殼聚糖納米復(fù)合物的制備及對(duì)甲基橙吸附性能研究

賈琬鑫,蘆冬濤,焦媛,趙秀陽,李夢(mèng)丹，原郝楠，武玲玲，劉佳朋，董川

(山西大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 環(huán)境科學(xué)研究所,山西 太原 030006)

殼聚糖納米復(fù)合物的制備及對(duì)甲基橙吸附性能研究

賈琬鑫,蘆冬濤,焦媛,趙秀陽,李夢(mèng)丹，原郝楠，武玲玲，劉佳朋，董川*

(山西大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 環(huán)境科學(xué)研究所,山西 太原 030006)

采用簡便的一步水熱方法合成磁性殼聚糖納米復(fù)合物(Fe3O4-CS MNPs)。用透射電子顯微鏡、紅外光譜儀、熱重分析儀、多功能振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)對(duì)其進(jìn)行了表征,并通過紫外可見吸收光譜考察了其對(duì)甲基橙染料的吸附行為。結(jié)果表明,磁性殼聚糖納米復(fù)合物對(duì)甲基橙染料的吸附遵循二級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)和Freundlich吸附模型。最大吸附量為 93.84 mg/g。吸附后的磁性殼聚糖納米復(fù)合物可通過 NaOH溶液進(jìn)行脫附,脫附率為 92.98%,且4次吸附-脫附行為后,吸附量仍能達(dá)到 77.04 mg/g,表明該吸附劑具有良好的循環(huán)利用能力。

磁性殼聚糖納米復(fù)合物;甲基橙;吸附;解吸附

0 引言

染料廢水具有水質(zhì)復(fù)雜、有機(jī)污染物含量高、化學(xué)需氧量高和難降解等特點(diǎn),且嚴(yán)重破壞水體自凈能力,其中污染最為嚴(yán)重的是染料殘留[1]。各種技術(shù)已經(jīng)被開發(fā)并應(yīng)用到印染廢水的處理中,主要有生物法[2]、吸附法[3]、氧化法[4]、化學(xué)混凝法[5]等,其中吸附法是處理印染廢水的常用方法之一。然而吸附劑通常成本高,合成工藝復(fù)雜,不易回收。因此,開發(fā)來源廣、高效、無二次污染的吸附材料成為當(dāng)前水處理研究的熱點(diǎn)。

殼聚糖作為一種資源豐富的天然高分子聚合物,具有生物相容性、環(huán)境友好性等特點(diǎn),而且其分子鏈上含有豐富的羥基、氨基[6-7]等,對(duì)于金屬離子、染料、蛋白質(zhì)等物質(zhì)有良好的親和力,被廣泛應(yīng)用于生物工程、醫(yī)藥、食品、化工、環(huán)境等眾多領(lǐng)域。四氧化三鐵因其具有磁性,與殼聚糖復(fù)合后可以在外加磁場(chǎng)作用下快速回收,有效減少二次污染[8-11]。目前,許多方法已經(jīng)用于合成磁性殼聚糖納米復(fù)合物。Wu等[12]采用交聯(lián)法,用三聚磷酸鈉作為交聯(lián)劑進(jìn)行反應(yīng)合成磁性殼聚糖納米復(fù)合物;Ma等[13]采用兩步共沉淀法合成了磁性殼聚糖納米復(fù)合物(MFe3O4/CS NPs),其中沉淀劑為氨水;Zhi等[14]采用微乳液法在氫氧化鈉的作用下合成磁性殼聚糖納米復(fù)合物,但是這些方法程序復(fù)雜、所需試劑較多。我們采用簡便的一步水熱法合成磁性殼聚糖納米復(fù)合物(Fe3O4-CS MNPs),并且考察了其對(duì)甲基橙染料的吸附行為,實(shí)驗(yàn)表明,吸附性能良好,可以應(yīng)用于偶氮染料吸附領(lǐng)域。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑和儀器

儀器:紅外光譜儀(TenSorⅡ,德國Bruker optics公司);熱重分析儀(Q50,美國TA公司);透射電子顯微鏡(Tecnai G2,FEI香港有限公司);多功能振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)系統(tǒng)(VersaLab,美國Quantum Design公司);紫外-可見分光光度計(jì)(TU-1901型,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);酸度計(jì)(FE20,梅特勒-托利多儀器有限公司),恒溫振蕩搖床(M205444型,北京中西遠(yuǎn)大科技有限公司)。

1.2 磁性殼聚糖納米復(fù)合物(Fe3O4-CS MNPs)的制備

分別稱取1.500 g 三氯化鐵與1.789 g殼聚糖于燒杯中,加入 25 mL乙二醇,超聲 10 min均勻分散,再加入 2 mL(1.800 mol/L)的己二胺溶液攪拌均勻。然后將上述溶液轉(zhuǎn)移至 50 mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,加熱到 220℃反應(yīng)8 h。反應(yīng)完畢冷卻至室溫,用乙醇和二次水洗滌3次后,放入真空干燥箱中60℃干燥24 h,即獲得產(chǎn)物 Fe3O4-CS MNPs。并用透射電子顯微鏡(TEM)、紅外光譜儀(FTIR)、熱重分析儀(TGA)、多功能振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)其進(jìn)行了表征。

1.3 甲基橙的吸附實(shí)驗(yàn)

1.3.1 pH的影響

將初始濃度為40 mg/L甲基橙溶液,用BR緩沖調(diào)節(jié)pH值在2.0～12.0范圍內(nèi)。稱取2.0 mg Fe3O4-CS MNPs加入到上述不同pH值的5 mL初始濃度的甲基橙溶液中,在搖床中震蕩90 min,用磁鐵分離吸附劑,分別測(cè)量吸附前后溶液的吸光度值。

1.3.2 Fe3O4-CS MNPs質(zhì)量的影響

分別稱取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 mg的 Fe3O4-CS MNPs加入到5 mL濃度為40 mg/L的甲基橙溶液中,在搖床中震蕩90 min,用磁鐵分離吸附劑,分別測(cè)量吸附前后溶液的吸光度值。

1.3.3 吸附等溫線

配制5 mL濃度為6.667、13.33、20.00、26.67、33.33、40.00、46.67、53.33、60.00、66.67 mg/L的甲基橙溶液,分別加入 2.0 mg Fe3O4-CS MNPs,在搖床中震蕩 90 min,用磁鐵分離吸附劑,分別測(cè)量吸附前后溶液的吸光度值。

1.3.4 吸附動(dòng)力學(xué)

稱取 24.0 mg的 Fe3O4-CS MNPs 加入到 60 mL 40 mg/L的甲基橙溶液中,在搖床中震蕩,在吸附過程中,每個(gè)時(shí)間隔點(diǎn)(0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120 min)取 5 mL溶液,迅速用磁鐵分離吸附劑,測(cè)量溶液的吸光度值。

1.3.5 脫附與重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

稱取2.0 mg的Fe3O4-CS MNPs加入到5 mL 40 mg/L的甲基橙溶液中,在搖床中震蕩,在吸附過程中,用磁鐵分離吸附劑,分別測(cè)量吸附前后溶液的吸光度值。然后用磁鐵分離收集吸附劑后再用于下一次循環(huán)吸附實(shí)驗(yàn)。共進(jìn)行了4次吸附3-脫附循環(huán)實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

圖1為磁性殼聚糖納米復(fù)合物(Fe3O4-CS MNPs)的制備及對(duì)甲基橙吸附性能研究的完整流程。首先,將三氯化鐵和殼聚糖通過簡便的水熱法合成 Fe3O4-CS MNPs。然后將 Fe3O4-CS MNPs 加入到一定濃度的甲基橙染料溶液中進(jìn)行吸附,吸附完全之后用外加磁鐵將 Fe3O4-CS MNPs 和甲基橙進(jìn)行分離。通過加入 NaOH 溶液進(jìn)行解吸附,再次得到 Fe3O4-CS MNPs。

2007年無錫供水危機(jī)后，國家下決心進(jìn)一步治理太湖，2008年出臺(tái)了《太湖流域水環(huán)境綜合治理總體方案》，以減污治污為中心，以節(jié)水調(diào)水為手段，工程措施與社會(huì)管理相結(jié)合，對(duì)太湖流域進(jìn)行綜合治理和管理?！稐l例》明確太湖流域管理應(yīng)當(dāng)遵循全面規(guī)劃、統(tǒng)籌兼顧、保護(hù)優(yōu)先、興利除害、綜合治理、科學(xué)發(fā)展的原則，并賦予了太湖局統(tǒng)籌協(xié)調(diào)、監(jiān)督和管理職責(zé)。

Fig.1 Synthesis routes of Fe3O4-CS MNPs and their application for methyl orange adsorption圖1 Fe3O4-CS MNPs的合成及吸附甲基橙的路線

2.1 Fe3O4-CS MNPs的表征

圖2為殼聚糖與Fe3O4-CS MNPs的FTIR光譜。FT-IR光譜中,Fe3O4-CS MNPs (b)的紅外光譜在593 cm-1處有強(qiáng)吸收,是Fe—O鍵的伸縮振動(dòng)峰,證明了磁性納米粒子Fe3O4的存在。3 400～3 500 cm-1處的吸收峰為殼聚糖表面O—H和N—H的伸縮振動(dòng),1 579 cm-1處的吸收峰為殼聚糖表面N—H的彎曲振動(dòng),均表明在Fe3O4已經(jīng)成功連結(jié)上了殼聚糖[15]。

Fig.2 FTIR spectra of CS (a) and Fe3O4-CS MNPs (b)圖2 殼聚糖 (a)和Fe3O4-CS (b) MNPs的傅里葉紅外光譜

Fig.3 TGA curves of CS (a) and Fe3O4-CS MNPs (b)圖3 殼聚糖(a)和(b)和Fe3O4-CS MNPs的熱失重曲線

圖3為殼聚糖與Fe3O4-CS MNPs的熱失重曲線。曲線a中200℃以下失去7%的質(zhì)量,主要是由于失去粒子表層水;280～550℃失去大部分的質(zhì)量,主要是由于殼聚糖自身的分解。曲線b中200℃以下失去7%的質(zhì)量,主要由于失去粒子表層水;200～600℃失去的質(zhì)量是因?yàn)槭ズ趸鶊F(tuán);600～700℃失重是由于殼聚糖的分解[16]。

圖4為殼聚糖與Fe3O4-CS MNPs的TEM譜圖。通過TEM電鏡分析觀察Fe3O4-CS MNPs的微觀形貌和尺寸,Fe3O4-CS MNPs粒子外形呈近似圓形,具有規(guī)則的核殼結(jié)構(gòu),核為黑色的Fe3O4納米粒子,殼層為殼聚糖,粒徑大約為10 nm。

Fig.4 TEM microgragh of Fe3O4-CS MNPs圖4 Fe3O4-CS MNPs的TEM譜圖

Fig.5 Hysteresis loop of Fe3O4-CS MNPs measured at room temperature圖5 Fe3O4-CS MNPs的磁化率曲線

圖5為Fe3O4-CSMNPs的磁化曲線。由圖5可見,Fe3O4飽和磁化強(qiáng)度為43.32 emu·g-1,表明Fe3O4-CS MNPs對(duì)外界磁場(chǎng)具有良好的磁響應(yīng),可以在外磁場(chǎng)下快速分離與富集[17]。

2.2 甲基橙的吸附實(shí)驗(yàn)

2.2.1 pH的影響

如圖6(a)所示,Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙的吸附量隨著pH的增大而逐漸減小,所以pH為2.0時(shí)吸附效果最佳;如圖6(b)所示,pH從2.0至5.0時(shí)電勢(shì)電位為正值,從6.0至12.0時(shí)電勢(shì)電位為負(fù)值。酸性條件下吸附效果最佳是因?yàn)樗嵝詶l件下 Fe3O4-CS MNPs表面帶正電,而甲基橙表面由于帶有負(fù)點(diǎn)的磺酸基[18],二者產(chǎn)生靜電吸引從而引起吸附。

Fig.6 (a) Effect of initial pH on adsorption of methyl orange by Fe3O4-CS MNPs (b) Zeta potentials of Fe3O4-CS MNPs in Britton-Robinson buffer at different pH values圖6 (a)pH對(duì) Fe3O4-CS MNPs對(duì)吸附甲基橙的影響；(b)不同pH下Fe3O4-CS MNPs的電勢(shì)電位值

2.2.2 Fe3O4-CS MNPs質(zhì)量的影響

如圖7所示,Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙的吸附量先是隨著Fe3O4-CS MNPs質(zhì)量的增加而逐漸增大,當(dāng)Fe3O4-CS MNPs質(zhì)量達(dá)到0.001 5 g時(shí),又逐漸減少。而Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙的吸附效率從0.000 5 g 至0.002 0 g逐漸增大之后趨于穩(wěn)定,所以選用0.002 0 g作為最佳條件。

2.2.3 吸附等溫線

如圖8所示,Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙吸附量隨著甲基橙溶液濃度的增加從10.04 mg/g增加至91.45 mg/g,為了進(jìn)一步了解其吸附特性,對(duì)吸附等溫線分別進(jìn)行了Langmuir(1)和Freundlich(2)擬合。

(1)

(2)

其中:Qe為平衡吸附量(mg/g);Qm為飽和吸附量(mg/g);b為解離常數(shù)(g/L);KF為Freundlich常數(shù);1/n為Freundlich組分因數(shù)。

Fig.7 Effect of adsorbent amount on adsorption of methyl orange圖7 Fe3O4-CS MNPs質(zhì)量對(duì)吸附甲基橙的影響

Fig.8 Adsorption isotherms of methyl orange on Fe3O4-CS MNPs圖8 Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙的吸附等溫線

如圖9所示,擬合后,Langmuir方程所得直線線性相關(guān)系數(shù)為0.950 4,Freundlich方程所得直線線性相關(guān)系數(shù)為0.999 1,所以Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙吸附過程更符合Freundlich吸附模型。表明Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙的吸附是多層吸附過程,在多個(gè)活性位點(diǎn)上均有吸附。

Fig.9 Fitting of adsorption isotherm data with Langmuir (a), Freundlich (b) models圖9 Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙的Langmuir(a)和Freundlich(b)吸附曲線

Fig.10 Adsorption kinetic of methyl orange on Fe3O4-CS MNPs圖10 Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙的吸附動(dòng)力學(xué)曲線

2.2.4 吸附動(dòng)力學(xué)

如圖10所示,Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙吸附能力在100 min內(nèi)迅速增強(qiáng),然后逐漸穩(wěn)定,最后達(dá)到吸附平衡。進(jìn)一步對(duì)動(dòng)力學(xué)曲線分別進(jìn)行準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程(3)和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程(4)擬合。

ln(Qe1-Qt)=lnQe=k1t

(3)

(4)

其中:t為吸附時(shí)間;Qt為t時(shí)刻的吸附量;Qe為平衡吸附量;k1、k2為動(dòng)力學(xué)吸附常數(shù)。

如圖11所示,擬合后,準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程所得直線線性相關(guān)系數(shù)為0.979 3,準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程所得直線線性相關(guān)系數(shù)為0.999 2,所以Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙吸附過程更符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)吸附過程。

Fig.11 Fitting of adsorption kinetic data with Pseudo-first-order (a),Pseudo-second-order models(b)圖11 Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙的準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)(a)和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)(b)的線性擬合

Fig.12 Recycling of Fe3O4-CS MNPs in the removal of methyl orange圖12 Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙的循環(huán)吸附

2.2.5 脫附與重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

采用 NaOH溶液對(duì)已經(jīng)吸附甲基橙的 Fe3O4-CS MNPs進(jìn)行脫附實(shí)驗(yàn),加入 NaOH 1 min后甲基橙脫附明顯,表明Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙的吸附是一個(gè)可逆的過程。堿性條件下解吸附是因?yàn)閴A性條件下 Fe3O4-CS MNPs表面不帶電,而甲基橙表面由于帶有負(fù)點(diǎn)的磺酸基,二者之間靜電吸引消失從而引起解吸附。在吸附-脫附四次之后,吸附量仍能達(dá)到 77.04 mg/g,表明Fe3O4-CS MNPs吸附劑是一種環(huán)保的,可重復(fù)使用的染料吸附劑。

3 結(jié)論

通過簡化的一步水熱法,合成了磁性殼聚糖納米復(fù)合物(Fe3O4-CS MNPs)。磁性殼聚糖微球?qū)谆热芤旱奈椒螰reundlich等溫吸附模型,表明Fe3O4-CS MNPs對(duì)甲基橙的吸附是多層吸附過程。其吸附過程符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)吸附過程。經(jīng)過吸附-解吸附4次后,吸附量仍能達(dá)到 77.04 mg/g,表明Fe3O4-CS MNPs吸附劑是一種環(huán)保的,可重復(fù)使用的染料吸附劑,所以該吸附劑材料在偶氮染料吸附領(lǐng)域有一定的應(yīng)用前景。

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SynthesisofChitosanModifiedFe3O4MagneticNanoparticlesforMethylOrangeAdsorption

JIA Wanxin,LU Dongtao,JIAO Yuan,ZHAO Xiuyang,LI Mengdan,YUAN Haonan,WU Lingling,LIU Jiapeng,DONG Chuan*

(InstituteofEnvironmentalScience,andSchoolofChemistryandChemicalEngineering,ShanxiUniversity,Taiyuan030006,China)

Magnetic chitosan nanoparticles (Fe3O4-CS MNPs) were synthesized by a simple one-pot hydrothermal method and applied for methyl orange adsorption. The Fe3O4-CS MNPs were characterized by TEM, FTIR, TGA and VSM. The adsorptive behavior of methyl orange on Fe3O4-CS MNPs was investigated using the UV-vis spectrophotometric technique. The adsorption process followed the pseudo-second-order kinetic model. The adsorption equilibrium data fitted well with the Freundlich isotherm model with the saturated adsorption capacity of 93.84 mg/g. The desorption experiment could be carried out using NaOH with the recovery of 92.98 %. After four cycles, adsorption efficiency still reached 77.04 mg/g. The results showed that Fe3O4-CS MNPs possessed a simple synthesis route and excellent reusability, which have potential application in the adsorption of dye in environmental effluents.

magnetic chitosan nanoparticles;methyl orange;adsorption;desorption

10.13451/j.cnki.shanxi.univ(nat.sci.).2017.04.025

2016-11-25；

2016-12-22

國家自然科學(xué)基金(21475080；21575084);山西省高等學(xué)?？萍紕?chuàng)新項(xiàng)目(2015114);山西省自然科學(xué)基金(2015011030)；山西省高等學(xué)校大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練項(xiàng)目(201610108018)

賈琬鑫(1991-)，女，山西陽泉人，碩士研究生，從事分析化學(xué)方面研究。

*通信作者：董川(DONG Chuan),E-mail：dc@sxu.edu.cn

O647.3

A

0253-2395(2017)04-0809-07