BN128快速凝點測定儀與SZND-04型電腦凝點測定儀測定柴油凝點方法比較

杜玉棟，祁朝喜，李 穎

（中國石油寧夏石化公司，寧夏銀川 750026）

BN128快速凝點測定儀與SZND-04型電腦凝點測定儀測定柴油凝點方法比較

杜玉棟，祁朝喜，李 穎

（中國石油寧夏石化公司，寧夏銀川 750026）

柴油是輕質(zhì)石油產(chǎn)品，復雜烴類，碳原子數(shù)為10-22，為柴油機燃料。與汽油相比，柴油能量密度高，燃油消耗率低，但廢氣中含有有害成分較多。柴油使用性能中最重要的是著火性和流動性，凝點是評定柴油流動性的重要指標，它表示燃料不經(jīng)加熱而能輸送的最低溫度。在實際應用中，柴油在低溫下會析出晶體，晶體長大到一定程度就會堵塞濾網(wǎng)，因此能快速準確的測定出柴油的凝點對指導裝置生產(chǎn)具有重要意義。

柴油；凝點；堵塞；快速準確；意義

中國石油寧夏石化公司煉油裝置年產(chǎn)260×104t柴油，柴油作為公司主要產(chǎn)品之一，能夠快速準確的測定精柴、輕柴等中間柴油產(chǎn)品，對裝置調(diào)和成品柴油具有重要的指導意義。潤滑油及深色石油產(chǎn)品在試驗條件下冷卻到液面不移動時的最高溫度稱為凝點。國標中規(guī)定測定方法是將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻到預期溫度時，將試管傾斜45°經(jīng)過1 min，觀察液面是否移動。通過BN128快速凝點測定儀與半導體凝點測定器兩種方法與手動測定凝點的方法進行比較，得出一個準確快速的柴油凝點測定方法[1]。

1 手動凝點測定方法

1.1 主要儀器

圓底試管：規(guī)格：高度：160±10 mm，內(nèi)徑 20±1 mm，距離試管底30 mm的外壁處有一環(huán)形標線。

圓底玻璃套管：高度160±10 mm，內(nèi)徑20±1 mm。

水銀溫度計（-30℃～60℃）；水浴裝置；空氣??；半導體凝點測定儀。

1.2 樣品處理

無水試樣可直接按照方法測定，如果石油產(chǎn)品含水，做樣前，首先要進行脫水處理。公司中間產(chǎn)品基本無水，但為了保證測定結(jié)果的準確性，仍用干燥的濾紙濾取后做樣。

1.3 試驗方法

（1）在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿到環(huán)形標線處，然后用軟木塞將溫度計固定在試管中央，使水銀球距離試管底8 mm～10 mm。

（2）裝有試樣和溫度計的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達到50±1℃為止。

（3）從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固的裝在套管的中央位置，并將其置于空氣浴中靜置，使其均勻冷卻到35±5℃為止。

（4）打開半導體測定儀的冷卻水，將溫度調(diào)至比試樣預期凝點低7℃～8℃，將套管垂直放入裝有1 mL～2 mL無水乙醇的儀器套管里面，均勻降溫，直至溫度計達到儀器設(shè)定溫度。

（5）按照標準，將試管傾斜45°1 min后，觀察液面位置是否移動，如果液面位置有移動，按照上述步驟重新處理試樣，然后用比上次預定溫度低4℃或其他更低溫度重新進行測定，直至某試驗溫度能使液面位置停止移動為止，如果液面沒有移動，按照上述步驟重新處理試樣，然后用比上次試驗溫度高4℃或其他更高溫度重新測定，直至某試驗溫度能使液面位置有了移動為止。

（6）找出凝點的溫度范圍后，就采用比移動的溫度低2℃，或采用比不移動的溫度高2℃重新進行試驗，如此重復試驗，直至確定某試驗溫度能使試樣的液面停留不動而提高2℃又能使液面移動時，就取使液面不動的溫度，作為試樣的凝點。

（7）取重復測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點。

1.4 注意事項

（1）進入崗位首先檢查冷凝管、溫度計是否完好。

（2）先接通冷卻水，再打開儀器電源開關(guān)。

（3）試樣必須無水。

（4）測定低于0℃油品的凝點時，試驗前應在儀器套管底部注入無水乙醇1 mL～2 mL。

（5）儀器停止工作時，應先關(guān)斷電源，然后關(guān)斷冷卻水并將各部位清理干凈。

2 SZND-04型電腦凝點測定儀測定方法

2.1 儀器主要參數(shù)

（1）適用油品：對于凝點在+10℃～-50℃范圍內(nèi)的石油產(chǎn)品皆可直接進行測試

（2）制冷速度：15 min溫差≥60℃。

（3）冷卻水：流量：1.5 L/min，壓力：49×105Pa～4.9×105Pa。

（4）試油用量：20 毫升/次。

（5）電源電壓：220±22 V。

（6）適用環(huán)境：溫度：25±10 ℃，濕度＜85%RH。

2.2 操作方法

（1）打開冷卻水開關(guān)。

（2）檢查排油管管道是否暢通。

（3）將無水試樣倒入油杯及油路二至三次，置換油杯及油路，殘油自動流入廢油瓶。

（4）清洗干凈后，設(shè)定冷卻溫度，冷卻溫度要比試樣的預期凝點溫度低10℃～15℃。

（5）清洗完畢后，把試樣倒入油杯，等油位至油杯刻線處時，迅速按啟動鍵，并及時蓋上油杯蓋，此時，油路電磁閥關(guān)閉，制冷開始，當溫度降至設(shè)定值時會穩(wěn)定2 min，制冷自動停止，電磁閥開啟，屏上數(shù)字顯示升高，升至待測試樣的凝點為止。

（6）進行第二次測量時，先按“復位”鍵，使屏顯溫度回升到比第二次待測試樣凝點高10℃后，再按照上述步驟測量。

2.3 注意事項

（1）先接通冷卻水，再打開儀器電源開關(guān)。

（2）試樣必須無水。

（3）儀器停止工作時，應先關(guān)斷電源，然后關(guān)斷冷卻水并將各部位清理干凈。

（4）每次測試樣時，必須用待測樣清洗油杯。

（5）每次分析樣品之前要先檢查光路是否暢通。

3 BN128快速凝點測定儀測定方法

3.1 儀器主要參數(shù)

（1）適用油品：對于凝點在+10℃～-70℃范圍內(nèi)的石油產(chǎn)品皆可直接進行測試。

（2）平均試驗時間：10 min～15 min。

（3）工作環(huán)境：無塵埃和腐蝕性氣體、無強磁場干擾。

（4）試油用量：12 毫升/次。

（5）電源電壓：220±22 V。

（6）適用環(huán)境：溫度：10℃～30℃，濕度＜85%RH。

3.2 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)性能特點

儀器由顯示控制系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、自動進樣系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)組成：

（1）顯示控制系統(tǒng)：顯示、控制試驗過程，對試驗結(jié)果進行處理。

（2）制冷系統(tǒng)：為試驗提供冷源。

（3）進樣系統(tǒng)：包括全自動進樣器、管路及廢液瓶。

（4）檢測系統(tǒng)：對試樣整個降溫過程進行檢測，檢測試樣凝點。

儀器的性能特點主要有以下幾個部分：

（1）運用光學原理精準地監(jiān)控油樣變化，通過軟件檢測，自動測定報告試驗結(jié)果。

（2）操作簡便，蠕動泵全自動定量進樣，可設(shè)定自動進樣次數(shù)，多次重復測定。

（3）具有高效、快捷的數(shù)據(jù)庫功能，可方便查閱、使用保存的試驗結(jié)果。

（4）密碼保護操作權(quán)限，保證數(shù)據(jù)庫安全。

3.3 操作方法

（1）準備好無水試樣。

（2）打開主機電源。

（3）主界面中，設(shè)置“試樣名稱”、“試驗編號”、“測定程序”以及試驗是否連續(xù)進樣、進樣次數(shù)、時間間隔等試驗信息。

（4）點擊“開始測試”，儀器主動檢測試樣凝點。

3.4 注意事項

試驗過程中，注意觀察主界面下部的顯示數(shù)據(jù)或“顯示圖形”，如果凝點信號＞30%，說明檢測器中有空氣，需要新進試樣進行置換。

4 上述兩種方法測定結(jié)果的比較

4.1 準確度和精確度比較

由于中控組的主要任務是對成品油的中間產(chǎn)品進行檢測，由于手動凝點測定方法會浪費大量時間，因此選擇儀器測定，儀器測定結(jié)果的準確度和精密度越高對裝置調(diào)和成品油更有指導意義，因此選擇中間產(chǎn)品輕柴和常二的凝點測定與手動凝點測定結(jié)果進行比較，具體（見表1）。

表1 CZDN-04凝點測定方法和BN128凝點測定方法準確度與精密度的比較

從表1可以看出，SZND-04凝點測定方法中輕柴的相對誤差和相對平均偏差分別為2.20%和0.37%，常二的相對誤差和平均偏差分別為2.06%和0.34%，BN128凝點測定方法輕柴的相對誤差和相對平均偏差分別為1.13%和0.19%，常二的相對誤差和平均偏差分別為1.06%和0.18%，從而BN128凝點測定方法的準確度和精密度更精確。

5 結(jié)論

從儀器的主要參數(shù)中可知，BN128凝點測定方法的測定范圍更廣，試樣用量更少。從操作方法中可知，BN128凝點測定方法實現(xiàn)凝點測定全自動，且具有數(shù)據(jù)控制系統(tǒng)，操作更加簡便快捷。從結(jié)果的準確度和精密度上比較，BN128凝點測定方法的準確度更高、精密度更好。

［1］張鑫.柴油凝點測定細節(jié)［J］.裝備制造，2009，（8）：147.

Comparison of diesel freezing point methods between BN128 rapid freezing point tester and SZND-04 computer freezing point apparatus

DU Yudong，QI Chaoxi，LI Ying
（PetroChina Ningxia Petrochemical Company，Yinchuan Ningxia 750026，China）

Diesel which is a kind of light petroleum product and complex hydrocarbons,containing about 10 to 22 carbon atoms,is called diesel fuel.Compared with gasoline,the energy density is high and the fuel consumption is low,but the exhaust contains more harmful ingredients.The most important things in diesel performance are ignitability and liquidity,while the freezing point is an important index for evaluating diesel liquidity,which represents the lowest temperature that can be transported without heating.Diesel will crystallize out at low temperatures in practise,and then it will block the filter when growing up to a certain extent.Therefore,it is of great significance to determine the freezing point of diesel quickly and accurately for production.

diesel；freezing point；block；quickly and accurately；significance

TE626.24

A

1673-5285（2017）12-0140-03

10.3969/j.issn.1673-5285.2017.12.035

2017－11-23