異丙甲草胺在不同類型土壤中的吸附和淋溶特性研究

馮玉潔,謝圣華,田 海,潘 飛,梁延坡,曾東強

(1. 海南省農(nóng)業(yè)科學院植物保護研究所，海南省植物病蟲害防控重點實驗室，海南 ?？?571100；2.廣西大學 農(nóng)藥與環(huán)境毒理研究所，廣西 南寧 530004；3.中國熱帶農(nóng)業(yè)科學院分析測試中心，海南 ?？?571100)

異丙甲草胺在不同類型土壤中的吸附和淋溶特性研究

馮玉潔1,2,謝圣華1,田 海3,潘 飛1,梁延坡1,曾東強2*

(1. 海南省農(nóng)業(yè)科學院植物保護研究所，海南省植物病蟲害防控重點實驗室，海南 ?？?571100；2.廣西大學 農(nóng)藥與環(huán)境毒理研究所，廣西 南寧 530004；3.中國熱帶農(nóng)業(yè)科學院分析測試中心，海南 ?？?571100)

【目的】研究異丙甲草胺在甘蔗種植區(qū)3種代表性土壤中的吸附和淋溶特性?！痉椒ā坎捎门科胶夥ê屯林苋芊ǎ芯科湓诓煌寥乐械奈搅苋芴匦??！窘Y(jié)果】異丙甲草胺在廣西來賓壤土、扶綏壤質(zhì)粘土和安徽蕭縣粉砂質(zhì)壤土中的吸附規(guī)律均可以用Freundlich方程較好描述，土壤有機碳歸一化吸附系數(shù)(KOC)分別為75.71、35.80和34.93，吸附常數(shù)(Kf)分別為7.58、3.06、3.12；表明異丙甲草胺在壤土中較難吸附，在另兩種土壤中屬難吸附；吸附自由能(△G)為-10.73、-8.87、-8.81 KJ/mol，均屬于物理吸附；【結(jié)論】異丙甲草胺在粉砂質(zhì)壤土中可淋溶，在壤土和壤質(zhì)黏土中為較難淋溶，其在粉砂質(zhì)壤土中移動性較壤質(zhì)粘土和壤土強，對地下水造成污染的可能性較大。

異丙甲草胺；土壤；吸附；淋溶

【研究意義】土壤是農(nóng)藥施用后的一個重要歸宿場所，土壤中的農(nóng)藥隨著地表徑流、淋溶等途徑進入地表水和地下水，進而引起地表水甚至地下水體的污染，農(nóng)藥對地下水污染問題已越來越多的受到研究者關注[1]。農(nóng)藥在土壤中的遷移性和持久性是影響農(nóng)藥對地下水污染的主要因素[2]，而其遷移與農(nóng)藥的自身理化性質(zhì)和土壤吸附特性等因素密切相關，是評價農(nóng)藥生態(tài)環(huán)境安全性的重要指標[3-4]?！厩叭搜芯窟M展】異丙甲草胺[2-甲基-6-乙基-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-氯代乙?；桨穄，分子式C15H22ClNO2，分子量為283.8，水溶解度為530 mg/L(20 ℃)，可與大多數(shù)有機溶劑混溶，是一種酰胺類除草劑[5]。因其具有廣譜、高效、選擇性強的特點[6]，是甘蔗田常用除草劑之一。微量的異丙甲草胺對人和動物有毒性作用[7-8]。已有研究發(fā)現(xiàn)，一定劑量異丙甲草胺可以顯著減少雞胚胎的細胞數(shù)量[9]，對斑馬魚胚胎發(fā)育產(chǎn)生明顯的致畸、致死、抑制發(fā)育等不良影響[10]，可引起大鼠生殖系統(tǒng)內(nèi)分泌的變化[11]，并可在大鼠體內(nèi)細胞色素P450酶系作用下，代謝為具有致癌作用的二烷基醌亞胺[12]。【本研究切入點】有關異丙甲草胺在土壤中的吸附行為已有報道[13-17]，尚未發(fā)現(xiàn)有針對異丙甲草胺在甘蔗典型土壤中的吸附和淋溶行為的研究?！緮M解決的關鍵問題】本研究參照《化學農(nóng)藥環(huán)境安全評價試驗準則》[18]中吸附淋溶試驗指導方法系統(tǒng)研究了異丙甲草胺在甘蔗種植區(qū)3種代表性土壤中的吸附和淋溶特性，并分析農(nóng)藥和土壤理化性質(zhì)等對異丙甲草胺在土壤中遷移的影響，旨在為土壤和地下水中農(nóng)藥污染修復提供參考。

表1 供試土壤的基本理化性質(zhì)

1 材料與方法

1.1 供試土壤

供試土壤分別采自廣西區(qū)來賓市、廣西崇左市扶綏縣和安徽省蕭縣3個主要的甘蔗種植區(qū)，理化性質(zhì)見表1。土壤及試驗用水在使用前均經(jīng)高壓蒸汽滅菌(121 ℃，0.5 h)。

1.2 藥品和試劑

異丙甲草胺(97.9 %)由廣西化工研究院提供；乙腈為色譜純；冰醋酸、二氯甲烷、氯化鈉、無水硫酸鈉、無水氯化鈣、無水硫酸鎂均為分析純；玻璃柱(內(nèi)徑5 cm，高35 cm)。

0.01 mol/L氯化鈣水溶液：稱取1.110 g(精確至0.001 g)氯化鈣置于1 L容量瓶中，以純水定容。

1.3 試驗儀器

Waters e2695高效液相色譜儀帶二極管陣列檢測器(PDA)，美國waters科技有限公司；Agilent C18色譜柱(4.6 mm×250 mm×5 μm)，美國安捷倫科技有限公司；Milli-Q超純水儀，法國密里博有限公司；BT100流量型蘭格蠕動泵，保定蘭格恒流泵有限公司；TDZ5-WS多管架離心機，湖南湘儀離心機儀器有限公司；THZ-D臺式恒溫搖床，江蘇金壇醫(yī)療儀器公司。

1.4 標準溶液配制

1000 mg/L標準母液：稱取異丙甲草胺原藥(97.9 %)0.1021 g置于100 mL容量瓶中，用少量乙腈溶解后用0.01 mol/L的氯化鈣水溶液定容至100 mL。

1.5 土壤吸附試驗

1.5.1 吸附試驗 采用批量平衡法，在一系列100 mL具塞三角瓶中分別稱取5.0 g供試土壤。吸附動力學試驗，每個三角瓶中加入25 mL濃度為5.0 mg/L的異丙甲草胺溶液，于(25±2) ℃恒溫振蕩器中振蕩24 h，分別于1，2，4，8，12，24，48 h取土壤懸濁液于4800 r/min離心5 min，取上清液過0.45 μm水相濾膜，液相色譜檢測；吸附等溫線試驗，每個三角瓶中分別加入25 mL濃度為0.1，0.5，1.0，5.0，10.0 mg/L的異丙甲草胺標準溶液，于(25±2) ℃恒溫振蕩器中振蕩24 h，取土壤懸濁液于4800 r/min離心5 min，取上清液過0.45 μm水相濾膜，液相色譜檢測。

1.5.2 解吸試驗 分離出上清液后，在土壤中加入等體積的0.01 mol/L CaCl2溶液，加塞后置于恒溫振蕩器中，于(25±2) ℃條件下振蕩24 h后，以4800 r/min離心5 min，取上清液過0.45 μm水相濾膜，測定上清液中農(nóng)藥含量。重復操作1次，合計2次上清液農(nóng)藥含量。

以上所有試驗均重復3次，同時設置未加土壤的農(nóng)藥氯化鈣水溶液與加入土壤不含農(nóng)藥的氯化鈣水溶液的對照處理。

1.5.3 土柱淋溶試驗 稱取700～800 g(精確到0.1 g)土壤樣品于玻璃柱中，制成30 cm高的土柱，加入0.01 mol/L的氯化鈣溶液至土壤飽和持水量的60 %，平衡過夜。將10、100 mg/L的異丙甲草胺溶液均勻滴加在土壤表層后，在其上覆蓋1 cm石英砂和1層濾紙，用蠕動泵將300 mL氯化鈣溶液(0.01 mol/L)從土柱上端進行淋溶(30 mL/h)，收集淋出液。結(jié)束后，將土柱均勻切成3段，分別測定各段土壤及淋出液中的異丙甲草胺含量。

1.6 樣品中異丙甲草胺的提取及測定

土樣中異丙甲草胺的提?。悍Q取10 g土樣加至50 mL離心管中，加入500 mg無水硫酸鎂和15 mL乙腈，渦旋5 min后離心(4500 r/min)5 min，取上清液1～2 mL過0.22 μm有機濾膜，待測。

水樣：取200 mL淋洗液加入500 mL分液漏斗中，加入氯化鈉至飽和，用50 mL二氯甲烷萃取3次，合并有機相并過無水硫酸鈉，35 ℃條件下濃縮近干，用乙腈溶解并定容至2 mL，過0.22 μm有機濾膜，待測。

色譜檢測條件：Waters e2695高效液相色譜儀帶PDA檢測器，配Aglient C18色譜柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動相為乙腈和0.1 %乙酸水溶液(體積比為7∶3)，流速：1 mL/min；柱溫：25 ℃；進樣體積：20 μl；檢測器波長220 nm。在該條件下，其的保留時間為6.83 min。

1.7 添加回收試驗

向空白土壤中添加0.1、0.5、1.0 mg/kg水平的異丙甲草胺標液，向空白水樣中0.5、1.0、2.0 mg/L水平的標液，采用1.6所建立的方法測定回收率及相對標準偏差(RSD)，試驗重復5次。

1.8 計算方法

根據(jù)我國《化學農(nóng)藥環(huán)境安全評價試驗準則》[18]進行計算。

吸附率：A=100(M-Ce×V0)/M=100X/M

式中，A為吸附率；M為未加土壤的農(nóng)藥水溶液平衡時農(nóng)藥含量，mg；Ce為經(jīng)土壤吸附平衡時水相中農(nóng)藥濃度，mg/L；V0為水溶液體積，mL；X為吸附于土壤中的農(nóng)藥量，mg。

解析率：D=100[C×V-(V0-V)×Ce]/X

式中，D為解吸率；C為解吸液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，mg/L；V為解吸試驗后水相體積，mL。

式中，Cs吸附平衡時土壤吸附的異丙甲草胺濃度，mg/kg；Ce為平衡溶液中異丙甲草胺濃度，mg/L；Kf土壤吸附系數(shù)；1/n為吸附系數(shù)。

有機質(zhì)吸附常數(shù)(Koc)、吸附自由能(△G，KJ/mol)計算公式如下：

Koc=100Kf/OC %

△G=-RTlnKoc

式中，R為氣體摩爾常數(shù)，8.314 J/(K·mol)；T為絕對溫度，K。

圖1 異丙甲草胺在3種蔗土中的吸附動力學過程Fig.1 The adsorption kinetics process of metolachlor in three soils

土柱淋溶：根據(jù)三段土壤及淋出液中的農(nóng)藥含量，分別求出其占添加總量的百分比。

Ri=mi/M×100 %

式中，Ri為各組分中農(nóng)藥含量的比例， %；mi為各組分中農(nóng)藥含量，mg；i=1、2、3、4，分別表示組分0～10、10～20、20～30 cm土壤和淋出液；M為農(nóng)藥添加總量，mg。

2 結(jié)果與分析

2.1 分析方法的準確度和精密度

在0.05～5.00 mg/L濃度范圍內(nèi)異丙甲草胺標準品的線性方程為y=50679x-3137，R2=0.9996。在0.1～1.0 mg/kg添加水平下，土壤樣品中異丙甲草胺的回收率為78.9 %～98.7 %，RSD為2.99 %～6.43 %，LOQ為0.03 mg/kg；在0.5～2.0 mg/L添加水平下，水樣中異丙甲草胺的回收率為82.0 %～87.2 %，RSD為2.41 %～8.17 %，LOQ為0.10 mg/L。結(jié)果符合分析標準要求[12]。

2.2 異丙甲草胺在土壤中的吸附動力學特性

在24 h振蕩過程中，未發(fā)現(xiàn)異丙甲草胺因微生物分解、水解或光解而明顯消解。

異丙甲草胺在3種土壤中的吸附在8～12 h內(nèi)基本達到平衡(圖1)，為確保吸附達到完全平衡，平衡時間統(tǒng)一控制為24 h。3種土壤對異丙甲草胺的吸附能力由強到弱依次是：廣西壤土>廣西壤質(zhì)粘土>安徽粉砂質(zhì)壤土，其平衡吸附率分別為35.83 %、37.60 %、25.46 %。

表2 異丙甲草胺在3種土壤中的吸附解吸參數(shù)

圖2 異丙甲草胺在3種土壤上的吸附等溫線(25 ℃)Fig.2 Adsorption isotherms of metolachlor in three soils

2.3 異丙甲草胺在土壤中的等溫吸附特性

通過比較發(fā)現(xiàn)，異丙甲草胺在3種蔗土中的吸附規(guī)律可用Freundlich方程較好的擬合。異丙甲草胺在廣西壤土、廣西壤質(zhì)粘土和安徽粉砂質(zhì)壤土中的Kf值分別為7.58、3.06和3.12(表2)，表明在供試3種土壤中，廣西壤質(zhì)粘土對異丙甲草胺的吸附作用最弱，廣西壤土的吸附作用最強。通常吸附等溫線有3種類型即S、L、H型。1/nads<1時，該類等溫吸附線屬于L型(圖2)，表明異丙甲草胺在較低濃度下與土壤的親和力比對水的親和力要強，而隨著濃度的增加，與土壤的親和力降低，吸附減弱。

有機碳歸一化吸附系數(shù)KOC(單位mL/g)統(tǒng)一描述不同土壤對化合物的吸附行為。異丙甲草胺在廣西壤土、廣西壤質(zhì)粘土和安徽粉砂質(zhì)壤土中的KOC值分別為75.71、35.80和34.93，根據(jù)《化學農(nóng)藥環(huán)境安全評價試驗準則》[18]，表明異丙甲草胺在廣西壤土中屬于較難吸附等級，在另2種土壤中屬于難吸附等級。

2.4 異丙甲草胺在土壤中的吸附自由能

土壤吸附自由能 (ΔG) 是反映土壤吸附特性的重要參數(shù)，根據(jù)其大小可以推斷土壤的吸附機制：當吸附自由能變化|ΔG|<40 KJ/mol 時為物理吸附；反之為化學吸附[19]。由表2可以看出，3種土壤對異丙甲草胺農(nóng)藥吸附的自由能變化均為負值，且吸附自由能變化均小于40 KJ/mol，表明該吸附為物理吸附，且是自發(fā)的可逆吸附。

2.5 異丙甲草胺在土壤中的淋溶特性

表3 異丙甲草胺在不同土層中的分布百分比

圖3 異丙甲草胺在土柱各層及淋洗液中的淋溶分布Fig.3 Metolachlor residues in soil column layers and eluent

異丙甲草胺在廣西來賓壤土的3～12 cm段農(nóng)藥殘留占總量的50 %以上(表3)，在廣西扶綏壤質(zhì)粘土中的6～15 cm段農(nóng)藥殘留占總量的50 %以上，而在安徽蕭縣粉砂質(zhì)壤土中，農(nóng)藥殘留主要集中在15～24 cm段(占近70 %)，淋洗液中均未見異丙甲草胺檢出(圖3)。由此可以看出，異丙甲草胺在安徽粉砂質(zhì)壤土中的移動性強于廣西壤土和壤質(zhì)粘土。根據(jù)各段土柱中農(nóng)藥的百分含量可將農(nóng)藥的移動性能進行等級劃分[18]，安徽粉砂質(zhì)壤土屬可淋溶等級，廣西壤土和壤質(zhì)粘土屬較難淋溶等級。

3 討 論

農(nóng)藥在土壤中的吸附和淋溶行為主要受農(nóng)藥本身特性和土壤理化性質(zhì)的影響，通常情況下，土壤中有機質(zhì)含量越高，吸附農(nóng)藥的能力越強，pH值降低，農(nóng)藥吸附量升高，陽離子交換量也會直接影響農(nóng)藥在土壤中的吸附[20]，且通常來說，土壤吸附強的農(nóng)藥，其土壤移動能力就弱。對比異丙甲草胺在3種土壤中的Kf值與土壤性質(zhì)的關系，可以看出，Kf值與土壤有機質(zhì)含量具有很好的相關性，而與陽離子交換量和pH值等其他土壤性質(zhì)相關性不強。異丙甲草胺的吸附主要受有機質(zhì)含量的支配，土壤中有機質(zhì)含量越高，越有利于異丙甲草胺的吸附，這與王素麗等[15]和曹鵬英[16]等的研究結(jié)果一致。

Freundlich吸附等溫方程中，常用1/nads表示吸附過程的強烈程度，吸附機理不同是產(chǎn)生吸附強烈程度差異的原因。由表2和圖2可知，3種土壤的1/nads均小于1，且屬于L型，這與王素麗等[15]和王琪全等[17]關于異丙甲草胺的吸附曲線為L型的研究結(jié)果一致。3種土壤對異丙甲草胺的吸附為物理吸附，且是自發(fā)的可逆吸附，表明異丙甲草胺在施入土壤后不會因與土壤組分發(fā)生化學反應而失去活性。

根據(jù)《化學農(nóng)藥環(huán)境安全評價試驗準則》[18]中吸附性和移動性的等級劃分標準，異丙甲草胺在壤土中屬于較難吸附型和較難淋溶型，壤質(zhì)粘土中屬難吸附型和較難淋溶型，而在粉砂質(zhì)壤土中屬難吸附型和可淋溶型。由此可見，異丙甲草胺在粉砂質(zhì)壤土中移動性較壤質(zhì)粘土和壤土強，對地表水和地下水造成污染的可能性較大。

4 結(jié) 論

添加回收試驗表明：土壤樣品中異丙甲草胺的回收率為78.9～98.7 %，RSD為2.99 %～6.43 %，LOQ為0.03 mg/kg；水樣中異丙甲草胺的回收率為82.0 %～87.2 %，RSD為2.41 %～8.17 %，LOQ為0.10 mg/L。分析方法符合吸附、淋溶特性研究的分析要求。

批量平衡法結(jié)果表明，異丙甲草胺在3種土壤中的吸附能力大小順序為壤土>壤質(zhì)粘土>粉砂質(zhì)壤土，吸附以物理吸附為主。異丙甲草胺在3種土壤中的吸附均可采用Freundlich方程較好的擬合， 其Kf值分別為7.58、3.06和3.12，KOC值分別為75.71、35.80和34.93，在3種土壤上的等溫吸附曲線呈L型，表明異丙甲草胺在壤土中屬于較難吸附型，在另兩種土壤中屬于難吸附型。

異丙甲草胺在粉砂質(zhì)壤土中可淋溶，壤土和壤質(zhì)粘土屬較難淋溶。

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AdsorptionandLeachingBehaviorofMetolachlorinDifferentSoils

FENG Yu-jie1,2, XIE Sheng-hua1,TIAN Hai3, PAN Fei1, LIANG Yan-po1, ZENG Dong-qiang2*

(1.Institute of Plant Protection, Hainan Academy of Agricultural Science, Laboratory for Control of Plant Diseases and Insect Pests, Hainan Haikou 571100, China; 2. Institute of Pesticide & Environmental Toxicology, Guangxi University, Guangxi Nanning 530004, China; 3. Analysis and Testing Center, CATAS, Hainan Haikou 571100,China)

【Objective】The adsorption and leaching behavior of metolachlor in different soils were studied.【Method】The adsorption and leaching of metolachlor in different soils were conducted by batch equilibrium and column leaching experiments.【Result】The adsorption of metolachlor in the tested soils was better fitted by the empirical Freundlich adsorption isotherm, and the adsorption constants (Kf) in Guangxi loam soil, Guangxi loamy clay、Anhui sandy loam were 7.58,3.06 and 3.12. The organic carbon partition coefficients (KOC) were 75.71、35.80 and 34.93, which demonstrated that metolachlor was rather difficult to be adsorbed on the loam soil, the sorption on the loamy clay and sandy loam were difficult degree. The values of adsorption free energy (△G) in the soil samples were ranged from -8.81 to -10.73KJ/mol. And the adsorption belonged to spontaneous and physical process.【Conclusion】 Metolachlor in the soil of sandy loam belonged to ‘Can be leached’ catalog and ‘difficult to be leached’ catalog in the soils of loam soil, loamy clay. The mobility of metolachlor in sandy loam is more than that of loamy clay and loam soil, which is more likely to cause pollution to groundwater.

Metolachlor; Soil; Adsorption; Leaching

1001-4829(2017)12-2751-05

10.16213/j.cnki.scjas.2017.12.023

2017-10-12

海南省省屬科研院所技術開發(fā)研究專項(KYYS-2015-01);海南省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)科技創(chuàng)新專項經(jīng)費(CXZX201602)

馮玉潔(1986-)，女，河南新鄉(xiāng)人，碩士，研究方向：農(nóng)藥殘留與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，E-mail：fengyujie238@163.com,*為通訊作者：曾東強，E-mail：zengdq550@163.com。

S143.92

A

(責任編輯李 潔)