鹽酸法測定棉/氨綸針織物中氨綸含量的方法研究

趙小瀧+胡利晨+孫佳勤

摘要：

選用常見的20D汗布、30D棉毛布、40D牛仔布、70D鏤空布、140D羅紋布棉/氨綸針織物為樣品進行氨綸含量測試，通過與手拆法比較，證明20%的稀鹽酸溶液在一定溫度下與棉/氨綸織物反應一定時間，使棉纖維水解從而測得氨綸含量的方法的可行性。同時，從反應溫度和反應時間對鹽酸法的反應條件進行了優(yōu)化。20%稀鹽酸溶液在70℃時與棉/氨綸織物反應20分鐘是最佳反應條件。通過掃描電鏡對反應前后纖維表面的電鏡圖比較，確保反應過程中氨綸質量基本無變化。

關鍵詞：棉/氨綸；含量；鹽酸

面料成分不僅與面料的染色和后整理密切相關，同時對于服裝的穿著舒適性、美觀性都有決定性的影響。氨綸纖維具有高彈性，能夠拉長6～7倍，且隨張力的消失能迅速恢復到初始狀態(tài)，廣泛用于針織面料中[1]。氨綸不可單獨使用，只可與其他纖維交織使用。而棉纖維作為最主要的天然纖維素纖維，織物透氣性好，吸濕性強，穿著舒服。棉/氨綸混紡針織物成為最常見的織物之一。

對棉/氨綸織物進行含量測定的方法主要為拆分法和化學分析法[2]。拆分法主要是將氨綸從其他纖維中手工分離出來，然后烘干、冷卻、稱重，計算其含量百分比。手工分解法測試比較準確，但是效率低下而且對于組織復雜、結構緊密的織物手工分解比較困難。同時若拆分過程中不注意毛羽及飛花，容易造成質量損失，從而增加測試誤差。而N，N-二甲基甲酰胺溶解法所使用的試劑對人體危害較大，且溶解過程繁瑣[3]。近年來，還有學者利用近紅外對棉/氨綸面料進行成分分析定量，但其有一定的局限性，需要建模且對設備和人員有一定的要求[4]。

本文參考FZ/T 01095[2]中對于氨綸/錦綸、氨綸/維綸面料的20%鹽酸溶液法的思路，提出一種利用實驗室現(xiàn)有的設備，使用稀鹽酸溶液對棉/氨綸面料進行成分分析的方法。本方法便捷實用，對設備要求低，可操作性強。

1 試驗材料與方法

1.1 樣品

共收集樣品26個。樣品為不同形態(tài)的針織產品，包括汗布、拉毛絨布、不拉毛絨布、羅紋面料、牛仔布、網(wǎng)眼面料、棉毛布、彈力布、鏤空布等。其中氨綸的纖維細度各不相同，包括常見的140D、70D、40D、30D、20D以及180D、150D、55D且含量分布1.5%～11%。

本文用其中5個（20D汗布、30D棉毛布、40D牛仔布、70D鏤空布、140D羅紋布）作為摸索鹽酸法最佳試驗條件的樣品，剩余21個用于鹽酸法與手拆法的對比測試。

1.2 試劑與儀器設備

20%（質量分數(shù)）鹽酸和稀氨溶液：配制方法參照FZ/T 01095—2002 《紡織品氨綸產品纖維含量的試驗方法》6.1.1.2.1中的步驟。

水浴恒溫振蕩器（SHA-C 江蘇常州國華電器有限公司），電子天平（AL204，實際分度值0.0001g，梅特勒-托力多上海有限公司，量程10mg～210g），真空干燥箱（DZF-6090 上海精宏實驗設備有限公司）。

1.3 手拆法

樣品手拆法氨綸含量按照國標GB/T 2910.1—2009附錄B中手工分解法進行測定。

1.4 鹽酸法

為了優(yōu)化測試條件，本文利用20D汗布、30D棉毛布、40D牛仔布、70D鏤空布、140D羅紋布等針織物對方法的關鍵參數(shù)：溫度和時間分別進行探討，尋找最佳條件。

1.4.1 測試原理

纖維素在一定溫度和酸性催化劑條件下，發(fā)生水解，最終生成葡萄糖[3]，反應式如下：纖維素（C6H10O5）n（纖維素）+nH2O→nC6H12O6 （葡萄糖）[5-6]。

1.4.2 測試步驟

取1g左右代表性樣品，將兩頭拆平，置于（105±3）℃的真空烘箱中烘干不少于4h，直至恒重，取出置于干燥皿中冷卻并在1分鐘內完成稱重，得m1。將樣品放入150mL錐形瓶中，倒入100mL的20%鹽酸溶液，放入提前預熱好的恒溫水浴振蕩儀中。振蕩一定時間后，用濾布將試樣包裹住，然后在蒸餾水的沖洗下，輕輕揉搓樣品，直至把氨綸表面的棉纖維全部去除。將剩余氨綸放入105℃左右的真空烘箱中烘干不少于4h，直至恒重，取出置于干燥皿中冷卻并在1分鐘內完成稱重，得氨綸干重m2。利用氨綸1.0%和棉8.5%的公定回潮率利用公式（1）對氨綸含量進行計算。

1.4.3 試驗條件優(yōu)化

鹽酸法的本質是鹽酸與棉的主要成分纖維素的化學反應，其主要關鍵參數(shù)為溫度和時間。本文對方法的溫度和時間進行探討，在不影響結果的情況下，優(yōu)化試驗條件，減小成本。

1.4.3.1 溶解溫度的確定

分別在常溫、40℃、70℃和90℃條件下，用20%鹽酸溶液對棉/氨綸針織物進行處理。

1.4.3.2 溶解時間的確定

用20%鹽酸溶液對棉/氨綸針織物分別處理10min、20min和40min。

1.5 鹽酸法對氨綸絲損傷

利用電鏡對溶解前后的氨綸絲作分析對比。

2 結果與討論

從試驗結果看，常溫浸泡10min、20min、40min和70℃恒溫振蕩10min并不能使得纖維素完全水解，宏觀上表現(xiàn)為棉纖維無法從織物上去除。

2.1 鹽酸法最佳測試條件的確定

90℃恒溫振蕩處理10min、20min、40min和70℃恒溫振蕩處理20min、40min都能使纖維素基本水解完全，變成乳狀物，透過濾膜隨蒸餾水去除。不同條件下，氨綸含量如表1所示。

從表1可以看出，用鹽酸法測定各類針織面料氨綸含量的數(shù)據(jù)整體比較穩(wěn)定?？紤]到減少能源損耗和工作效率的提高，在保證質量的前提下，選用溫度低、加溫時間少的方案，即70℃、保溫振蕩20min為最佳方案。

2.2 鹽酸法前后氨綸絲的損耗

鹽酸處理前后，氨綸絲放大400倍左右氨綸絲表面如圖1～圖5所示。從圖中可以看出，氨綸絲表面變化不大，說明20%鹽酸對其幾乎沒有影響。

2.3 鹽酸法的驗證

對另21塊面料同時進行手拆法和鹽酸法的測試對比，具體結果見表2。

從試驗結果看，鹽酸法與手拆法的平均決定偏差為0.14%，鹽酸法符合實際檢測標準的要求。

3 結論

3.1 采用20%鹽酸溶液對棉/氨綸針織物在不同溫度下處理不同的時間?；诮?jīng)濟成本及節(jié)能減排考慮，選擇70℃處理20min為鹽酸法測氨綸含量的最佳試驗方案。

3.2 借助于掃描電鏡，對鹽酸法處理前后，氨綸纖維的損傷進行觀察與分析。從試驗結果可以看出20%鹽酸溶液在試驗條件下，對氨綸幾乎沒有影響。符合試驗原則。

3.3 通過21個不同組織、不同氨綸含量的織物對比試驗，發(fā)現(xiàn)鹽酸法與手拆法氨綸含量的偏差為0.14%。鹽酸法符合實際檢測標準的要求。

參考文獻：

[1]王桂平等. d值對棉/氨綸混紡產品化學定量分析的影響[J]. 上海紡織科技， 2012， 40（6）： 48-50.

[2] FZ/T 01095—2002 紡織品氨綸產品纖維含量的試驗方法[S].

[3] 林本術. 棉氨混紡織物定量檢測方法分析[J]. 針織工業(yè)， 2013， （8）： 68-70.

[4] 朱洪亮等. 棉/氨混紡織物氨綸含量快速分析方法研究[J]. 中國纖檢， 2011， （24）： 54-58.

[5] 陳亞寧等. 稀鹽酸水解棉纖維反應過程的綜合研究[J]. 北京服裝學院學報， 2010， 30（2）： 23-28.

[6]蔡再生. 纖維化學與物理[M]. 北京：中國紡織出版社，2004：176-177.

（作者單位：趙小瀧，寧波恒質紡織品檢測有限公司；胡利晨，浙江省寧波市特種設備檢驗研究院；孫佳勤，嘉興市恒泰化工科技有限公司）