值作為初始測(cè)定值,計(jì)算后續(xù)測(cè)定值與初始測(cè)定值的最大變化幅度相對(duì)于檢測(cè)范圍上限值的相對(duì)偏差(要求±10%以內(nèi)),測(cè)得值為1.15%。結(jié)果見表3。

    2.4 離子干擾

    將不同種類單一干擾離子加入1.00mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中,分別導(dǎo)入儀器,連續(xù)測(cè)量3次混合溶液的鉛濃度,計(jì)算3次測(cè)量結(jié)果的示值誤差,取示值誤差的最大值作為儀器離子干擾的判定值(要求±30%以內(nèi)),結(jié)果見表4。可見,鎘、鉻、砷的干擾較小,而鋅會(huì)造成嚴(yán)重的負(fù)干擾,為-24.8%。

    2.5 水樣測(cè)試

    采用總鉻監(jiān)測(cè)儀對(duì)某電源廠水樣進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)進(jìn)行火焰原子吸收法測(cè)定,并測(cè)試監(jiān)測(cè)儀方法的加標(biāo)回收率,見表5。可見,儀器方法和國(guó)標(biāo)法測(cè)得的濃度值之間沒有顯著性差異,該監(jiān)測(cè)儀方法的加標(biāo)回收率為95.0%,滿足80%~120%的要求。

    表3 零點(diǎn)漂移和量程漂移試驗(yàn)結(jié)果

    表4 離子干擾試驗(yàn)結(jié)果

    表5 水樣測(cè)試試驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié)論

    用總鉛監(jiān)測(cè)儀測(cè)試系列標(biāo)準(zhǔn)溶液以及實(shí)際水樣,得出以下結(jié)論:

    (1)該監(jiān)測(cè)儀在0.20~2.00mg/L量程范圍內(nèi),依據(jù)《鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀技術(shù)要求及檢測(cè)方法HJ 762-2015》測(cè)試結(jié)果為,示值誤差1.20%,精密度0.46%,定量下限0.051mg/L,零點(diǎn)漂移0.60%,量程漂移1.15%,離子干擾-24.8%,水樣加標(biāo)回收率95.0%,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

    (2)該監(jiān)測(cè)儀應(yīng)用水溶性卟啉TPSS4為顯色劑,試劑方便采購(gòu),配制簡(jiǎn)單,不需有機(jī)溶劑,分析過程簡(jiǎn)單,抗干擾能力強(qiáng),可應(yīng)用于污染源水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)領(lǐng)域。

    [1]唐清,何均,韓麗娟.大學(xué)生健康與頭發(fā)中鉛含量的關(guān)系[J].城市環(huán)境與城市生態(tài),2003,16(3):54-55.

    [2]王偉莉,張常安,樊杰,等.分析化學(xué)[M].北京:高等教育出版社,1980.

    X832

    A

    褚海林(1980-),男,山東新泰人,碩士,工程師。

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