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    高效液相色譜法在測(cè)定參芪麻蓉協(xié)定方中太子參環(huán)肽B含量中的應(yīng)用效果

    2018-01-07 23:41:36王長(zhǎng)琴
    當(dāng)代醫(yī)藥論叢 2017年20期
    關(guān)鍵詞:環(huán)肽方中太子參

    王長(zhǎng)琴

    (南京中醫(yī)藥大學(xué)連云港附屬醫(yī)院,江蘇 連云港 222000)

    高效液相色譜法在測(cè)定參芪麻蓉協(xié)定方中太子參環(huán)肽B含量中的應(yīng)用效果

    王長(zhǎng)琴

    (南京中醫(yī)藥大學(xué)連云港附屬醫(yī)院,江蘇 連云港 222000)

    目的:探討高效液相色譜法在測(cè)定參芪麻蓉協(xié)定方中太子參環(huán)肽B含量中的應(yīng)用效果。方法:選用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色譜柱(規(guī)格:4.6 mm×250 mm,5 μm)對(duì)參芪麻蓉協(xié)定方中太子參環(huán)肽B的含量進(jìn)行色譜分析,以乙腈-水(30∶70)作為流動(dòng)相。色譜儀參數(shù)設(shè)置:流速為1.00 mL·min-1,柱溫為35 ℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為203 nm,進(jìn)樣量為20.0 μL。分析結(jié)束后,觀察樣品中太子參環(huán)肽B的含量。結(jié)果:太子參環(huán)肽B在2.074~41.48 μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9997),平均加樣回收率為100.6%(n=5),RSD為1.1%。結(jié)論:高效液相色譜法可作為參芪麻蓉協(xié)定方中太子參環(huán)肽B含量的質(zhì)控與評(píng)價(jià)方法。

    參芪麻蓉湯;高效液相色譜法;太子參環(huán)肽B

    參芪麻蓉協(xié)定方是南京中醫(yī)藥大學(xué)連云港附屬醫(yī)院的特色方劑。此方由太子參、黃芪、火麻仁、肉蓯蓉等組成,具有良好的益氣養(yǎng)血、潤(rùn)腸通便的功效。太子參為方中君藥,其主要活性成分為太子參環(huán)肽B[1-2]。本研究采用高效液相色譜法對(duì)參芪麻蓉協(xié)定方中太子參環(huán)肽B的含量進(jìn)行測(cè)定,旨在探討該方法在測(cè)定參芪麻蓉協(xié)定方中太子參環(huán)肽B含量中的應(yīng)用效果。

    1 儀器與試劑

    1.1 檢測(cè)儀器

    本研究所用的檢測(cè)儀器主要包括:Agilent 1200液相色譜儀;Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色譜柱(規(guī)格:4.6 mm×250 mm,5 μm);Agilent 1200紫外檢測(cè)器;BP211D型電子天平(由德國(guó)賽多利斯天平有限公司生產(chǎn),d=0.01 mg);KQ-600DV型數(shù)控超聲波清洗器(由昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))。

    1.2 檢測(cè)試劑

    本研究所用的檢測(cè)試劑主要包括:太子參環(huán)肽B對(duì)照品(由武漢天植生物技術(shù)有限公司生產(chǎn),批號(hào):CFN90627,純度:≥98%);參芪麻蓉協(xié)定方(院內(nèi)配方);乙腈(色譜純,由美國(guó)Fisher公司生產(chǎn))。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    選用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色譜柱(規(guī)格:4.6 mm×250 mm,5 μm)對(duì)參芪麻蓉協(xié)定方中太子參環(huán)肽B的含量進(jìn)行色譜分析,以乙腈-水(30∶70)作為流動(dòng)相。色譜儀參數(shù)設(shè)置:流速為1.00 mL·min-1,柱溫為35 ℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為203 nm,進(jìn)樣量為20.0 μL。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備 精密稱取太子參環(huán)肽B對(duì)照品10.37 mg,置于10 mL的量瓶中,加甲醇對(duì)其進(jìn)行溶解,并將其稀釋至刻度線,搖勻后作為對(duì)照品儲(chǔ)備液(濃度為1.037 mg·mL-1)待用。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取參芪麻蓉協(xié)定方235 g,加水200 mL,煎煮3次后合并濾液并濃縮至250 mL。取濃縮液20 mL,用30 mL的甲醇對(duì)其進(jìn)行提取,重復(fù)提取3次后合并提取液。旋蒸回收提取液至溶劑揮發(fā)完全。用甲醇溶解殘?jiān)?,并將其轉(zhuǎn)移至10 mL的量瓶中,定容至刻度,搖勻即得。

    2.3 線性關(guān)系的考察

    精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液1 mL,置于25 mL的量瓶中,用甲醇溶液定容至刻度并將其搖勻。精密吸取1 μL、2 μL、4 μL、8 μL、20 μL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液,并將其注入液相色譜儀中,測(cè)定峰面積,以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得線性回歸方程為:Y=41.962X+5.957,r=0.9997。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,太子參環(huán)肽B在2.074~41.48 μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

    精密吸取同一份供試品溶液20 μL,重復(fù)進(jìn)樣5次,測(cè)得峰面積的RSD為0.74%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明儀器的精密度良好。

    2.5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    取同一份樣品5份,按“2.2.2”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,測(cè)定峰面積并計(jì)算其中太子參環(huán)肽B的含量,然后以太子參環(huán)肽B的含量計(jì)算RSD。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:RSD為0.86%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本實(shí)驗(yàn)具有可重復(fù)性。

    2.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    取同一份樣品,按“2.2.2”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,分別于制備后0 h、2 h、4 h、8 h、16 h、32 h測(cè)定峰面積。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:峰面積的RSD為1.68%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明供試品溶液在制備后32 h內(nèi)的穩(wěn)定性良好。

    2.7 加樣回收率實(shí)驗(yàn)

    精密稱取同一份樣品5份(各1.0 g),加入一定量的對(duì)照品溶液,按“2.2.2”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定太子參環(huán)肽B的回收率與RSD。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,太子參環(huán)肽 B的平均加樣回收率為100.6%(n=5),RSD為1.1%。詳見表1。

    表1 太子參環(huán)肽B加樣回收試驗(yàn)結(jié)果的分析(n=5)

    2.8 樣品測(cè)定

    精密吸取供試品溶液20.0 μL,注入液相色譜儀中,按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件,采用外標(biāo)法對(duì)供試品溶液中太子參環(huán)肽B的含量進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)線性關(guān)系計(jì)算樣品中太子參環(huán)肽B的含量為32.663 μg/μL。詳見圖1。

    圖1:供試品溶液(參芪麻蓉協(xié)定方溶液)的HPLC圖1太子參環(huán)肽B

    3 討論

    參芪麻蓉協(xié)定方是南京中醫(yī)藥大學(xué)連云港附屬醫(yī)院研制的特色方劑,適用于治療氣血兩虧、腸燥津虧型慢性功能性便秘。此方由太子參、黃芪、當(dāng)歸、火麻仁、肉蓯蓉、桃仁、石斛、陳皮、枳殼等藥物組成。方中的太子參味甘,微苦,性平,可入脾經(jīng)肺經(jīng),具有益氣健脾、生津潤(rùn)肺的功效;黃芪和當(dāng)歸味甘,性溫,二者共用可氣血并補(bǔ);火麻仁、肉蓯蓉、桃仁味甘,質(zhì)潤(rùn),三者共用可潤(rùn)腸通便;石斛可養(yǎng)陰生津、增水行舟;陳皮、枳殼可行氣導(dǎo)滯。上述諸藥合用可共奏益氣補(bǔ)血、潤(rùn)腸通便之功。有研究表明[3-4],太子參的主要活性成分為太子參環(huán)肽B。廖芳平[5]等在臨床研究中發(fā)現(xiàn),太子參在不同柱溫條件下的HPLC 圖譜無明顯差異。在本次研究中,筆者采用高效液相色譜法對(duì)參芪麻蓉協(xié)定方中太子參環(huán)肽B的含量進(jìn)行測(cè)定。研究結(jié)果顯示,太子參環(huán)肽B在2.074~41.48 μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9997),平均加樣回收率為100.6%(n=5),RSD為1.1%。

    綜上所述,高效液相色譜法具有操作簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),可作為參芪麻蓉協(xié)定方中太子參環(huán)肽B含量的質(zhì)控與評(píng)價(jià)方法。

    [1] 徐雪琴,龍全江,趙劍.太子參化學(xué)成分、藥理作用與產(chǎn)地加工技術(shù)研究[J].現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐,2014,28(4): 73-75.

    [2] 王媚,宋建平,韓樂,等.太子參環(huán)肽B含量分析及其動(dòng)態(tài)研究[J].中藥材,2010,33(8):1225-1227.

    [3] 韓怡,巢建國(guó),谷巍,等.不同產(chǎn)地太子參環(huán)肽B含量測(cè)定[J].現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐,2012,26(5):69-71.

    [4] 楊昌貴,周濤,肖承鴻,等.不同種源太子參生物量與太子參環(huán)肽B含量的分析[J].貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2014,36(1):14-16.

    [5] 廖芳平,吳錦忠,陳劍鋒,等. 柘榮太子參HPLC指紋圖譜的研究[J].中國(guó)野生植物資源,2006,25(5):39-43.

    R917

    B

    2095-7629-(2017)20-0153-02

    王長(zhǎng)琴,女,1986年1月出生,漢族,江蘇連云港人,本科學(xué)歷,學(xué)士學(xué)位,主管中藥師,主要從事中藥學(xué)相關(guān)工作

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