清潔壓裂液殘?jiān)繙y(cè)試方法研究

趙俊橋，張?jiān)浦ィ?浩，夏凌燕

中國(guó)石化勝利油田分公司石油工程技術(shù)研究院材料檢測(cè)中心 （山東 東營(yíng) 257000）

清潔壓裂液殘?jiān)繙y(cè)試方法研究

趙俊橋，張?jiān)浦ィ?浩，夏凌燕

中國(guó)石化勝利油田分公司石油工程技術(shù)研究院材料檢測(cè)中心 （山東 東營(yíng) 257000）

壓裂液殘?jiān)渴强疾靿毫岩盒阅芎脡牡囊豁?xiàng)重要指標(biāo)，準(zhǔn)確地對(duì)其測(cè)試尤為關(guān)鍵。針對(duì)目前采用的離心法，使清潔壓裂液殘?jiān)繙y(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)平行性差、相對(duì)誤差大的問(wèn)題，分析確定了其主要原因?yàn)?，破膠液離心后液面分層不明顯，傾倒液體量不固定。嘗試采用過(guò)濾法對(duì)清潔壓裂液殘?jiān)窟M(jìn)行測(cè)試，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇0.65 μm濾膜作為過(guò)濾器測(cè)試清潔壓裂液的殘?jiān)?，通過(guò)驗(yàn)證此過(guò)濾法測(cè)試結(jié)果平行性好、相對(duì)誤差小，提高了檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

清潔壓裂液；殘?jiān)?；測(cè)試方法；過(guò)濾器；離心法

目前常用的水基壓裂液主要有瓜膠類壓裂液、乳液締合型壓裂液和清潔壓裂液等，水基壓裂液毫無(wú)例外的都有殘?jiān)?殘?jiān)窟^(guò)高必然會(huì)對(duì)地層及充填層造成嚴(yán)重堵塞使其滲透率大幅度下降,從而大大降低壓裂的效果,對(duì)于低壓、低滲油氣層尤其突出,常會(huì)造成壓裂完全失效[1]。所以壓裂液殘?jiān)渴强疾靿毫岩盒阅芎脡牡囊豁?xiàng)重要指標(biāo)，準(zhǔn)確地對(duì)其進(jìn)行測(cè)試尤為關(guān)鍵。清潔壓裂液由于其低殘?jiān)康奶攸c(diǎn)，越來(lái)越受到關(guān)注，應(yīng)用也越來(lái)越多[2]。

對(duì)殘?jiān)康臏y(cè)試依據(jù)是石油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5107—2016《水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》和 SY/T 6376—2008《壓裂液通用技術(shù)條件》，試驗(yàn)方法采用離心分離法，在測(cè)試瓜膠類壓裂液殘?jiān)繒r(shí)，測(cè)試結(jié)果平行性好，能夠很好地提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。但是在用此方法測(cè)試清潔壓裂液殘?jiān)繒r(shí)，經(jīng)常出現(xiàn)數(shù)據(jù)平行性差，得不到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的情況。針對(duì)清潔壓裂液殘?jiān)康臏y(cè)試，對(duì)現(xiàn)用的測(cè)試方法進(jìn)行了影響因素分析，找出測(cè)試過(guò)程中存在的問(wèn)題，并嘗試應(yīng)用新的方法進(jìn)行測(cè)試，以提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

1 離心法問(wèn)題分析

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)[3-4]測(cè)試步驟為：首先量取定量體積V(mL)的壓裂液，進(jìn)行破膠，然后將破膠后的破膠液全部移入已烘干恒重的離心管中，將離心管放入離心機(jī)內(nèi)，在3 000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心30 min，然后慢慢傾倒出上層清液，再用水V(mL)洗滌破膠容器后倒入離心管中，用玻璃棒攪拌洗滌殘?jiān)鼧悠?，再放入離心機(jī)中離心20 min，傾倒上層清液，將離心管放入恒溫電熱干燥箱中烘烤，在溫度105℃條件下烘干至恒重，測(cè)出殘?jiān)|(zhì)量m(mg)，利用公式1 000測(cè)試出壓裂液的殘?jiān)?，單位為mg/L。

分析近幾年的測(cè)試數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，應(yīng)用此方法測(cè)試清潔壓裂液殘?jiān)繒r(shí)，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)不同的實(shí)驗(yàn)室或者不同的測(cè)試人員測(cè)試結(jié)果相差大、誤差大的問(wèn)題，甚至?xí)?duì)樣品合格與否作出兩種判定結(jié)果，影響對(duì)樣品質(zhì)量的判斷。鑒于此種情況，針對(duì)測(cè)試過(guò)程中可能對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響的因素進(jìn)行分析。

1.1 水質(zhì)影響

分別選用了常用的自來(lái)水和地層水，以及礦化度差別大的純凈水和自配水配制壓裂液，破膠后，測(cè)試不同水質(zhì)對(duì)殘?jiān)康挠绊?，?jiàn)表1。

從表1測(cè)試結(jié)果來(lái)看，不同的礦化度水質(zhì)，對(duì)殘?jiān)康臏y(cè)試結(jié)果幾乎沒(méi)有影響。

1.2 破膠液黏度的影響

在測(cè)試過(guò)程中，需要對(duì)壓裂液先進(jìn)行破膠，發(fā)現(xiàn)如果破膠不完全會(huì)影響到殘?jiān)康臏y(cè)試結(jié)果[5]，見(jiàn)表2。

表1 不同礦化度的水質(zhì)對(duì)殘?jiān)康挠绊?/p>

表2 破膠液黏度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響

從表2中可以看出，如果破膠不完全，對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響特別大，所以為了得到準(zhǔn)確測(cè)試結(jié)果，需要完全破膠，破膠液黏度必須保證≤5 mPa·s。

1.3 倒出液體量的影響

按照標(biāo)準(zhǔn)要求，離心分離后倒出上層清液，但是多次測(cè)試發(fā)現(xiàn)對(duì)于清潔壓裂液，大部分樣品破膠后透明澄清，殘?jiān)康停x心后大部分樣品是不能和瓜膠類壓裂液那樣有明顯的分層，或者含量很少，即使分層也看不出來(lái)，所以就會(huì)出現(xiàn)不同的人傾倒的程度不同，有的倒得多，有的倒得少，蒸發(fā)后出現(xiàn)的結(jié)果就會(huì)不同。以離心50 mL破膠液為例進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 離心后倒出的樣品量對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響

由測(cè)試結(jié)果來(lái)看，蒸發(fā)樣品越多，測(cè)試結(jié)果越多，通過(guò)分析可以得出，當(dāng)?shù)钩龊苌倭恳后w時(shí)，這樣蒸發(fā)至干的樣品為樣品的有效物含量，不是殘?jiān)?，所以倒出樣品量?huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果影響很大。

1.4 分析結(jié)果

1）不同礦化度的水質(zhì)不會(huì)影響到測(cè)試結(jié)果。

2）測(cè)試殘?jiān)恳蟊仨毱颇z完全，否則影響測(cè)試結(jié)果，所以測(cè)試前先測(cè)試破膠液黏度，保證完全破膠。

3）離心后分層不明顯，會(huì)受人為因素影響，傾倒液體的量不固定，影響測(cè)試的結(jié)果準(zhǔn)確性，所以此種方法不適合低殘?jiān)康那鍧崏毫岩旱臏y(cè)試，需要一種新的測(cè)試方法來(lái)代替，提高檢測(cè)準(zhǔn)確性。

2 過(guò)濾法建立和評(píng)價(jià)

2.1 過(guò)濾器選擇

壓裂液的殘?jiān)繉儆诓蝗芪锖浚蝗芪锖康臏y(cè)試方法主要有離心法和過(guò)濾法兩種方法，通過(guò)以上分析,清潔壓裂液殘?jiān)繙y(cè)試不適合用離心分離法，可以考慮應(yīng)用過(guò)濾的方法進(jìn)行測(cè)試。

具體過(guò)程就是，將已知體積的破膠液倒入已經(jīng)干燥稱重的過(guò)濾器中，用真空泵進(jìn)行抽濾，抽濾完成后，將過(guò)濾器及樣品一起進(jìn)行烘干，烘干溫度可控制在103～105℃，烘干后進(jìn)行稱量，通過(guò)計(jì)算即可得到破膠液的殘?jiān)俊?/p>

常用的過(guò)濾器有濾紙、濾膜、濕篩儀以及石棉坩堝[6]。石棉坩堝通常用于過(guò)濾酸或堿濃度高的水樣，所以本實(shí)驗(yàn)不考慮。濕篩儀原理和過(guò)濾原理一樣，但是濕篩儀屬于反復(fù)應(yīng)用的過(guò)濾器，如圖1所示，在測(cè)試破膠液過(guò)程中容易堵塞，清洗不干凈影響測(cè)試結(jié)果，所以本實(shí)驗(yàn)不選用。

圖1 測(cè)試完樣品后濕篩儀的篩網(wǎng)

濾紙和濾膜屬于一次性產(chǎn)品，應(yīng)用方便，而且可根據(jù)產(chǎn)品粒徑不同選擇不同孔徑的濾紙和濾膜，所以本實(shí)驗(yàn)選擇濾紙和濾膜進(jìn)行實(shí)驗(yàn)抽濾裝置見(jiàn)圖2。

2.2 測(cè)試方法的確定

由于濾紙和濾膜的的濾孔大小不同，所以抽濾的效果會(huì)有所不同，應(yīng)用各種不同類型的濾紙和濾膜進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，確定所需要的濾紙和濾膜。

用中速濾紙和不同孔徑的濾膜，量取100 mL破膠液倒入過(guò)濾器中進(jìn)行抽濾，抽濾完成后，用等量的清水進(jìn)行清洗再進(jìn)行抽濾，抽干后進(jìn)行殘?jiān)康臏y(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

圖2 抽濾裝置

表4 不同過(guò)濾器測(cè)試清潔壓裂液的殘?jiān)?/p>

其中定量濾紙分為快速、中速、慢速3種，孔徑分別為 80～120 μm、30～40 μm、1～3 μm， 孔徑大測(cè)試不出或測(cè)試不準(zhǔn)，所以不選用。

從測(cè)試結(jié)果看0.45 μm和0.65 μm濾膜測(cè)試結(jié)果比較接近，而0.8 μm濾膜測(cè)試結(jié)果偏小，考慮抽濾速度的影響，最終確定孔徑為0.65 μm濾膜作為過(guò)濾器。

應(yīng)用選定的孔徑為0.65 μm的濾膜進(jìn)行了5次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證其實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平行性,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表5。

由于此方法不受人為因素影響，測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)平行性好、相對(duì)誤差小，所以應(yīng)用此實(shí)驗(yàn)方法能夠準(zhǔn)確測(cè)試清潔壓裂液的殘?jiān)俊?/p>

表5 濾膜過(guò)濾法平行性實(shí)驗(yàn)

3 結(jié)論與建議

1）清潔壓裂液屬于低殘?jiān)浚矛F(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)中要求的離心法測(cè)試，測(cè)試結(jié)果平行性差、相對(duì)誤差大，影響到對(duì)樣品質(zhì)量判斷，故此方法不適合清潔壓裂液。

2）選用0.65 μm濾膜作為過(guò)濾器，測(cè)試清潔壓裂液的殘?jiān)?，測(cè)試結(jié)果平行好、相對(duì)誤差小，建議對(duì)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂，進(jìn)而推廣使用。

[1]王麗偉,蒙傳幼,崔明月.壓裂液殘?jiān)爸蝿┣度雽?duì)裂縫傷害的影響[J].鉆井液與完井液,2007,24(5):59-61.

[2]魏 靜,鐘漢斌.清潔壓裂液的最新研究進(jìn)展[J].廣東化工,2015,42(17):121,116.

[3]采油采氣專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法：SY/T 5107—2016[S].北京：石油工業(yè)出版社,2016.

[4]石油工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)采油采氣專標(biāo)委.壓裂液通用技術(shù)條件:SY/T 6376—2008[S].北京:石油工業(yè)出版社,2008.

[5]周 泉.一種交聯(lián)聚合物凝膠的流變特性評(píng)價(jià)方法研究[J].石油工業(yè)技術(shù)監(jiān)督,2016,32(1):1-4.

[6]河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院.有機(jī)化工產(chǎn)品中水不溶物含量測(cè)定方法：DB13/T 1228—2010[S].

The content of fracturing fluid residue is an important index to evaluate the performance of fracturing fluid,and it is very important to accurately test the residue content of fracturing fluid.At present,the centrifugal method for measuring the residue content of clean fracturing fluid has poor data parallelism and relatively large error,the main reason is that the stratification of gel breaking fluid after centrifugation is not obvious and the amount of dumped liquid is not fixed.Filtration method was used to test the content of clean fracturing fluid residue,and the filter membrane of 0.65 μm was selected as filter through experiments.Through verification,the test results obtained by filtration method are good parallelism and relatively small error.

clean fracturing fluid;residue content;test method;filter;centrifugation

趙俊橋（1975-），女，高級(jí)工程師，主要從事油田化學(xué)劑檢測(cè)研究工作。

王 梅

2017-10-26