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      《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教學(xué)中乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

      2017-12-22 07:16:57張榮莉張翠歌孫艷艷孫明月孫星辰
      關(guān)鍵詞:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)冰乙酸醇酸

      張榮莉, 張翠歌, 孫艷艷, 孫明月, 吳 濤, 孫星辰

      (安徽工程大學(xué)生物與化學(xué)工程學(xué)院, 安徽蕪湖 241000)

      《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教學(xué)中乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

      張榮莉, 張翠歌, 孫艷艷, 孫明月, 吳 濤, 孫星辰

      (安徽工程大學(xué)生物與化學(xué)工程學(xué)院, 安徽蕪湖 241000)

      本文利用活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸作為催化劑合成乙酸乙酯, 考察了反應(yīng)條件對(duì)酯化率的影響. 結(jié)果表明, 用該催化劑酯化率可達(dá)95 %以上, 并且反應(yīng)后, 該催化劑經(jīng)簡(jiǎn)單的相分離及后處理后可重復(fù)使用, 重復(fù)使用8次酯化率仍達(dá)91 %以上. 使用該催化劑解決了傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中用硫酸作催化劑帶來(lái)的各種弊端, 具有推廣價(jià)值.

      乙酸乙酯; 活性炭; 對(duì)甲苯磺酸; 酯化反應(yīng)

      乙酸乙酯(醋酸乙酯)是一種重要的化工產(chǎn)品, 具有令人愉快的果香氣味, 是應(yīng)用最廣的脂肪酸酯之一. 乙酸乙酯具有優(yōu)良的溶解性能, 被廣泛用作油漆、油墨、涂料的溶劑以及化妝品助劑、增塑劑、藥物提取劑、礦物精選助劑、植物有效成分萃取劑等[1]. 乙酸乙酯也是制藥工業(yè)和有機(jī)合成的重要原料, 被廣泛用于橡膠和樹(shù)脂合成等工業(yè)生產(chǎn)中, 還可用作油漆的稀釋劑、粘合劑、紡織工業(yè)清洗劑等. 乙酸乙酯的制備是《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教學(xué)中一個(gè)具有典型性和代表性的綜合型實(shí)驗(yàn), 該實(shí)驗(yàn)不僅可以培養(yǎng)學(xué)生掌握脂肪酸酯的制備原理及其制備方法, 同時(shí)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中, 可以使學(xué)生掌握回流、萃取、洗滌、蒸餾、干燥等多項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作技術(shù).

      目前國(guó)內(nèi)《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教材中, 乙酸乙酯的制備大部分以濃硫酸作為催化劑, 用冰乙酸和乙醇直接進(jìn)行酯化[2-4]. 這是一個(gè)較為成熟的合成路線, 催化劑硫酸價(jià)格低廉、來(lái)源廣, 但也存在諸多缺點(diǎn)[5-7]: 以濃硫酸作催化劑用量大、操作危險(xiǎn)、選擇性差;由于其強(qiáng)氧化性導(dǎo)致磺化、碳化或聚合反應(yīng);容易生成大量的二氧化硫(SO2)等有害氣體, 導(dǎo)致乙酸乙酯的收率不高;反應(yīng)結(jié)束產(chǎn)生大量酸性廢液, 帶來(lái)嚴(yán)重環(huán)保問(wèn)題. 對(duì)甲苯磺酸對(duì)合成酯類化合物具有良好的催化性能[8-9], 但后處理麻煩. 在液相反應(yīng)中, 和液相催化劑相比固體催化劑有許多優(yōu)點(diǎn). 本文利用活性炭的高吸附性能, 將對(duì)甲苯磺酸負(fù)載于活性炭表面, 制成固體催化劑. 利用該催化劑在回流分水條件下反應(yīng)1.5 h, 酯化率可達(dá)95 %以上. 反應(yīng)結(jié)束后, 催化劑經(jīng)簡(jiǎn)單的相分離以及進(jìn)一步活化處理后可重復(fù)使用.

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 試劑及儀器

      試劑: 冰乙酸、正丁醇、對(duì)甲苯磺酸、氯化鈉、碳酸氫鈉及硫酸鎂, 以上試劑均為分析純; 活性炭顆粒.

      儀器: SWK-1數(shù)字控溫儀, 2WAJ阿貝折光儀, 常規(guī)有機(jī)合成儀器.

      1.2 催化劑的制備

      用蒸餾水清洗顆粒狀活性炭, 除去其中的粉末, 烘干后在120 ℃下活化2 h. 冷卻后將一定量的活性炭浸泡在25 %的對(duì)甲苯磺酸水溶液中, 靜置30 h后抽濾, 用蒸餾水洗滌3次, 置于烘箱中于110 ℃下干燥5 h[10]. 冷卻后測(cè)得活性炭對(duì)對(duì)甲苯磺酸的負(fù)載量為33.5 %. 將制備得到的催化劑放入干燥器中備用.

      1.3 乙酸乙酯的合成

      在三口燒瓶中, 按一定比例依次加入冰乙酸、乙醇及少量催化劑, 在分水器中加滿正丁醇. 加熱回流進(jìn)行反應(yīng), 反應(yīng)溫度控制在115~124 ℃. 反應(yīng)生成的水由正丁醇帶出到分水器中, 當(dāng)分水器中出現(xiàn)水滴時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí). 反應(yīng)結(jié)束后, 冷卻、過(guò)濾除去催化劑. 按GB/T1668-95方法測(cè)定反應(yīng)體系的酸值, 按下式計(jì)算酯化率[11].

      將反應(yīng)液依次用飽和氯化鈉溶液、5 %碳酸氫鈉溶液、蒸餾水洗滌, 用無(wú)水硫酸鎂干燥, 過(guò)濾后蒸餾, 收集74~80 ℃餾分, 用2WAJ型阿貝折射儀檢測(cè)制得的乙酸乙酯折射率.

      2 結(jié)果與討論

      2.1 醇酸物質(zhì)的量比對(duì)酯化率的影響

      將0.1 mol冰乙酸、3.0 g催化劑置于三口燒瓶中, 改變正丁醇用量, 于115~124 ℃下進(jìn)行反應(yīng)1.5 h, 探討醇酸物質(zhì)的量比(n乙醇:n冰乙酸)對(duì)酯化率的影響, 結(jié)果如圖1所示. 由圖1可以看出, 隨著醇酸物質(zhì)的量比的增加, 酯化率逐漸提高. 當(dāng)醇酸比為1.6時(shí), 酯化率達(dá)到最大值, 繼續(xù)增加醇酸物質(zhì)的量比, 酯化率呈下降趨勢(shì), 這可能是由于乙醇用量的增加降低了冰乙酸的濃度或降低了反應(yīng)體系的溫度, 導(dǎo)致酯化率下降[8, 10]. 因此, 最佳醇酸物質(zhì)的量比以1.6 為宜.

      圖1 醇酸物質(zhì)的量比對(duì)酯化率的影響

      2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化率的影響

      將0.1 mol冰乙酸、3.0 g催化劑置于三口燒瓶中, 按醇酸物質(zhì)的量比1.6加入乙醇, 于115~124 ℃下反應(yīng)不同時(shí)間, 探討反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化率的影響, 結(jié)果如圖2所示. 由圖2可以看出, 酯化率隨反應(yīng)時(shí)間增加而增大, 當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為1.5 h時(shí)酯化率為95.3 %, 達(dá)到最大值, 繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間酯化率略有下降. 因此, 選擇反應(yīng)時(shí)間1.5 h為最佳反應(yīng)時(shí)間.

      圖2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化率的影響

      2.3 催化劑用量對(duì)酯化率的影響

      將0.1 mol冰乙酸置于三口燒瓶中, 按醇酸物質(zhì)的量比1.6加入乙醇, 改變催化劑用量, 于115~124 ℃下反應(yīng)1.5 h, 探討催化劑用量對(duì)酯化率的影響, 結(jié)果如圖3所示. 由圖3可以看出, 酯化率隨催化劑用量的增加而增大. 當(dāng)催化劑用量為3 g時(shí), 酯化率為95.3 %, 達(dá)到最大值, 進(jìn)一步增加催化劑用量, 酯化率反而下降. 因此, 選擇3 g為催化劑最佳用量.

      圖3 催化劑用量對(duì)酯化率的影響

      2.4 催化劑重復(fù)使用對(duì)酯化率的影響

      將0.1 mol冰乙酸、3.0 g催化劑置于三口燒瓶中, 按醇酸物質(zhì)的量比1.6加入乙醇, 于115~124 ℃下反應(yīng)1.5 h, 探討催化劑重復(fù)使用對(duì)酯化率的影響, 結(jié)果如圖4所示. 由圖4可以看出, 在上述反應(yīng)條件下, 將反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)固液分離得到的催化劑活化后重復(fù)使用8次, 乙酸的酯化率均在91 %以上, 說(shuō)明活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸作為催化劑具有較好的重復(fù)使用性能. 由于催化劑在重復(fù)使用過(guò)程中會(huì)有損耗, 因此在實(shí)驗(yàn)時(shí)需要補(bǔ)充少量催化劑.

      2.5 產(chǎn)品分析

      圖4 催化劑重復(fù)使用對(duì)酯化率的影響

      3 結(jié)論

      (1)利用活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸作為催化劑合成乙酸乙酯的最佳條件為: 冰乙酸用量為0.1 mol, 醇酸物質(zhì)的量比為1.6, 催化劑用量為3.0 g, 反應(yīng)時(shí)間為 1.5 h.

      (2)活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸催化劑具有制備簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、對(duì)環(huán)境污染小、反應(yīng)時(shí)間短、酯化率高、后處理簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn). 因此, 該催化劑是合成乙酸乙酯的良好催化劑.

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      Improvement of Synthesis Experiment of Ethyl Acetate in Organic Chemistry Experiment

      ZHANG Rong-li, ZHANG Cui-ge, SUN Yan-yan, SUN Ming-yue, WU Tao, SUN Xing-chen

      (College of Biological and Chemical Engineering, Anhui Polytechnic University, Wuhu 241000, China)

      In this paper, the active carbon supportedp-toluenesulfonic acid was used as catalyst to synthesize ethyl acetate. The esterification rate was more than 95% at the optimum reaction conditions. After the reaction, the catalyst can be reused through simple phase separation and activation. The esterification rate was still more than 91% when the catalyst was used repeatedly 8 times. This catalyst solved the disadvantages of traditional sulfuric acid catalysis in the organic chemistry experiment teaching, and it can be used in experiment teaching.

      ethyl acetate; active carbon;p-toluenesulfonic acid; esterification reaction

      G642.423

      A

      1009-4970(2017)11-0044-03

      2017-06-29

      國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21504001)

      張榮莉(1977—), 女, 陜西渭南人, 博士, 副教授.

      [責(zé)任編輯 王保玉]

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