電噴霧納米涂膜工藝優(yōu)化及其對(duì)雙孢蘑菇保鮮效果

張榮飛，王相友

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電噴霧納米涂膜工藝優(yōu)化及其對(duì)雙孢蘑菇保鮮效果

張榮飛，王相友※

（山東理工大學(xué)農(nóng)業(yè)工程與食品科學(xué)學(xué)院，淄博 255049）

為了使涂膜技術(shù)更有效地應(yīng)用于果蔬采后保鮮，該文通過(guò)電噴霧技術(shù)將納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜液噴涂在新鮮的雙孢蘑菇上，研究了在（4±1）℃貯藏期間雙孢蘑菇生理品質(zhì)的變化，篩選出適于電噴霧涂膜的最佳膜液濃度，且對(duì)電噴霧形成涂層的性能（透水率、透O2率、透CO2率、水溶性、溶脹度、拉伸強(qiáng)度）和微觀結(jié)構(gòu)（scanning electron microscopy，SEM、X-ray diffraction，XRD、fourier transform infrared spectroscopy，F(xiàn)TIR）進(jìn)行一定的研究。結(jié)果表明，適合雙孢蘑菇電噴霧技術(shù)納米涂膜保鮮的最佳膜液0配比為納米SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4%、馬鈴薯淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%、甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%，其透水率、透O2率、透CO2率分別為514.35、126.84、778.06 g/(m2×d)、拉伸強(qiáng)度24.50 MPa、水溶性54.76%、溶脹度85.75%。電噴霧因液滴帶同種電荷，形成的涂層比較均勻，納米SiO2分散性更好，分子間作用力較強(qiáng)，且涂層的性能更優(yōu)。在貯藏保鮮期間電噴霧處理的雙孢蘑菇相對(duì)普通噴霧處理組能保持較好（<0.05）的感官品質(zhì)及生理品質(zhì)，研究結(jié)果為電噴霧技術(shù)在食用菌采后保鮮的應(yīng)用上提供參考。

噴霧；膜；優(yōu)化；雙孢蘑菇；納米SiO2；馬鈴薯淀粉膜；保鮮

0 引 言

雙孢蘑菇組織細(xì)嫩，含水率高，且子實(shí)體無(wú)保護(hù)結(jié)構(gòu)，采摘后菇體內(nèi)的水分較易蒸發(fā)，導(dǎo)致菇體出現(xiàn)開(kāi)傘，萎縮，褐變，嚴(yán)重影響其商品價(jià)值[1]。因采后保鮮處理不合適或保鮮技術(shù)設(shè)施落后，中國(guó)每年雙孢蘑菇在采后貯藏和運(yùn)輸過(guò)程中造成的損失高達(dá)總產(chǎn)量的30%以上[2]。

目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)果蔬涂膜保鮮的研究逐漸成為熱點(diǎn)[3-7]。許多材料，例如多糖，蛋白質(zhì)，精油或它們的組合都可用作涂層。馬鈴薯淀粉成本低、來(lái)源廣、性質(zhì)易于掌握，作為涂膜材料應(yīng)用前景廣闊[8-9]，但其成膜性能具有一定的缺陷，如機(jī)械性能、阻濕阻氣性能較差。納米SiO2可與許多高分子聚合物復(fù)合制備納米復(fù)合材料，從而提高聚合物的成膜性能以及對(duì)果蔬的保鮮作用[10-13]，且已被中國(guó)以及美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）批準(zhǔn)為食品添加劑。除此之外，涂膜保鮮一般以刷、涂或者浸泡的方式在果蔬表面涂布一層很薄的薄膜，涂層的均勻性是影響薄膜通透和阻隔特性的主要因素。電噴霧是使液滴帶電并霧化液滴的一項(xiàng)有效技術(shù)，霧滴在電場(chǎng)力作用下，同種電荷相互排斥，快速均勻地飛向目標(biāo)，并吸附在目標(biāo)上，小粒徑霧滴飄失減少。與常規(guī)噴霧技術(shù)相比，霧滴穿透力強(qiáng)，靶標(biāo)命中率高，小霧滴飄失少，覆蓋均勻，形成的涂層性能較好，且常規(guī)噴霧技術(shù)涂膜保鮮時(shí)只有20%~50%膜液會(huì)噴涂在目標(biāo)上，其他的膜液會(huì)飄散到周圍空氣中，造成膜液的浪費(fèi)。而電噴霧技術(shù)由于電場(chǎng)作用使霧滴吸附在噴涂目標(biāo)上使80%的膜液得到有效利用，減少浪費(fèi)[14]。Bhushani等[15]對(duì)電噴霧技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用做了綜述報(bào)道，總結(jié)了在食品包裝，酶固定，食品涂層和開(kāi)發(fā)用于過(guò)濾和活性食品包裝的材料等方面電噴霧技術(shù)的優(yōu)勢(shì)。但此技術(shù)直接應(yīng)用于果蔬保鮮方面少有報(bào)道。

本文研究了通過(guò)電噴霧技術(shù)將納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜液噴涂在新鮮的雙孢蘑菇上，研究了在貯藏期間雙孢蘑菇生理品質(zhì)的變化，篩選出適于雙孢蘑菇電噴霧涂膜的最佳膜液濃度，且對(duì)電噴霧形成的涂層的性能和微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，旨在為電噴霧技術(shù)在果蔬涂膜保鮮上的應(yīng)用提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與試劑

雙孢蘑菇：購(gòu)買于山東省淄博市張店區(qū)食用菌培養(yǎng)基地。挑選傘蓋直徑大約4 cm左右、潔白、無(wú)械損傷和真菌感染的雙孢蘑菇。

納米SiO2（蘇州優(yōu)鋯納米材料有限公司，粒徑100 nm，親水型）；馬鈴薯淀粉（北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司，食品級(jí)）；藤原無(wú)油靜音空壓機(jī)（FUJ 1 500A，臺(tái)州奇博工具有限公司），藤原電噴槍（W-71C，臺(tái)州奇博工具有限公司）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 試驗(yàn)方案

納米二氧化硅，馬鈴薯淀粉，甘油根據(jù)有關(guān)參考文獻(xiàn)[11,16]進(jìn)行了單因素實(shí)驗(yàn)并選擇了合適的濃度范圍，設(shè)計(jì)L9(3)4正交試驗(yàn)，試驗(yàn)因子的水平和編碼見(jiàn)表1，試驗(yàn)重復(fù)3次。

表1 試驗(yàn)因素水平編碼表

1.2.2 膜液的制備

參照表2，分別把不同量（占膜液體積的百分比）的納米SiO2均勻地分散到100 mL蒸餾水中，形成納米SiO2水溶液，然后加入相應(yīng)量的馬鈴薯淀粉和甘油，攪拌均勻后，80 ℃水浴鍋中充分糊化，然后根據(jù)實(shí)驗(yàn)室前期超聲波處理優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果，在頻率為40 kHz，功率為150 W的超聲波下處理25 min，分散脫氣。冷卻至室溫25 ℃待用。

1.2.3 復(fù)合膜的制備

參照“1.2.2膜液的制備”配置馬鈴薯淀粉膜液、納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜液，采用普通噴霧和電噴霧兩種方式（如圖1所示），調(diào)節(jié)相同的流速，噴涂在面積相同的玻璃板上，噴涂時(shí)間為1 min，待干燥后流水沖洗揭膜，于干燥箱中50 ℃干燥12 h，待用。

注：L1、L2、L3是電線

1.2.4 電噴霧涂膜保鮮試驗(yàn)

將不同濃度的膜液通過(guò)電噴霧（調(diào)節(jié)閥門控制相同流速，噴涂1分鐘）對(duì)新鮮的雙孢蘑菇進(jìn)行涂膜保鮮，根據(jù)表2共9個(gè)處理，每個(gè)處理重復(fù)3次，涂膜處理后的雙孢蘑菇置于（4±1）℃冷庫(kù)中貯藏保鮮，測(cè)其第9天與12天的生理品質(zhì)指標(biāo)，根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果篩選出適于電噴霧保鮮的膜液最佳濃度配比。

1.2.5 優(yōu)化驗(yàn)證試驗(yàn)

根據(jù)正交試驗(yàn)篩選出的最佳膜液濃度配比，進(jìn)行保鮮驗(yàn)證試驗(yàn)。處理Ⅰ：對(duì)照試驗(yàn)，將無(wú)噴涂處理的雙孢蘑菇在（4±1）℃保鮮；處理Ⅱ：將新鮮的雙孢蘑菇進(jìn)行普通噴涂（如圖1所示），在（4±1）℃保鮮；處理Ⅲ：將新鮮的雙孢蘑菇進(jìn)行電噴霧涂膜保鮮（如圖1所示），在（4±1）℃下貯藏。分別在0、3、6、12 d隨機(jī)取3個(gè)處理組的雙孢蘑菇，進(jìn)行生理品質(zhì)指標(biāo)和感官指標(biāo)的測(cè)定。

參照文獻(xiàn)[16]，制備馬鈴薯淀粉膜、普通噴霧形成的納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜與電噴霧形成的納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜，對(duì)其進(jìn)行物理性能（透水率、透O2率、透CO2率、水溶性、溶脹度）和機(jī)械性能（拉伸強(qiáng)度）的測(cè)定，因大分子在成膜時(shí)所呈現(xiàn)的微觀結(jié)構(gòu)會(huì)影響復(fù)合膜所表現(xiàn)出的一些特性[17]，因此對(duì)其進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)表征。

1.3 指標(biāo)的測(cè)定

1.3.1 失重率

在雙孢蘑菇貯藏過(guò)程中，以子實(shí)體質(zhì)量差與初始質(zhì)量的比值作為失重率[11]。

1.3.2 白度與硬度

每個(gè)處理取3個(gè)雙孢菇，橫切雙孢蘑菇傘蓋組織，用采用自動(dòng)色差計(jì)（SC-80C，北京康光儀器有限公司）測(cè)定菇肉的白度值，然后取其平均值[18]；其子實(shí)體的硬度采用果實(shí)硬度計(jì)（GY-1型，牡丹市機(jī)械研究所）測(cè)定[19]。

1.3.3 細(xì)胞膜透性

在雙孢蘑菇上用打孔器取材，用電導(dǎo)率儀（DDB-6200型，上海雷磁新涇儀器有限公司）測(cè)定浸提液的電導(dǎo)率與其全滲電導(dǎo)率[20]。

1.3.4 TPA

采用TPA質(zhì)構(gòu)儀（TMS-2000，北京福德泰和科技有限公司），選取圓柱形探頭和TPA模式，利用擠壓（compression）對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，預(yù)壓速率2 mm/s，下壓速率1 mm/s，返回速率1 mm/s，數(shù)據(jù)頻率為390點(diǎn)/s，將蘑菇取蒂后放在質(zhì)構(gòu)儀平臺(tái)上，壓縮程度：95%。主要研究雙孢菇的硬度、脆度、黏性、黏著性等。這些數(shù)值從另一方面體現(xiàn)了雙孢蘑菇組織的改變，也體現(xiàn)了雙孢蘑菇的新鮮度[21]。

1.3.5 膜性能指標(biāo)的測(cè)定

1）水蒸汽透過(guò)率

參照GB/T 16928—1997[22]中的方法A和ASTM[23]方法，膜的水蒸汽透過(guò)率按式（1）計(jì)算：

式中WVTR為水蒸汽透過(guò)率，g/(m2×d)；m為24 h后稱量瓶的總質(zhì)量，g；m為最初稱量瓶的質(zhì)量，g；為時(shí)間，d；為膜的有效面積，m2。

2）透O2率與透CO2率

參照ASTM[23]方法，測(cè)定復(fù)合膜的透O2率和透CO2率。按式（2）計(jì)算成膜的透O2率：

式中(O2)為膜的透O2率，g/(m2·d)；Δ為脫氧劑吸收O2的質(zhì)量，g。

按式（3）計(jì)算成膜的透CO2率：

式中(CO2)為膜的透CO2率，g/(m2·d)；Δ￠為KOH吸收CO2的質(zhì)量，g。

3）水溶性與溶脹度

水溶性與溶脹度一般用質(zhì)量差法測(cè)定[24]。將普通噴霧制備的納米復(fù)合膜和靜電噴霧制備的復(fù)合膜分別裁剪成大小一致條狀（1 cm×4 cm），在50 ℃下干燥24 h，測(cè)定樣品的質(zhì)量1，然后測(cè)其水溶性與溶脹性。

膜的水溶性按照式（4）計(jì)算：

式中1為樣品初始質(zhì)量，g；2為樣品在25 ℃下50 mL蒸餾水中24 h溶解后50 ℃下干燥24 h樣品質(zhì)量，g。

溶脹度是指復(fù)合膜吸水后體積變大的數(shù)值，膜的溶脹度按照下式（5）計(jì)算：

式中1為樣品初始重量，g；2￠為樣品在50 mL乙醇溶液（15%）中30 min后用濾紙吸除多余的乙醇溶液樣品的質(zhì)量，g。

4）復(fù)合膜的拉伸性

按照GB/4456-1996在TMS-2000物性分析儀上測(cè)定膜的拉伸強(qiáng)度（σι），將待測(cè)的不同粒徑的復(fù)合膜裁成1 cm× 4 cm大小，夾具間的距離為1 cm，設(shè)定參數(shù)為10 192，每組平行測(cè)定3次，取均值。其公式（6）如下：

式中ι為拉伸強(qiáng)度，MPa；為試樣斷裂時(shí)的拉力，N；為試樣的寬度，mm；為試樣的厚度，mm。

5）復(fù)合膜微觀結(jié)構(gòu)表征

對(duì)電噴霧技術(shù)形成的納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析，主要通過(guò)電子掃描電鏡（scanning electron microscopy，SEM）、X射線衍射（X-ray diffraction，XRD）、紅外光譜分析（fourier transform infrared spectroscopy，F(xiàn)TIR）、熱重（thermogravimetric analysis，Tg）分析。

1.3.7 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

對(duì)試驗(yàn)中的數(shù)據(jù)利用正交試驗(yàn)助手Ⅱ與SPSS19.0軟件對(duì)其進(jìn)行方差顯著性分析，并用Duncan法進(jìn)行多重比較。

1.3.8 綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)處理

為解決失重率、硬度、細(xì)胞膜透性3個(gè)指標(biāo)在試驗(yàn)因素考查范圍內(nèi)的變化趨勢(shì)不一致，不便于數(shù)據(jù)分析的問(wèn)題，選用綜合加權(quán)評(píng)分法將這3個(gè)指標(biāo)的試驗(yàn)結(jié)果轉(zhuǎn)化為一個(gè)單指標(biāo)的試驗(yàn)結(jié)果，利用單指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行最優(yōu)化分析。

1）確定各項(xiàng)試驗(yàn)指標(biāo)的權(quán)值

采后新鮮的雙孢蘑菇在保鮮過(guò)程中極易發(fā)生失水、皺縮現(xiàn)象，一般通過(guò)失重率和硬度來(lái)反映；細(xì)胞膜透性反映了雙孢蘑菇細(xì)胞的衰老和遭受破壞的程度，因此，失重率、硬度、細(xì)胞膜透性是同等重要的生理品質(zhì)指標(biāo)，設(shè)定失重率、硬度、細(xì)胞膜透性3個(gè)指標(biāo)的權(quán)重1、2、3分別為0.33、0.33、0.33。

2）統(tǒng)一各項(xiàng)指標(biāo)值的變化趨勢(shì)

為保證綜合加權(quán)平均值越大越好，應(yīng)將變化趨勢(shì)越小越好的指標(biāo)值轉(zhuǎn)化為越大越好，為此在其值前加負(fù)號(hào)，如式（7）所示。對(duì)失重率和細(xì)胞膜透性越小越好：

式中Z*1,j為失重率指標(biāo)第號(hào)試驗(yàn)的評(píng)分值；Z*3,j為細(xì)胞膜透性指標(biāo)第號(hào)試驗(yàn)的評(píng)分值。

3）統(tǒng)一各指標(biāo)數(shù)量級(jí)和量綱

為了消除各指標(biāo)數(shù)量級(jí)和量綱對(duì)其加權(quán)評(píng)分值的影響，使各指標(biāo)的加權(quán)評(píng)分值具有可比性，需統(tǒng)一各指標(biāo)的數(shù)量級(jí)和量綱。由式（8）可得到各指標(biāo)的數(shù)量級(jí)、無(wú)量綱的評(píng)分值。

式中Z**為第個(gè)指標(biāo)第號(hào)試驗(yàn)的評(píng)分值；Z*為統(tǒng)一趨勢(shì)后，個(gè)指標(biāo)第號(hào)試驗(yàn)的指標(biāo)值；Z*, max為統(tǒng)一趨勢(shì)后，第個(gè)指標(biāo)的最大值；Z*為統(tǒng)一趨勢(shì)后，第個(gè)指標(biāo)的最小值。

4）計(jì)算綜合加權(quán)評(píng)分Z*

把各項(xiàng)指標(biāo)的加權(quán)評(píng)分積相加即為“綜合加權(quán)評(píng)分值”

式中Z*為第號(hào)試驗(yàn)的綜合加權(quán)評(píng)分值；w為第個(gè)指標(biāo)的權(quán)重。

2 結(jié)果與分析

2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1.1 失重率

失重率是衡量果蔬采后貯藏保鮮過(guò)程新鮮度的重要指標(biāo)之一。雙孢蘑菇在采后貯藏中，子實(shí)體品質(zhì)質(zhì)量降低，除新陳代謝消耗，主要是因?yàn)槭斐傻腫20]。失水率大于5%，雙孢蘑菇子實(shí)體即萎蔫變軟，新鮮程度下降[25]。

如表2、表3所示，雙孢蘑菇貯藏過(guò)程第9天時(shí)，與空白對(duì)照（無(wú)涂膜處理）組相比，各處理的失重率均未超過(guò)5%，說(shuō)明電噴霧涂膜保鮮可明顯（<0.05）抑制雙孢蘑菇的失水現(xiàn)象。貯藏第9天、12天，影響子實(shí)體失重率的因素主次順序分別為>>、>>；

由方差分析及試驗(yàn)結(jié)果可得，最佳膜液配比是233。這可能是因?yàn)轳R鈴薯淀粉和納米SiO2含有大量羥基，而且都是親水型，對(duì)水分子的親和力較高，對(duì)膜的透水性影響較大，從而影響雙孢蘑菇的失重率。

表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表及試驗(yàn)結(jié)果

表3 正交試驗(yàn)方差極差分析

2.1.2 硬度值

雙孢蘑菇子實(shí)體的硬度與組織細(xì)胞果膠含量成正比，其硬度降低是因?yàn)楸ｕr貯藏過(guò)程中雙孢蘑菇存在后熟現(xiàn)象，細(xì)胞壁中原果膠含量降低，而可溶性果膠含量升高，細(xì)胞間的結(jié)合力喪失，使細(xì)胞分散，從而導(dǎo)致子實(shí)體的硬度減小。如表2、表3結(jié)果所示，各處理雙孢蘑菇的硬度值總體上隨著貯藏時(shí)間（貯藏到第9天、12天）的變化而降低。在貯藏第9天、12天，影響雙孢蘑菇硬度值的因素主次順序分別為>>、>>。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果得出的最佳膜液配比分別為是111，312。方差分析表明，貯藏第9天，、、3個(gè)因子對(duì)雙孢蘑菇的硬度值影響均極顯著（<0.01），貯藏12d，因子對(duì)雙孢蘑菇的硬度值極顯著（<0.01），、因子對(duì)雙孢蘑菇的影響顯著（<0.05），因此，綜合考慮最佳膜液配比為111。

2.1.3 細(xì)胞膜透性

雙孢蘑菇組織衰老和其細(xì)胞膜透性的上升有直接關(guān)系。在雙孢蘑菇的貯藏保鮮過(guò)程中，子實(shí)體經(jīng)后熟過(guò)程逐漸衰老腐敗，細(xì)胞的內(nèi)膜結(jié)構(gòu)破壞，其細(xì)胞透性就會(huì)升高，因此，細(xì)胞的衰老和遭受破壞的程度可通過(guò)細(xì)胞膜透性的變化來(lái)反映。由表2、表3所示，隨著貯藏時(shí)間的增長(zhǎng)（貯藏到第9天、12天），其細(xì)胞膜透性逐漸增大。貯藏第9天、12天，影響子實(shí)體組織細(xì)胞膜透性的因素主次分別為：>>，>>。由試驗(yàn)結(jié)果得貯藏第9天、12天時(shí)最佳膜液配比分別為331、221。

表4 綜合評(píng)分法及極差分析表

綜上所述，對(duì)雙孢蘑菇失重率、硬度、細(xì)胞膜透性等生理指標(biāo)來(lái)說(shuō)，較優(yōu)膜液配比分別為233、111、331或221。

對(duì)多指標(biāo)正交試驗(yàn)進(jìn)行綜合加權(quán)評(píng)分法分析，結(jié)合極差分析表3、4所示結(jié)果，水平2對(duì)于雙孢蘑菇貯藏過(guò)程中其失重率和硬度值能較好的抑制它們的升高，而且在貯藏第12天時(shí)，其細(xì)胞膜透性在2水平下也保持較好，水平2綜合評(píng)分較高，故選擇納米SiO2濃度較適合的水平2。對(duì)于因素，馬鈴薯淀粉作為復(fù)合膜基質(zhì)，濃度過(guò)小時(shí)，淀粉分子間作用力小，其內(nèi)部氫鍵很弱，導(dǎo)致成膜較軟，保鮮性能較差。馬鈴薯淀粉成膜濃度在3%-5%之間容易揭膜，易得到表面光滑且柔軟的淀粉膜。在此濃度范圍內(nèi)，隨著馬鈴薯淀粉濃度的增加，淀粉分子間相互作用力增大，成膜時(shí)形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)致密，膜綜合性能較好，綜合評(píng)分考慮，選3。對(duì)因素，3指標(biāo)中有2個(gè)都以水平1為最佳，且綜合評(píng)分較高，故選1。所以，適合雙孢蘑菇電噴霧保鮮的最佳膜液配比為納米SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4%、馬鈴薯淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%、甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%。

2.2 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果分析

2.2.1 不同處理雙孢蘑菇生理品質(zhì)指標(biāo)的影響

如圖2a所示，新鮮的雙孢蘑菇在整個(gè)貯藏期間，其失重率都逐漸增大，用納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜液普通噴霧保鮮處理組與電噴霧保鮮處理組始終低于無(wú)噴涂保鮮組。雙孢蘑菇的失水率超過(guò)5%時(shí)，其子實(shí)體就會(huì)萎蔫變軟，新鮮程度下降[25]。貯藏第12天，不同處理失重率差異顯著（<0.05），無(wú)噴涂處理的雙孢蘑菇失重率為5.67%（<0.05），說(shuō)明子實(shí)體已經(jīng)開(kāi)始變軟，甚至衰老；普通噴霧保鮮處理組雙孢蘑菇失重率為2.3%（<0.05），而電噴霧保鮮處理組雙孢蘑菇的失重率為1.5%（<0.05），新鮮程度較好，這可能是由于電噴霧形成的液滴帶同種電荷，在雙孢蘑菇表面形成的薄膜比較均勻，阻水性能較好，有效地抑制了子實(shí)體采后代謝過(guò)程中水分的蒸騰作用。

如圖2b、c所示，隨著貯藏時(shí)間的變化，無(wú)噴涂保鮮處理組雙孢蘑菇的硬度值和白度值降低較快，電噴霧保鮮處理組的雙孢蘑菇保持相對(duì)較好的硬度值和白度值。在貯藏第12天時(shí)，無(wú)噴涂保鮮處理組、普通噴霧保鮮處理組和電噴霧保鮮處理組雙孢蘑菇的硬度值分別為7.49×105、8.24×105、8.47×105Pa（<0.05）；白度值分別為81.32、83.03、85.83（<0.05）。這是因?yàn)樵诩{米SiO2/馬鈴薯淀粉膜中存在大量Si-O鍵，Si-O鍵對(duì)CO2和O2有吸附、溶解、擴(kuò)散、釋放作用[26]，可調(diào)節(jié)膜內(nèi)外CO2和O2交換量，電噴霧技術(shù)使形成的薄膜中Si-O鍵的分布更加均勻，從而抑制雙孢蘑菇白度值和硬度值的下降，達(dá)到保鮮的作用。

如圖2d所示，各處理組雙孢蘑菇的細(xì)胞膜透性隨著時(shí)間的增加而逐漸增加，且貯藏12 d時(shí)，電噴霧保鮮處理組雙孢蘑菇相對(duì)電導(dǎo)率為51.41%，較其他處理組低（<0.05）。說(shuō)明電噴霧技術(shù)能較明顯地抑制雙孢蘑菇采后代謝與衰老，延長(zhǎng)其貨架期。這與Khan等[27]通過(guò)電噴霧技術(shù)對(duì)蘋果切片進(jìn)行油包水乳液可食性涂膜，可有效抑制蘋果切片的褐變，并使其貨架期大大延長(zhǎng)，研究結(jié)果相似。

2.2.2 不同處理對(duì)雙孢蘑菇感官品質(zhì)指標(biāo)的影響

不同處理組雙孢蘑菇在貯藏保鮮期間的感官品質(zhì)通過(guò)TPA模擬人體口腔的咀嚼運(yùn)動(dòng)來(lái)測(cè)試。雙孢蘑菇組織質(zhì)地較脆，菇肉性質(zhì)特殊，TPA只能表現(xiàn)出其硬度、脆度、黏性，黏著性等感官品質(zhì)。如圖3a、b所示，在整個(gè)貯藏期間，雙孢蘑菇的硬度越大，其脆度越大；此外，其脆性還與子實(shí)體組織應(yīng)力松弛特性有關(guān)，壓縮雙孢蘑菇時(shí)，菇肉初期較新鮮，容易破碎，則菇肉脆性大[28]。其中，電噴霧保鮮處理組雙孢蘑菇的硬度和脆性較其他處理組大。如圖3c、d所示，雙孢蘑菇的黏性和黏著性隨著貯藏時(shí)間逐漸增大，電噴霧保鮮處理組雙孢蘑菇黏性和黏著性較小。如圖2e所示，在貯藏第12天時(shí)各處理組雙孢蘑菇的褐變程度，其中電噴霧處理組的褐變明顯較小。綜上所述，電噴霧技術(shù)更有效地保持采后雙孢蘑菇的新鮮度。

圖2 不同處理對(duì)雙孢蘑菇失重率、硬度、白度和細(xì)胞膜透性的影響

2.3 納米復(fù)合膜的微觀結(jié)構(gòu)表征

2.3.1 電子掃描電鏡分析

SEM反映納米復(fù)合膜的相容性及納米粒子的分散性。如圖4所示，納米復(fù)合膜的成膜相容性較好，圖4b電噴霧形成的納米復(fù)合膜中納米SiO2較圖4a普通噴霧形成的納米復(fù)合膜分散均勻，無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象。這說(shuō)明電噴霧形成的納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜較均勻，性能較優(yōu)，對(duì)雙孢蘑菇保鮮效果好。

2.3.2 X射線衍射分析

XRD也是表征聚合物之間相容性的重要方法，當(dāng)復(fù)合材料中的結(jié)晶成分和非結(jié)晶成分具有良好的混溶性時(shí)，其結(jié)晶度低于個(gè)體的結(jié)晶度。馬鈴薯淀粉是典型的非結(jié)晶結(jié)構(gòu)，如圖5中a所示，在20°左右存在一個(gè)較寬的峰，結(jié)果與Zhu等[29]研究一致。通過(guò)兩種復(fù)合膜，電噴霧技術(shù)形成的納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜如圖5中b所示，衍射峰變?nèi)?，說(shuō)明馬鈴薯淀粉和納米SiO2之間的分子間存在相互作用，這兩種物質(zhì)具有優(yōu)異的混合混溶性，證明添加納米SiO2可較均勻地分散在馬鈴薯淀粉膜中，并提高了復(fù)合膜的性能，對(duì)采后雙孢蘑菇的保鮮更有作用。

圖3 不同處理對(duì)雙孢蘑菇感官品質(zhì)的影響

圖4 復(fù)合膜的SEM圖

2.3.3 近紅外光譜分析

圖6顯示了馬鈴薯淀粉膜與納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜的紅外光譜圖(FTIR)。馬鈴薯淀粉膜的FTIR圖譜中顯示出O-H伸縮振動(dòng)峰大約在3 328.57cm-1左右，C-H伸縮振動(dòng)峰大約在2 936.31 cm-1左右，C-O伸縮振動(dòng)峰大約在1 650.52 cm-1和1 417.55 cm-1左右。電噴霧技術(shù)形成的納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜其O-H伸縮振動(dòng)峰、C-H伸縮振動(dòng)峰、C-O伸縮振動(dòng)峰分別向高波數(shù)方向發(fā)生位移，O-H鍵位移較大，說(shuō)明在電噴霧技術(shù)下納米SiO2較均勻地分散在馬鈴薯淀粉膜中，并在成膜期間與淀粉大分子形成協(xié)同相互作用和分子間氫鍵，從而提高了復(fù)合膜的保鮮性能，延長(zhǎng)雙孢蘑菇的貨架期，這與Wu等[30]研究結(jié)果一致。

圖6 復(fù)合膜的紅外光譜圖

2.3.4 熱失重分析

馬鈴薯淀粉膜與納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜的一階導(dǎo)數(shù)質(zhì)量損失曲線（Tg）如圖7所示。兩種復(fù)合膜的Tg曲線都有三個(gè)階段，第一階段（至150 ℃）質(zhì)量損失主要是與結(jié)合水損失有關(guān)，第二階段和第三階段復(fù)合膜的質(zhì)量損失歸因于聚合物網(wǎng)絡(luò)的去交聯(lián)和碳質(zhì)殘?jiān)凹{米SiO2的損失。在整個(gè)熱解過(guò)程中，馬鈴薯淀粉膜3個(gè)階段質(zhì)量變化分別為11.09%、47.01%、29.43%，電噴霧形成的納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜3個(gè)階段質(zhì)量變化分別為10.44%、45.91%、24.64%，較馬鈴薯淀粉膜質(zhì)量損失變化小，這說(shuō)明納米SiO2能改善馬鈴薯淀粉膜的熱穩(wěn)定性。Fallah等[31]在添加納米SiO2提高水性硝化纖維素涂層的機(jī)械性能的研究中納米SiO2同樣發(fā)現(xiàn)增強(qiáng)了涂層的熱穩(wěn)定性。

圖7 復(fù)合膜的熱重分析

2.4 復(fù)合膜的綜合性能分析

馬鈴薯淀粉膜、納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜Ⅰ（普通噴霧）與納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜Ⅱ（電噴霧）的物理性能和機(jī)械性能進(jìn)行對(duì)比分析，如表5所示。納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜Ⅱ（電噴涂）透水率、透O2率、透CO2率分別為514.35、126.84、778.06 g/(m2×d)，較馬鈴薯淀粉膜、納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜Ⅰ低，納米SiO2的加入及其荷電作用改變了膜液中分子間的氫鍵作用力，Si-O鍵可調(diào)節(jié)膜內(nèi)外CO2和O2交換量，從而使納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜的透水率、透O2率、透CO2率降低。而納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜Ⅰ和Ⅱ的水溶性和溶脹度較馬鈴薯淀粉膜小，說(shuō)明降解程度低，這是由于納米SiO2與淀粉通過(guò)氫鍵增強(qiáng)了復(fù)合膜的內(nèi)聚力，使淀粉膜在水中的靈敏度減小，延長(zhǎng)其溶解時(shí)間[32]。綜合考慮對(duì)雙孢蘑菇的保鮮作用，納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜Ⅱ（電噴霧）性能較優(yōu)。

表5 復(fù)合膜的物理性能和機(jī)械性能

3 結(jié) 論

1）適合雙孢蘑菇電噴霧技術(shù)納米涂膜保鮮的最佳膜液配比為231，即納米SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4%、馬鈴薯淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%、甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%，即透水率、透O2率、透CO2率分別為514.35、126.84、778.06 g/(m2×d)、拉伸強(qiáng)度24.50 MPa、水溶性54.76%、溶脹度85.75%。

2）電噴霧技術(shù)使膜液液滴具有相同荷電，能均勻地分布在雙孢蘑菇子實(shí)體頂部及側(cè)面均勻分布，形成的納米薄膜就有較好的保鮮性能，其微觀結(jié)構(gòu)表征表明電噴霧技術(shù)形成的納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜分子間作用力增強(qiáng)，具有較好的相容性，且熱重分析表明其具有較好的熱穩(wěn)定性。

3）電噴霧技術(shù)形成的納米SiO2/馬鈴薯淀粉膜較普通噴霧形成的復(fù)合膜能更好地保持雙孢蘑菇子實(shí)體失重率、硬度、白度及細(xì)胞膜透性，并使其具有較好的感官品質(zhì)。因此，電噴霧技術(shù)在食用菌及果蔬納米涂膜保鮮上的應(yīng)用具有廣闊前景。

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Process optimization of Nano-SiO2/potato starch coatings and its improving effect for storage ofbisporus by electrospraying

Zhang Rongfei, Wang Xiangyou※

(255049,)

Among 2000 species of edible mushrooms, only a handful are worldwide cultivated and processed at industrial level, in whichis included. Apart from its nutrition, this mushroom has been valued by human as a kind of medical resource, containing a number of bioactive molecules, with therapeutic properties that confer a powerful source of new pharmaceutical products, such as its anticancer property. However, the quality of mushrooms deteriorated, evidenced by cap-opening, browning, shrinkage, and decomposition because ofimproper postharvest storage and preservation. This deterioration in quality seriously affects the commercial value of the mushrooms. Electrospraying is a novel technique for the application of coatings to foods. It is an effective technique to atomize liquids, in which an electric potential difference is applied across a droplet emerging from a capillary. The electrical field induces accumulation of charge near the surface of the nascent droplet, and destabilizes the surface of droplet which is disrupted into multiple diminutive charged droplets. Potato starch, being polysaccharides, as amylose and amylopectin, exhibits good film-forming properties and chemical stability and may also be edible.Despite this, the use of potato starch in the field of packaging materials has some limitations, and the main one is the poor properties of coatings. Incorporation of essential nano-SiO2into potato starch coatings may greatly enhance the coatings’ antimicrobial properties, restrict enzyme immobilization and inhibit fruits and vegetables decay. In this study, nano-SiO2/potato starch coatings were prepared by electrospraying for the preservation of. The optimal concentration of coatings for electrospraying was obtained, and their structural characteristics were evaluated with scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), as well as the properties including water vapor permeability (WVP), oxygen permeability (OP), carbon dioxide permeability (COP), water solubility, swelling and tensile strength. The results showed that the optimum treatment of coatings by electrospraying for fresh keeping ofwas 0.4% nano-SiO2concentration, 4% potato starch concentration, and 3% glycerol concentration. Nano-SiO2/potato starch films by electrospraying markedly reduced browning index, retarded weight loss and hardness decrease, and extended shelf life ofduring 4?C storage. Furthermore, electrospraying made droplets with the same electric charge form the coatings more evenly. WVP, OP, and COP of nano- SiO2/potato starch films by electrospraying were 514.35, 126.84, and 778.06 g/(m2·d), respectively, which were decreased. Compared to potato starch films and nano-SiO2/potato starch films byordinary spraying, the ensile strength of films by electrospraying was increased. The SEM of the films showed that nano-SiO2in the films by electrospraying was more uniform than that by ordinary spraying. Also, it could be expected that the intermolecular interactions between potato starch and nano-SiO2made the nano-SiO2molecules disperse into the potato starch matrix and destroyed the original crystalline domains of potato starch and nano-SiO2, which indicated this polymer and nano-SiO2had excellent miscibility of blend from XRD and FTIR. The thermogravimetric analysis (Tg) showed that blending with nano-SiO2could improve the thermo-stability of potato starch films. In short, coatings prepared by electrospraying have stronger intermolecular force and better properties. During storage, electrospraying can obtain the desired sensory attributes foralong with prolonged shelf life. These data indicate that nano-SiO2/potato starch coatings by electrospraying might provide an attractive alternative in improving preservation quality of freshafter harvest.

spraying; films; optimization;; nano- SiO2; potato starch coatings; keep-freshing

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.23.038

S646

A

1002-6819(2017)-23-0291-09

2017-07-31

2017-10-20

國(guó)家自然基金（31301570；30871757）；山東省農(nóng)業(yè)重大應(yīng)用技術(shù)創(chuàng)新課題－食用菌物流保鮮與質(zhì)量安全控制關(guān)鍵技術(shù)研究及產(chǎn)業(yè)化示范(魯財(cái)農(nóng)字[2014]38號(hào))

張榮飛，女，博士生，山東淄博人，主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏研究。Email：shenggongrongfei@163.com

王相友，男，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏研究。淄博 山東理工大學(xué)農(nóng)業(yè)工程與食品科學(xué)學(xué)院，255049。 Email：wxy@sdut.edu.cn