ECAP變形對(duì)Mg2Si增強(qiáng)耐熱鎂合金組織及性能的影響

韓富銀，張 俊，張 毅，楊寶成，馬 盈

(太原理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原030024)

ECAP變形對(duì)Mg2Si增強(qiáng)耐熱鎂合金組織及性能的影響

韓富銀，張 俊，張 毅，楊寶成，馬 盈

(太原理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原030024)

為了提高鎂合金的耐熱性能，在Mg-Zn合金中加入Si，形成Mg-Zn-Si鎂合金.采用ECAP工藝在變形溫度為573 K和擠壓路徑為Bc條件下對(duì)Mg-Zn-Si鎂合金進(jìn)行不同道次的變形.運(yùn)用金相顯微鏡(OM)、X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)等手段對(duì)變形后的Mg-Zn-Si鎂合金進(jìn)行了組織表征，對(duì)變形后的合金進(jìn)行了室溫拉伸和高溫蠕變等力學(xué)性能測(cè)試.結(jié)果表明：隨著擠壓道次增加，α-Mg基體、MgZn相及Mg2Si相均得到細(xì)化且分布趨于均勻.1道次擠壓后部分基體α-Mg細(xì)化，4道次擠壓后α-Mg的尺寸減小為5～10 μm，且晶粒大小趨于均勻；2道次擠壓后Mg2Si相枝晶在原位置破碎為顆粒狀，6、8道次擠壓后Mg2Si相呈彌散分布.4道次擠壓后合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均提高120%，伸長率提高353%；8道次擠壓后合金的抗拉強(qiáng)度和伸長率與4道次相比變化不大，但屈服強(qiáng)度進(jìn)一步提高了19%.隨著擠壓道次增加，高溫抗蠕變性能提高，8道次后高溫穩(wěn)態(tài)蠕變速率降低5倍.Mg2Si相細(xì)化機(jī)理為受剪切而機(jī)械碎斷.

耐熱鎂合金；Mg2Si相；ECAP；力學(xué)性能；微觀結(jié)構(gòu)

鎂合金因低密度等優(yōu)點(diǎn)成為目前重要的工業(yè)輕質(zhì)金屬結(jié)構(gòu)材料，在交通、航空、電子產(chǎn)品等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用潛力.但由于其自身不足，如強(qiáng)度低,塑性變形能力差,高溫性能差,耐腐蝕性差和成型性差等,極大地限制了其應(yīng)用.其中,如何提高鎂合金的高溫性能成為研究的一個(gè)重要方向.

目前，耐熱鎂合金的研究已取得一些成果.Mg-RE系鎂合金具有良好的耐熱性能，但由于成本高，在民用工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用受到制約.開發(fā)低成本高強(qiáng)度耐熱鎂合金成為目前鎂合金研究的熱點(diǎn)之一.Mg-Al系合金中由于Mg17Al12相熔點(diǎn)較低(713 K左右)，高溫下易軟化，導(dǎo)致抗高溫蠕變能力降低.Mg-Zn系合金具有較高的室溫抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度，但在鎂合金中加入Zn元素會(huì)增加合金的熱裂傾向和顯微疏松，這是阻礙該系鎂合金在工業(yè)中應(yīng)用的主要原因[1-3].研究表明[1,4-5]，在Mg-Zn鎂合金中加入稀土(RE)、硅(Si)、銀(Ag)以及釷(Th)均可提高鎂合金高溫性能.其中，含硅鎂合金具有成本低的優(yōu)勢(shì)，但如何控制Mg2Si相形貌是該合金系的關(guān)鍵.目前，獲得細(xì)小Mg2Si相的手段主要是添加合金元素進(jìn)行變質(zhì)處理[5]及大變形處理[6].宋海寧等[7]在Mg-6Zn-1Si合金中加入微量Ca來細(xì)化組織，Mg2Si強(qiáng)化相形貌由粗大的漢字狀轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小、彌散分布的顆粒狀，使Mg-6Zn-1Si合金的室溫和高溫力學(xué)性能均有一定的提高.汪洋等[8]研究了熱擠壓及時(shí)效對(duì)Mg-Zn-Si-Ca(5.34Zn,0.82Si,0.18Ca，余量為Mg，質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)鎂合金顯微組織和力學(xué)性能的影響，通過熱擠壓來細(xì)化漢字狀Mg2Si等組織結(jié)構(gòu)，使合金力學(xué)性能得到提高.

ECAP變形不僅可細(xì)化組織,還能消除鑄造缺陷,改善力學(xué)性能，在鎂合金中也得到大量應(yīng)用[9-13].大多數(shù)研究都集中在細(xì)化晶粒提高超塑性方面，文獻(xiàn)[14]研究了ECAP過程中晶粒細(xì)化機(jī)制，通過分析ZK60鎂合金1道次擠壓過程中顯微組織特征，認(rèn)為ECAP變形細(xì)化鎂合金基體α-Mg剪切前為機(jī)械剪切機(jī)制，剪切中和剪切后為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制.文獻(xiàn)[15]研究了ECAP變形對(duì)Mg2Si/Mg基復(fù)合材料的微觀組織和室溫力學(xué)性能的影響，分析了ECAP變形不能細(xì)化塊狀初晶Mg2Si(Ⅰ型Mg2Si)相的原因，分析了ECAP變形對(duì)織構(gòu)的影響及Mg2Si相對(duì)實(shí)驗(yàn)合金室溫力學(xué)性能的影響，但是Mg2Si相對(duì)高溫蠕變性能的影響沒有涉及.在前期研究基礎(chǔ)上[16]，本文主要研究ECAP變形對(duì)Mg-Zn-Si合金中Mg2Si相的細(xì)化機(jī)制，探討Mg2Si相對(duì)高溫蠕變性能的影響機(jī)制.

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用鎂合金為自制合金，在SG-5-12井式坩堝電阻爐中熔煉而成，經(jīng)檢測(cè)合金的實(shí)際成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為4.9Zn，1.0Si，余量為Mg.將鑄錠切割成55 mm×10 mm×10 mm的擠壓試樣.采用內(nèi)交角為φ=90°、外交角為Ψ=20°的ECAP模具在573 K下對(duì)試樣進(jìn)行BC路徑1～8道次擠壓變形.制備得到擠壓變形試樣.金相試樣從擠壓試樣中部截取，用苦味酸腐蝕劑(5 g苦味酸+78 mL酒精+7 mL蒸餾水+10 mL冰醋酸)進(jìn)行腐蝕制備；用CMM-20光學(xué)顯微鏡觀察組織；拉伸試樣沿?cái)D壓方向切取，標(biāo)距處尺寸為40 mm×4.5 mm×2 mm，用DNS100電子型電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，其拉伸速率為0.5 mm/min.用KY2-2000型X射線衍射儀(XRD)分析物相組成；用JSM6700-F掃描電鏡觀察斷口形貌；采用JEM2000EX型透射電鏡進(jìn)行微區(qū)組織形貌及位錯(cuò)組態(tài)的觀察；使用YHD位移計(jì)和YE2539高速靜態(tài)應(yīng)變儀進(jìn)行抗高溫蠕變測(cè)試.

2 結(jié)果與分析

2.1 等通道轉(zhuǎn)角擠壓對(duì)合金顯微組織的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1、圖2及表1所示，其中表1為圖1(b)中物相的能譜檢測(cè)結(jié)果.MgZn相呈不連續(xù)網(wǎng)狀或條塊狀分布在晶界和α-Mg枝晶邊界上，Mg2Si相呈漢字狀分布在晶內(nèi)和晶界附近.基體α-Mg晶粒大小為100～200 μm，Mg2Si相一次枝晶長達(dá)80 μm.

圖1 實(shí)驗(yàn)鑄態(tài)合金的微觀組織

Fig.1 The micro-structure of the as-cast alloy:(a)optical micrograph; (b)scanning electron micrograph

圖2 合金鑄態(tài)物相分析譜圖

Table 1 The analysis of the phase composition in the Fig.1(b)

位置MgZnSiA處67.70.232.1B處49.250.80C處63.136.90D處96.41.32.2

圖3為ECAP變形1、2、4、6、8道次的顯微組織.由圖3(a)可知，經(jīng)1道次變形后，基體α-Mg細(xì)化為20～50 μm，MgZn相細(xì)化為細(xì)小的顆粒狀，部分截面細(xì)小的Mg2Si相枝晶發(fā)生斷裂.2道次后α-Mg基體進(jìn)一步細(xì)化，Mg2Si相枝晶全部破碎為顆粒狀，Mg2Si相顆粒集中在原位置，并隨著擠壓道次的增加，Mg2Si相顆粒趨于彌散分布，如圖3(c)、(d)、(e)所示,MgZn相也進(jìn)一步細(xì)化并趨于均勻分布.4道次后基體α-Mg細(xì)化為5～10 μm，且晶粒大小趨于均勻，Mg2Si相顆粒進(jìn)一步碎化，部分離開原來位置趨于彌散分布,經(jīng)6、8道次擠壓后基體α-Mg晶粒大部分為5 μm左右，極少數(shù)晶粒異常長大，Mg2Si相顆粒變得非常細(xì)小且呈彌散狀分布.

ECAP變形細(xì)化基體α-Mg的機(jī)制主要為連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，這在許多文獻(xiàn)中都有報(bào)道，1道次后部分晶粒細(xì)化是由于ECAP變形是一種不連續(xù)、純剪切變形[17].由于變形不均勻，在部分晶粒內(nèi)出現(xiàn)剪切帶(如圖4所示)，在剪切帶內(nèi)高密度的位錯(cuò)纏結(jié)為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供了能量條件，導(dǎo)致晶粒大小不均勻.

圖3 試樣不同擠壓道次后的金相組織

Fig.3 The microstructure of specimens after different extruded passes:(a) 1 pass;(b) 2 passes; (c) 4 passes; (d) 6 passes; (e) 8 passes

圖5是ECAP變形中Mg2Si相形態(tài)，其中圖5(a)是實(shí)驗(yàn)合金的TEM照片，圖5(b)是圖5(a)中e點(diǎn)的EDS分析譜圖.結(jié)合物相分析(圖2)可知，圖5(a)中的e所示顆粒為Mg2Si相.Mg2Si顆粒韌脆轉(zhuǎn)變溫度為723 K，也就是說在本實(shí)驗(yàn)擠壓溫度(573 K)下，Mg2Si相呈脆性，在受力時(shí)將容易發(fā)生脆性斷裂.α-Mg基體中形成的剪切滑移帶在擴(kuò)展過程中遇到Mg2Si相的阻礙，位錯(cuò)在Mg2Si相處塞積而產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)塞積處的位錯(cuò)達(dá)到足夠數(shù)量時(shí)，產(chǎn)生的總應(yīng)力足以使Mg2Si相產(chǎn)生裂紋而剪切分離，如圖5(a)、(c)所示，已被機(jī)械剪切碎斷的Mg2Si相隨著擠壓道次的增加逐漸趨于彌散分布，如圖5(d)所示.與基體α-Mg一樣，Mg2Si相顆粒也不可能無限的細(xì)化，當(dāng)細(xì)小顆粒脆斷所需臨界應(yīng)力大于其所受的外加應(yīng)力時(shí)，Mg2Si相顆粒就不會(huì)斷裂，顆粒將保持在一定大小范圍內(nèi)，如圖5所示.

圖4 實(shí)驗(yàn)合金ECAP形成的剪切帶組織

圖5 ECAP變形后Mg2Si相形貌變化

Fig.5 The morphology changes of the Mg2Si phase after deformed by ECAP : (a) TEM microstructure of the alloy; (b) EDS analysis of point e in Fig.(a); (c) 1 pass microstructure;(d)8 passes microstructure

2.2 等通道轉(zhuǎn)角擠壓對(duì)室溫力學(xué)性能的影響

實(shí)驗(yàn)合金的室溫力學(xué)性能如表2和圖6所示.由于Mg2Si相割裂基體的作用比較強(qiáng)，容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，鑄態(tài)合金的屈服強(qiáng)度是56 MPa，抗拉強(qiáng)度為128 MPa，伸長率為3.2%.經(jīng)過4道次擠壓后，α-Mg基體得到細(xì)化，Mg2Si相、MgZn相不僅得到細(xì)化而且趨于彌散分布，力學(xué)性能得到大幅度提高.合金經(jīng)過8道次擠壓后α-Mg基體與4道次相比變化不大，但Mg2Si相、MgZn相分布更加均勻，而且Mg2Si相顆粒棱角變鈍，MgZn相顆粒變得圓整，第二相強(qiáng)化效果更好，所以屈服強(qiáng)度進(jìn)一步提高.從圖6還可看到，4、8道次變形后應(yīng)力-應(yīng)變曲線上出現(xiàn)鋸齒狀波形，這可能是由于動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效產(chǎn)生的鋸齒式屈服現(xiàn)象[18-19]，有待進(jìn)一步研究.

表2鑄態(tài)及4、8道次擠壓態(tài)合金室溫力學(xué)性能

Table 2 Room temperature mechanical properties of as-cast and after 4 and 8 passes by ECAP

Passesσs/MPaσb/MPaδ/%as-cast561283.24passes12328214.58passes14628314.2

圖6 鑄態(tài)及ECAP擠壓態(tài)4、8道次應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖7為實(shí)驗(yàn)合金的室溫拉伸斷口形貌.合金鑄態(tài)試樣的拉伸斷口并沒有明顯的宏觀塑性變形，斷口相對(duì)齊平并垂直于拉伸軸方向.斷口微觀特征如圖7(a)所示，斷口上存在明顯的斷裂平面、解理臺(tái)階和撕裂棱，還有較多的二次裂紋.圖7(a)中出現(xiàn)大量斷裂平面是基體α-Mg與片狀Mg2Si相界面，在受力時(shí)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)遇到Mg2Si相而塞積，在塞積前沿產(chǎn)生較大的應(yīng)力集中，又由于Mg2Si相與基體α-Mg界面結(jié)合強(qiáng)度較低，有利于裂紋的形成及擴(kuò)展，釘扎的位錯(cuò)可重新移動(dòng)，產(chǎn)生塑性變形，屈服強(qiáng)度降低；隨著載荷的增加，位錯(cuò)遇到裂紋，位錯(cuò)消失的同時(shí)也使得裂紋迅速長大，這些裂紋容易沿著Mg2Si/α-Mg相界面擴(kuò)展，直至斷裂，這就導(dǎo)致合金的伸長率以及抗拉強(qiáng)度也很低.

經(jīng)過4道次擠壓后的試樣，在拉伸斷口附近能觀察到塑性變形，整個(gè)斷口平面與拉伸軸呈45°角，斷口微觀特征如圖7(b)所示.由于第二相Mg2Si細(xì)化為細(xì)小的顆粒狀，所以斷口上無斷裂平面(α-Mg與片狀Mg2Si相界面)，α-Mg基體與晶界上的MgZn相均得到細(xì)化，斷口上也無明顯的解理臺(tái)階，呈大量細(xì)小的韌窩狀，且部分韌窩底部存在顆粒狀第二相，進(jìn)一步證明細(xì)晶強(qiáng)化和第二相強(qiáng)化是ECAP變形實(shí)驗(yàn)合金力學(xué)性能提高的原因.斷口上存在少量的準(zhǔn)解理斷裂形貌是因?yàn)樯俨糠枝?Mg基體晶粒還較粗大.

圖7 試樣室溫?cái)嗫谛蚊?/p>

Fig.7 The fracture morphology of the as-cast and the extruded specimens at RT：(a) as-cast;(b) 4 passes by ECAP

2.3 等通道擠壓對(duì)高溫蠕變性能的影響

在蠕變溫度523 K、應(yīng)力60 MPa條件下，分別進(jìn)行鑄態(tài)、4和8道次蠕變實(shí)驗(yàn).實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖8及表3所示.

鑄態(tài)下漢字狀Mg2Si相周圍容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，應(yīng)力集中達(dá)到一定程度時(shí)容易形成楔形裂紋源[20-21]，這些裂紋使得應(yīng)力集中得到松弛，位錯(cuò)的不斷產(chǎn)生和滑移又造成應(yīng)力集中，由于裂紋很容易沿Mg2Si相與基體的結(jié)合界面擴(kuò)展，使得裂紋擴(kuò)展速度加快，很快進(jìn)入失穩(wěn)擴(kuò)展階段，因此鑄態(tài)合金蠕變曲線由第1階段直接進(jìn)入第3階段，在很短時(shí)間內(nèi)就發(fā)生斷裂.

圖8 試樣在523 K、60 MPa條件下的蠕變曲線

Fig.8 The creep curves of the as-cast and the extruded specimens at 523 K and 60 MPa

表3不同擠壓道次試樣的蠕變性能

Table 3 Creep properties of specimens extruded by different passes

PassesT/Kσ/MPaε/%Creeprateε·/(10-6s-1)t/h0p4p8p523605.402.161.837.991.313.877.680.3910.09

Mg-Zn-Si鎂合金在經(jīng)過等通道擠壓以后，抗高溫蠕變性能大幅提高，這與其微觀組織尤其是第二相Mg2Si增強(qiáng)顆粒的大小、分布變化趨勢(shì)有關(guān)，即在實(shí)驗(yàn)溫度和應(yīng)力下，穩(wěn)態(tài)蠕變速率隨Mg-Zn-Si合金中Mg2Si增強(qiáng)相的細(xì)化、彌散而減小，在恒溫、恒定應(yīng)力的作用下，Mg2Si相顆粒能有效釘扎位錯(cuò)，提高抗蠕變性能.一般來說，隨著晶粒細(xì)化，高溫抗蠕變性能降低，但本實(shí)驗(yàn)結(jié)果相反，隨著擠壓道次增加，晶粒細(xì)化，抗高溫蠕變性能提高，其原因是ECAP變形在細(xì)化晶粒的同時(shí)改變了晶界結(jié)構(gòu)，使大量位錯(cuò)在晶界處塞積(如圖9所示)，阻止位錯(cuò)進(jìn)一步滑移，使位錯(cuò)纏結(jié)，晶界在高溫下難以滑動(dòng)，晶界在高溫蠕變中起到強(qiáng)化作用.同時(shí)，第二相(Mg2Si、MgZn顆粒)在晶內(nèi)和晶界的彌散分布，釘扎位錯(cuò)，使高溫抗蠕變性能提高.

圖9 試樣ECAP變形后的晶界結(jié)構(gòu)

3 結(jié) 論

1)ECAP對(duì)Mg-Zn-Si合金的基體組織和漢字狀Mg2Si相均具有顯著的細(xì)化作用.Mg2Si相細(xì)化機(jī)制主要是受剪切而機(jī)械碎斷.隨著擠壓道次增加,組織更趨均勻.

2)鑄態(tài)Mg-Zn-Si合金中漢字狀Mg2Si相與α-Mg相界面成為裂紋源和裂紋擴(kuò)展通道，導(dǎo)致其力學(xué)性能低.ECAP變形后，由于鎂基體得到細(xì)化，特別是第二相Mg2Si顯著細(xì)化并在基體中均勻分布，降低了Mg2Si相對(duì)基體的割裂作用，并起到釘扎位錯(cuò)的作用，大幅度提高了合金室溫力學(xué)性能.

3)ECAP變形不僅細(xì)化了組織而且改變了晶界結(jié)構(gòu)，位錯(cuò)及第二相對(duì)晶界的釘扎作用大于晶粒尺寸減小導(dǎo)致蠕變性能降低的影響，抗高溫蠕變性能得到提高.

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EffectofECAPonmicrostructureandpropertiesofMg-Zn-Siheat-resistantmagnesiumalloy

HAN Fuyin, ZHANG Jun, ZHANG Yi, YANG Baocheng, MA Ying

(School of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China)

In order to improve the heat resistance of magnesium alloy, Si is added to the Mg-Zn alloy to form Mg-Zn-Si magnesium alloy. The ECAP deformation of Mg-Zn-Si magnesium alloy was carried out under different conditions of deformation temperature of 573 K and extrusion path of Bc. The microstructure of the ECAPed Mg-Zn-Si magnesium alloy was examined by optical microscopy (OM), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The mechanical properties of the ECAPed alloys were detected by room temperature tensile and high temperature creep tests. Results show that all the average sizes of the α-Mg phase, Mg-Zn phase and Mg2Si phase are reduced and their distribution become uniform with increasing the extrusion passes. After 1-pass ECAP, part of the α-Mg matrix is refined. The grain size of the α-Mg phase is decreased to 5～10 μm and tends to be well-distributed after 4-pass ECAP. The Mg2Si dendrites are crushed into granular shape after 2 pass ECAP, and dispersed after 6 and 8 pass ECAP. The yield strength and the ultimate tensile strength of the 4 pass ECAPed alloy increase by 120%, and its elongation increases by 353%; Compared with the 4 pass ECAPed alloy, the ultimate tensile strength and the elongation of the 8 pass ECAPed alloy almost remain unchanged, whereas its yield strength further increase by 19%. With increasing the ECAP passes, the high temperature creep resistance of the alloy is improved. The steady-state creep rate at high temperature of the 8 pass ECAP sample is 5 times lower than that of the as-cast sample. The refinement of Mg2Si phases can be attributed to the mechanical crushing induced by shear deformation.

heat-resistant magnesium alloy; Mg2Si phase; equal channel angular pressing; mechanical properties; microstructures

2016-10-17. < class="emphasis_bold">網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間

時(shí)間: 2017-09-11.

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51301118).

韓富銀(1966—)，男，博士，副教授.

韓富銀，E-mail：hfyty@126.com.

10.11951/j.issn.1005-0299.20160341

TG146.2

A

1005-0299(2017)06-0009-07

(編輯程利冬)