半枝蓮總黃酮超聲提取工藝及半枝蓮中藥香皂制備工藝研究*

孫 欣，崔聞?dòng)?，劉一霖，梅忠婷，齊來(lái)鑫，竇 彤

（哈爾濱商業(yè)大學(xué) 藥學(xué)院，黑龍江 哈爾濱150076）

半枝蓮總黃酮超聲提取工藝及半枝蓮中藥香皂制備工藝研究*

孫 欣，崔聞?dòng)?，劉一霖，梅忠婷，齊來(lái)鑫，竇 彤

（哈爾濱商業(yè)大學(xué) 藥學(xué)院，黑龍江 哈爾濱150076）

本研究采用超聲提取法提取半枝蓮中的總黃酮。在最佳工藝條件下：溫度65℃、超聲提取時(shí)間25min、乙醇濃度50%，總黃酮提取物得率為13.06%。將該工藝條件下提取的總黃酮作為藥用成分，制備了具有祛斑作用的半枝蓮中藥香皂。

半枝蓮；超聲提取法；總黃酮；中藥香皂

半枝蓮（Scutellaria babarta D.Don，Scutellaria rivularis Wall），別名狹葉韓信草、牙刷草等，其名最早見(jiàn)于《外科正宗》，為唇形科植物半枝蓮的全草，本品味辛、苦、性寒，歸肺經(jīng)，有清熱解毒、化瘀、利尿等功效[1，2]。半枝蓮中含有的黃酮類化合物能夠清除自由基[3]，對(duì)腫瘤具有明顯的抑制作用[4]。有研究表明，黃酮能顯著降低黃褐斑色度、減小黃褐斑面積，對(duì)人體具有祛斑作用[5]。

中醫(yī)認(rèn)為人體是一個(gè)有機(jī)的整體，作為整體一部分的顏面五官、須發(fā)爪甲，在整體陰陽(yáng)平衡、臟腑安定、經(jīng)絡(luò)通暢、氣血流通后必然健康美麗。中藥香皂是指添加了有效中藥成分的日用品香皂，其既具有普通香皂的清潔力，又具有中藥成分的保健功效。

本文采用超聲提取法提取半枝蓮中的總黃酮，由于黃酮的祛斑作用，將其作為有效成分制備半枝蓮中藥香皂有望起到祛斑的功效。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 藥物及試劑

半枝蓮購(gòu)自寧泰中藥飲片有限公司，干燥研磨后保存。對(duì)照品為野黃芩苷，四川省維克奇生物科技有限公司（HPLC≥98%）。

1.2 主要儀器

HALO DB-20R型（紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，Dynamica）；KQ3200DV型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 半枝蓮黃酮的提取、鑒定和含量測(cè)定 精確稱取半枝蓮粗粉30.00g，置于錐形瓶中，在超聲發(fā)生器頻率250W條件下，參照陳莉華等[7]確定的最佳工藝條件（乙醇體積分?jǐn)?shù) 50%，料液比 1∶30（g·mL-1），超聲提取時(shí)間25min，提取溫度65℃）進(jìn)行超聲提取，濾液經(jīng)石油醚脫脂、脫色，得粗提液。采用NaOH溶液、FeCl3溶液、鹽酸鎂粉顯色反應(yīng)作為黃酮的定性鑒定。

參照中華人民共和國(guó)藥典（2015版），以野黃芩苷為對(duì)照品測(cè)定半枝蓮粗提液中總黃酮的含量。準(zhǔn)確稱取對(duì)照品溶液（1mL甲醇含0.2mg標(biāo)準(zhǔn)品）溶液0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL，甲醇定容至 25mL，以甲醇為空白對(duì)照，在335nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度。以吸光度（A）為縱坐標(biāo)，濃度（C）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定粗提液樣品在335nm處吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到其濃度，以式1計(jì)算半枝蓮粗提液中總黃酮含量：

黃酮類化合物含量=（黃酮化合物質(zhì)量/半枝蓮粗粉質(zhì)量）×100% （式1）

將粗提液經(jīng)酸沉堿溶法和大孔樹(shù)脂吸附法后，干燥冷凍得半枝蓮提取物干粉，按式2計(jì)算半枝蓮黃酮提取物得率：

黃酮提取物得率=（半枝蓮提取物干粉質(zhì)量/半枝蓮粗粉質(zhì)量）×100% （式2）

1.3.2 半枝蓮中藥香皂制備 采用澆注法制備中藥美容香皂。

2 結(jié)果與討論

2.1 黃酮提取物的鑒定

粗提液與 NaOH（1mol·L-1）溶液、FeCl3溶液、鹽酸鎂粉反應(yīng)后分別顯示黃色、綠色和橙紅色，表明粗提液中有黃酮類化合物的存在。

2.2 半枝蓮黃酮類化合物含量測(cè)定

在335nm下檢測(cè)野黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品個(gè)濃度下的吸光度（表 1），以吸光度（A）對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品濃度（C），進(jìn)行回歸分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖1），具有良好的線性關(guān)系，回歸方程為：y=89.119x-0.0319，r=0.9998。

表1 野黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品濃度與吸光度值Tab.1 Concentration of scutellarin reference standards and absorbance

圖1 野黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Standard curve of scutellarin reference standards

半枝蓮黃酮提取物的平均吸光度為1.2708，由回歸方程可以計(jì)算出0.0146mg·mL-1，由式1得出黃酮類化合物含量為2.43%。

2.3 半枝蓮黃酮類化合物的提取率

從30.00g半枝蓮粗粉中采用超聲法提取黃酮類化合物，經(jīng)酸沉堿溶法和大孔樹(shù)脂吸附法后稱量?jī)龈煞鄣馁|(zhì)量為3.9181g，按式2計(jì)算黃酮提取物得率為13.06%。

2.4 中藥美容香皂的制備

采用澆注法制備半枝蓮中藥美容香皂，以超聲提取半枝蓮總黃酮為藥用成分，生產(chǎn)100kg中藥美容香皂為例，其配方見(jiàn)表2。

表2 100kg中藥美容香皂的配方Tab.2 Formula of traditional Chinese medicine soap（100kg）

將NaOH溶解于去離子水中，配成30%的溶液待用。將脂肪酸和溶劑加熱至脂肪酸熔化，然后將30%的NaOH溶液緩緩加人脂肪酸和溶劑的混合液中，保持溫度60℃左右2～3h，待反應(yīng)完全后靜置30min。在攪拌條件下加入丙三醇和十二烷基二甲基氧化胺。待溶解完全后加入防腐劑和月桂酸己酯，最后加入半枝蓮總黃酮提取液并攪拌均勻。

將上述混合溶液注入模具，降溫成型脫模。切制成每塊50g規(guī)格的皂塊，置于溫度為25℃、濕度為40%、通風(fēng)良好的干燥室內(nèi)進(jìn)行干燥，一周后皂塊漸趨堅(jiān)實(shí)，即可進(jìn)行包裝。

3 結(jié)語(yǔ)

本文采用超聲提取法提取了半枝蓮中的總黃酮，提取的最佳工藝條件為：溫度65℃、超聲提取時(shí)間25min、乙醇濃度50%，在該工藝條件下總黃酮提取物得率為13.06%。并將總黃酮作為藥用成分，制備了具有祛斑作用的半枝蓮中藥香皂。由于近10余年來(lái)中國(guó)合成洗滌劑每年仍以8%的速度遞增，中國(guó)的洗滌用品特別是各種合成洗滌劑產(chǎn)品在可預(yù)見(jiàn)的將來(lái)依然看好。因此，本文制備的半枝蓮中藥香皂市場(chǎng)前景和產(chǎn)業(yè)化前景廣闊，具有重要的的社會(huì)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

［1］ 國(guó)家中醫(yī)藥管理局.中華草本［M］.上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1999，210-213.

［2］ Cui YQ，Jia YJ，ZhangT，et al.Fucoidan protects against lipopolysaccharide-induced rat neuronal damage and inhibits the production ofproinflammatorymediators in primarymicroglia［J］.CNSNeurosci Ther，2012，18（10）:827-833.

［3］ 張芳，謝俊霞.螺旋藻多糖對(duì)MPTP致多巴胺能神經(jīng)元損傷的保護(hù)［J］.中國(guó)藥理學(xué)通報(bào)，2007，23（9）:1241-1245.

［4］ 葉健，徐錫坤，周建偉，等.復(fù)方半枝蓮防治二乙基亞硝胺誘發(fā)大鼠肝癌的研究［J］.中國(guó)中西醫(yī)結(jié)合消化雜志，2002，10（2）:67-70.

［5］ 穆源浦.黃酮對(duì)人體的美容作用研究［J］.中國(guó)食品衛(wèi)生雜志，2004，（3）:224-226

Ultrasonic-assisted extraction of flavonoids from Scutellariae barbatae and preparation technology of traditional Chinese medicine soap*

SUN Xin，CUI Wen-yu*，LIU Yi-lin，MEI Zhong-ting，QI Lai-xin，DOU Tong
（School of Pharmacy，Harbin University of Commerce，Harbin 150076，China）

General flavonoids were extracted from Scutellariae barbatae under ultrasonic assistance.The results showed that under the condition of 50%ethanol，25min ultrasonic extracting time and 65℃，the extraction rate of general flavonoids was 13.6%.General flavonoids were used as effective constituent and traditional Chinese soap was prepared.

Scutellaria barbatae；ultrasonic-assisted extraction；general flavonoids；Traditional Chinese medicine soap

TQ 648

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20171275

2017-09-29

大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（201610240067）；黑龍江省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目（12541219）；哈爾濱商業(yè)大學(xué)博士科研啟動(dòng)理科項(xiàng)目（13DL022）

孫 欣（1995-），女，黑龍江省雞西市人，在讀本科生，研究方向：藥物制劑。

崔聞?dòng)睿?981-），女，講師，博士，研究方向：電化學(xué)傳感器。