實(shí)驗(yàn)室樣品制備與保存對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響

萬文勝

摘 要：概述了飼料實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品制備的影響因素。重點(diǎn)分析了不同類型的粉碎機(jī)制備飼料樣品對(duì)水分的影響，由于樣品在磨室中的粉碎時(shí)間不同，實(shí)驗(yàn)室常用的錘片式粉粹機(jī)處理的樣品檢測的水分結(jié)果明顯低于磨盤式粉碎機(jī)處理的樣品水分結(jié)果。而且連續(xù)粉碎2小時(shí)后，傳統(tǒng)的錘片式粉碎機(jī)造成原始水分含量損失的現(xiàn)象更加明顯。

關(guān)鍵詞：樣品制備；水分 ；保存

飼料實(shí)驗(yàn)材料所具備的化學(xué)構(gòu)成數(shù)據(jù)是飼料質(zhì)量的重要信息。這些信息的獲取渠道就是實(shí)驗(yàn)室分析，暨采取先進(jìn)的化學(xué)及儀器手段，檢驗(yàn)飼料原料及飼料產(chǎn)品參數(shù)，獲得這些信息檢驗(yàn)的第一步就是樣品制備，使這些樣品在分析有效期內(nèi)保存才能夠獲取到可靠的數(shù)據(jù)材料。

由于對(duì)檢驗(yàn)認(rèn)識(shí)誤區(qū)，長期以來，只追求實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)儀器先進(jìn)性和檢測方法的靈敏度，而忽視樣品制備和前處理過程，僅將樣品不分青紅皂白進(jìn)行粉碎，使得樣品不具備代表性實(shí)例很多。筆者根據(jù)相關(guān)經(jīng)驗(yàn)從以下幾個(gè)方面對(duì)飼料樣品制備技術(shù)進(jìn)行探討，供飼料實(shí)驗(yàn)室參考。

一、試樣的量

根據(jù)需要測試樣品所撿項(xiàng)目進(jìn)行區(qū)分：霉菌毒素最好將所得到的樣品全部粉粹；普通的固體樣品分樣后按國家標(biāo)準(zhǔn)足量制樣；檢驗(yàn)微生物的樣品，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求應(yīng)在避免微生物污染的條件下制備樣品或取原樣檢驗(yàn)來保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。所以在普通制樣室不能打開，為保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，要嚴(yán)格按微生物標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法制備樣品。

二、分樣

1.手工分樣：幾何法與四分法。

2.分樣器：目前常用電動(dòng)分樣器、鐘鼎式分樣器、橫格式分樣器。鐘鼎式分樣器適用于粒狀原料、顆粒飼料的分樣與混樣，具有較高的恢復(fù)彈性和耐腐蝕性，從而保證了分樣精度的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性，具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、混樣均勻、分樣誤差小的特點(diǎn)。橫格式分樣器適用于顆粒飼料、飼料原料、粉狀飼料的分樣與混樣，并按量分取所需的代表性檢驗(yàn)樣品，但目前在飼料企業(yè)和飼料檢測機(jī)構(gòu)較少使用。電動(dòng)分樣器在飼料企業(yè)和實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用較少，但分樣效果最好。

三、樣品的粉粹

大多數(shù)飼料實(shí)驗(yàn)室通常做法是將分樣后樣品直接用旋風(fēng)磨、錘片式粉粹機(jī)進(jìn)行樣品粉粹。但不同粉粹機(jī)對(duì)樣品制備水分影響極大。

在樣品制備過程中，使用什么粉碎機(jī)，粉碎時(shí)間的長短，對(duì)飼料水分的影響也明顯不同。

1.材料與方法

據(jù)調(diào)查，目前國內(nèi)飼料水分測定國標(biāo)方法較多采用的是105℃恒重法，所用粉碎機(jī)大多是使用錘片式粉碎機(jī)，此類粉碎機(jī)在粉碎的過程中粉碎細(xì)粉較多，并且使粉碎室溫度升高，樣品在粉碎過程中由于受熱時(shí)間較長而損失一部分原始水分。而國外多采用磨盤式粉碎機(jī)。由于磨盤轉(zhuǎn)速高，粉碎速度快，樣品在磨室里的時(shí)間短，粉碎過程中不會(huì)造成樣品水分損失。

2.二種樣品在不同的粉碎機(jī)下，粉碎時(shí)間不同的差異

不同粉碎機(jī)對(duì)飼料原料原始水分測定結(jié)果的影響。

（1）現(xiàn)就磨盤式粉碎機(jī)（LSC-80）與切削式粉碎機(jī)（JFSJ100型）對(duì)不同的樣品進(jìn)行粉碎，并取粉碎開始時(shí)和連續(xù)粉碎2小時(shí)后的樣品同時(shí)進(jìn)行水分含量測定。

（2）測定結(jié)果。6份顆粒飼料樣品、5份飼料用小麥樣品粉碎開始和連續(xù)粉碎2小時(shí)后的水分含量測定結(jié)果如下表1和表2。

3.結(jié)果分析

從表1顆粒飼料樣品水分測定結(jié)果可以看出，飼料樣品在不同粉碎時(shí)間段粉碎，對(duì)樣品水分測試結(jié)果影響較大。在開始粉碎時(shí)，用JFSJ100粉碎機(jī)處理的樣品測得的水分結(jié)果明顯低于LSC-80型粉碎機(jī)處理的樣品水分結(jié)果。6份樣品的水分含量，前者分別比后者低0.3%、0.2%、0.5%、0.5%、0.4%、0.7%，差異及其顯著，說明JFSJ100型粉碎機(jī)從粉碎樣品開始就會(huì)造成樣品水分損失。連續(xù)工作一段時(shí)間后，傳統(tǒng)的JFSJ100型粉碎機(jī)粉碎樣品造成其原始水分含量損失的現(xiàn)象更加明顯，尤其對(duì)水分含量較高的樣品影響更大。連續(xù)工作2小時(shí)后，分別用JFSF100型粉碎機(jī)和LSC-80型粉碎機(jī)6份顆粒飼料樣品測得的水分結(jié)果，前者分別比后者低0.3%、0.1%、0.3%、0.4%、0.4%、0.6%。

對(duì)其他飼料原料用上述方式進(jìn)行試驗(yàn)也得到相同結(jié)論，表2是我們采用這兩種粉碎機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)得到的結(jié)果。

采用FOSS測水磨和普通的切刀式粉碎機(jī)FW-100進(jìn)行類似實(shí)驗(yàn)，在切刀式粉碎機(jī)短時(shí)間內(nèi)粉碎試樣不發(fā)熱情況下，測試樣品的水分含量，數(shù)據(jù)差異不顯著。但切刀式粉碎機(jī)在連續(xù)粉碎3個(gè)試樣后就會(huì)出現(xiàn)磨膛發(fā)熱，制備的試樣不適合水分測定； 而且切刀式粉碎機(jī)死體積大，不易清洗。

4.小結(jié)

在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品制備過程中，不同的粉碎機(jī)采用的粉碎方法和粉碎時(shí)間的不同，會(huì)造成樣品水分測定的較大差異。建議飼料樣品制備標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范實(shí)驗(yàn)室樣品制備過程中使用的儀器設(shè)備，從而提高飼料原料及飼料產(chǎn)品水分檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度。

四、樣品的儲(chǔ)存與保管

隨著飼料工業(yè)的不斷發(fā)展，飼料原料和飼料產(chǎn)品種類也在不斷增多，樣品的儲(chǔ)存條件對(duì)檢測結(jié)果影響是很大，須按照規(guī)定的最長時(shí)間儲(chǔ)存并且在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成樣品制備，按照分類存儲(chǔ)要求把備存樣品存放到適當(dāng)位置。在分析技術(shù)不斷進(jìn)步的情況下，也要加強(qiáng)對(duì)樣品保存方面的管理，整體提高分析水平。

1.器具一定要干凈干燥，不同的樣品選擇使用不同的器具，對(duì)有特需檢測要求的樣品要儲(chǔ)存在無菌樣品袋中進(jìn)行保存。

2.對(duì)保存的樣品進(jìn)行分類。（1）指需在常溫下，在保存期內(nèi)性質(zhì)較為穩(wěn)定、不易腐敗變質(zhì)的樣品；或指某些檢測項(xiàng)目不會(huì)發(fā)生變化的樣品。（2）冷藏保存樣品：指需0-4℃內(nèi)保存，而且不能結(jié)凍的樣品。（3）冷凍保存樣品：指經(jīng)冷凍加工，需在低溫下（-18℃以下）保存的樣品。

3.樣品運(yùn)輸、儲(chǔ)存條件

綜上所述，飼料實(shí)驗(yàn)室的樣品分取、制備設(shè)備和保存必須規(guī)范操作，這樣才能使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有良好重復(fù)性。

參考文獻(xiàn)：

[1] 龔紅菊，姬長英。谷物水分測量方法的比較研究.

[2] 中國農(nóng)業(yè)工程學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì) ， 2005 ：60-61.

[3] 耿玉輝。糧食兩種水分測定方法比較分析.

[4] 《價(jià)值工程》 ， 2012 ， 31 （10） ：312-312.

[5] 劉健文，蔡旭升，張伸剛2種實(shí)驗(yàn)室常用粉粹機(jī)對(duì)糧食水分測定的影響.

[6] 《糧食科技與經(jīng)濟(jì)》 ， 2013 ， 38 （2） ：29-31.endprint