Al-Ti5-B1-Er復(fù)合粉末對(duì)再生3104鋁合金細(xì)化效果

上官晶晶，段瑞斌，張文達(dá)，白培康，劉 云

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Al-Ti5-B1-Er復(fù)合粉末對(duì)再生3104鋁合金細(xì)化效果

上官晶晶，段瑞斌，張文達(dá)，白培康，劉 云

(中北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030051)

采用高能行星球磨機(jī)制備不同Er含量的Al-Ti-B復(fù)合粉末細(xì)化劑，并利用XRD、SEM和定量金相技術(shù)對(duì)Al-Ti5-B1-Er復(fù)合粉末細(xì)化再生3104鋁合金組織的效果進(jìn)行研究。結(jié)果表明：Al-Ti5-B1-Er復(fù)合粉末細(xì)化劑預(yù)制塊在700 ℃下保溫30 min后，組織為Al3Ti、Al3Er、TiB2和Ti2Al20Er。隨著Al-Ti5-B1-Er復(fù)合粉末細(xì)化劑中Er含量的增加，再生3104鋁合金晶粒顯著細(xì)化，晶粒由粗大枝晶逐漸等軸化。同商業(yè)Al-Ti5-B1中間合金細(xì)化劑相比，經(jīng)Al-Ti5-B1-Er復(fù)合粉末細(xì)化劑細(xì)化的再生3104鋁合金細(xì)化響應(yīng)快于Al-Ti5-B1中間合金的；且Al-Ti-B-Er復(fù)合粉末預(yù)制塊細(xì)化劑在細(xì)化30 min時(shí)達(dá)到最佳效果，晶粒尺寸(159±59) μm，比Al-Ti-B中間合金細(xì)化最優(yōu)值提高45%。

再生3104鋁合金；稀土Er；AlTi5B1；細(xì)化劑

隨著世界各國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展，能源與資源日益緊張，而環(huán)保要求越來(lái)越嚴(yán)，再生資源與技術(shù)逐漸受到人們高度重視[1]。尤其是近年來(lái)，我國(guó)工業(yè)化和城市化進(jìn)程加快，鋁資源消費(fèi)需求快速增長(zhǎng)，開(kāi)發(fā)再生鋁合金及其技術(shù)具有重要意義。與電解鋁生產(chǎn)相比，再生鋁生產(chǎn)過(guò)程能耗僅為前者的5%，溫室氣體排放量也僅為電解鋁的5%，如何使廢鋁易拉罐3104等優(yōu)質(zhì)鋁合金獲得高值化再利用則成為各國(guó)科研人員研究熱 點(diǎn)[2?3]。為了提高再生鋁合金綜合性能，許多研究人員采用高效熔體處理技術(shù)[4]，優(yōu)化熱軋、冷軋變形工藝以及發(fā)展新的熱處理規(guī)范[5]從而實(shí)現(xiàn)優(yōu)質(zhì)鋁合金保級(jí)還原。

先進(jìn)的熔體處理技術(shù)，如凈化、變質(zhì)及晶粒細(xì)化等，是提高鋁熔鑄技術(shù)水平和鋁材質(zhì)量的關(guān)鍵。目前，鋁工業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用Al-Ti-B中間合金細(xì)化劑[6]，因其內(nèi)部TiB2粒子聚集、沉淀以及Cr、Zr等元素引起細(xì)化劑中毒，且細(xì)化效果會(huì)隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而衰退甚至消失[6?8]，無(wú)法滿足罐用材料對(duì)鋁及其合金的性能要求。國(guó)內(nèi)許多研究人員開(kāi)始展開(kāi)對(duì)鋁鈦硼稀土中間合金細(xì)化劑研究工作[9?12]。WANG等[9]采用純Ti混合熔體法制備了綠色Al-Ti-B-RE中間合金細(xì)化劑，高效且無(wú)污染，顯著細(xì)化晶粒，提高力學(xué)性能。陳亞軍等[12]采用氟鹽法制備Al-Ti5-B1-RE中間合金。

稀土元素中，Sc是目前所發(fā)現(xiàn)的對(duì)鋁及其合金最有效的細(xì)化元素[13]，但其價(jià)格高；也有研究[14?15]表明，稀土Er可有效細(xì)化高純鋁及鋁合金晶粒，抑制再結(jié)晶，提高時(shí)效強(qiáng)化效果，改善合金的熱穩(wěn)定性，而其價(jià)格僅為Sc的1/40。且同Al-Sc合金相比，相同摩爾比的Al-Er合金具有更加顯著的時(shí)效強(qiáng)化效果，達(dá)到時(shí)效峰值的時(shí)間更短。MA等[10]采用接觸反應(yīng)法，應(yīng)用Al-Er中間合金和Ti粉、B粉在純鋁熔體中反應(yīng)生成Al-Ti5-B1-Er0.1中間合金，研究表明Er可以有效抑制Al3Ti和TiB2的聚集和沉淀。

本文作者通過(guò)制備含Er的Al-Ti5-B1-Er0.4復(fù)合粉末細(xì)化劑預(yù)制塊，研究了其在鋁熔體條件下的相組成，并探討了添加不同含量稀土Er的Al-Ti5-B1-Er復(fù)合粉末細(xì)化劑預(yù)制塊對(duì)再生3104鋁合金細(xì)化效果的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

采用行星高能球磨機(jī)(QM-3SP4)分別制備了3組不同Er含量(0.2%、0.4%、0.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))) Al-Ti5-B1-Er復(fù)合粉末細(xì)化劑預(yù)制塊。為了模擬預(yù)制塊加入鋁熔體中經(jīng)熱爆反應(yīng)的產(chǎn)物組成，將復(fù)合粉末細(xì)化劑預(yù)制塊(含Er0.4%)放置在溫度(700±5) ℃的硅碳棒爐中保溫30 min，隨后空冷至室溫，采用Rigaku D/Max-RB型X射線衍射儀(XRD)和配Bruker Quantax200系統(tǒng)的蔡司EVO MA15掃描電子顯微鏡檢測(cè)其相組成。

為了評(píng)價(jià)含Er復(fù)合粉末細(xì)化劑預(yù)制塊細(xì)化再生3104鋁合金效果，首先用石墨棒將3組不同Er含量復(fù)合粉末細(xì)化劑預(yù)制塊分別壓入到750 ℃的再生3104母合金熔體中并攪拌均勻，靜置10 min后在(700±5) ℃澆注。其次采用Al-Ti5-B1-Er0.4預(yù)制塊細(xì)化再生3104鋁合金熔體，并以商業(yè)Al-Ti5-B1中間合金細(xì)化實(shí)驗(yàn)參照，分別在保溫5 min、10 min、20 min、30 min、60 min、90 min和120 min后用預(yù)熱至400 ℃不銹鋼勺取100 g鋁液澆入40 mm×50 mm的金屬試樣模中。金相試樣從距試樣底部10 mm處取樣，經(jīng)過(guò)常規(guī)磨制、電解拋光制備成金相試樣，并按GB/T3246.2—2000(變形鋁及鋁合金制品低倍組織檢驗(yàn)方法)對(duì)細(xì)化不同時(shí)間的再生3104鋁合金晶粒度及細(xì)化劑的抗衰退性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。

2 結(jié)果與討論

2.1 AlTi5B1Er細(xì)化劑相組成分析

Al-Ti5-B1中間合金中的第二相粒子主要為Al3Ti粒子和TiB2粒子[16]。對(duì)復(fù)合粉末燒結(jié)前后進(jìn)行物相分析可確定第二相粒子的種類(lèi)，對(duì)自制的Al-Ti5-B1-Er0.4復(fù)合粉末燒結(jié)前后的預(yù)制塊進(jìn)行了XRD物相分析(見(jiàn)圖1)。由圖1可以看出，稀土元素Er加入到Al-Ti5-B1復(fù)合粉中，經(jīng)700 ℃燒結(jié)后中間合金中主要的第二相粒子是Al3Ti、TiB2、Al3Er和Ti2Al20Er相，同Al-Ti5-B1中間合金相比，生成了新的第二相粒子Al3Er、Ti2Al20Er相。在圖1燒結(jié)試樣X(jué)RD譜中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)Er的衍射峰，所以Er元素不以單質(zhì)的形式存在于中間合金中，而是以Ti2Al20Er和其他未標(biāo)注的稀土化合物相的形式存在。由此可以推斷Al-Ti5-B1-Er0.4復(fù)合粉末細(xì)化劑預(yù)制塊的細(xì)化性能優(yōu)于Al-Ti5-B1中間合金細(xì)化劑與Al3Er和Ti2Al20Er相有關(guān)。

圖2所示為Al粉、Ti粉、B粉和Er粉復(fù)合粉末經(jīng)5 h球磨后經(jīng)80 MPa壓制成預(yù)制塊后在700 ℃下燒結(jié)1.5 h而成的試樣SEM像。圖2(a)中淺灰色顆粒狀物相為AlTiEr相，深灰色團(tuán)簇狀相為AlTi相，黑色細(xì)小顆粒狀亦是AlTiEr相。未能檢測(cè)到含硼相，結(jié)合XRD和能譜分析可推斷物相為Al3Ti相。

圖1 Al-Ti5-B1-Er0.4復(fù)合粉末燒結(jié)前后XRD譜

2.2 不同含量Er對(duì)細(xì)化劑細(xì)化能力的影響

細(xì)化劑細(xì)化能力好壞的重要指標(biāo)是細(xì)化效果。圖3所示為不同Er含量的復(fù)合粉末預(yù)制塊對(duì)再生3104鋁合金晶粒細(xì)化影響。由圖3可以看出，隨著Er含量的增加，相同視場(chǎng)內(nèi)晶粒數(shù)目增多，晶粒尺寸減小，由粗大枝晶逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S狀。Al-Ti5-B1-Er復(fù)合粉末細(xì)化劑預(yù)制塊加入到再生3104鋁合金中，在750 ℃下發(fā)生熱爆反應(yīng)，生成Al3Ti、TiB2、Al3Er和Ti2Al20Er等。Al3Er與Al3Zr、Al3Sc結(jié)構(gòu)相同，均為L(zhǎng)12型結(jié)構(gòu)，同屬于3空間群(簡(jiǎn)立方)，其晶格常數(shù)=0.4215 nm，接近于Al的，可形成與Al基體共格的粒子，可作為異質(zhì)形核核心，細(xì)化晶粒[17]。

2.3 稀土Er對(duì)Al-Ti-B細(xì)化劑抗衰退能力的影響

細(xì)化劑的抗衰退能力對(duì)其工業(yè)應(yīng)用具有重要意義。圖4所示為分別采用商業(yè)Al-Ti5-B1中間合金和含Er0.4%的Al-Ti5-B1-Er復(fù)合粉末細(xì)化劑預(yù)制塊細(xì)化不同時(shí)間(5、30、60、120 min)的再生3104鋁合金鑄態(tài)顯微組織。由圖4可以看出隨著細(xì)化時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒均先細(xì)化后再粗化。Al-Ti5-B1中間合金(見(jiàn)圖4(a))和Al-Ti5-B1-Er0.4復(fù)合粉末細(xì)化劑預(yù)制塊(見(jiàn)圖4(e))細(xì)化的再生3104鋁合金經(jīng)處理5 min后，鑄態(tài)晶粒仍比較粗大，且晶粒內(nèi)枝晶發(fā)達(dá)。

圖5所示為采用定量金相技術(shù)獲得的數(shù)據(jù)，反映了稀土Er對(duì)Al-Ti-B細(xì)化劑抗衰退能力的影響。經(jīng)Al-Ti5-B1中間合金細(xì)化的再生3104鋁合金在20 min達(dá)到最低值，約(290±80) μm，且細(xì)化效果保持到60 min時(shí)晶粒尺寸不變，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒開(kāi)始粗化，細(xì)化處理90 min后晶粒尺寸變化不大，晶粒尺寸最終保持在340 μm左右。而Al-Ti5-B1-Er0.4預(yù)制塊細(xì)化的再生3104鋁合金在保溫20 min時(shí)，晶粒尺寸達(dá)(249±62) μm，比Al-Ti-B保溫同時(shí)間細(xì)化效果提高了17%；且Al-Ti-B-Er復(fù)合粉末預(yù)制塊細(xì)化劑在細(xì)化30 min時(shí)達(dá)到最佳效果，晶粒尺寸(159±59) μm，比Al-Ti-B中間合金細(xì)化最優(yōu)值提高了45%。由此可見(jiàn)，經(jīng)Al-Ti5-B1-Er0.4復(fù)合粉末預(yù)制塊細(xì)化的再生3104鋁合金細(xì)化響應(yīng)快于Al-Ti5-B1中間合金的，且細(xì)化效果優(yōu)于Al-Ti-B中間合金的，這主要是由于Al-Ti5-B1-Er0.4復(fù)合粉末預(yù)制塊細(xì)化劑不僅有Al3Ti、TiB2等顆粒，還含有Al3Er顆粒。當(dāng)含Er復(fù)合粉末預(yù)制塊細(xì)化時(shí)間達(dá)60 min后，細(xì)化效果減弱，晶粒出現(xiàn)長(zhǎng)大現(xiàn)象。且在保溫60~120 min后，晶粒尺寸基本保持不變，約234~267 μm。

圖2 700 ℃下燒結(jié)的Al-Ti5-B1-Er0.4組織及EDS譜

圖3 不同Er含量的復(fù)合粉末預(yù)制塊對(duì)再生3104鋁合金顯微組織影響

圖4 經(jīng) Al-Ti5-B1合金和Al-Ti5-B1-Er0.4預(yù)制塊處理不同時(shí)間(5、30、60、120 min)的再生3104鋁合金鑄態(tài)組織

對(duì)比中間合金的細(xì)化能力，主要是對(duì)比其中第二相形核能力[12]。細(xì)化晶粒的基本途徑是形成足夠多的晶核，使它們?cè)谏形达@著長(zhǎng)大時(shí)便相互接觸，完成結(jié)晶過(guò)程。在澆注前向液態(tài)金屬中加入某些難熔的固體顆粒，會(huì)顯著地增加晶核數(shù)量，使晶粒細(xì)化。如：Cr、Ti、Nb、V等元素在鋼中形成強(qiáng)碳化物或氮化物，形成彌散的分布顆粒來(lái)阻止晶粒的長(zhǎng)大。溶解在鋁熔體中的Ti由于分布于鋁熔體中的TiB2粒子與Al3Ti具有較小的潤(rùn)濕角，將會(huì)向TiB2發(fā)生偏聚，并與Al在TiB2顆粒上形成Al3Ti包裹層，在凝固過(guò)程中，大量的被Al3Ti薄層包裹的TiB2粒子將作為(Al)有效的形核基底，促進(jìn)形核。同時(shí)，在鋁熔體中尺寸較大未徹底溶解的Al3Ti相發(fā)生包晶反應(yīng)，從而也直接起到了形核作用。

圖5 稀土Er對(duì)Al-Ti-B細(xì)化劑抗衰退能力的影響

隨著熔體保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，部分Al3Ti將長(zhǎng)成針片狀[6]。針片狀的Al3Ti分布在晶粒內(nèi)及晶界上，對(duì)基體起到割裂作用，將嚴(yán)重惡化鋁合金力學(xué)性能，尤其是拉伸性能。且大量的TiB2顆粒發(fā)生偏聚，造成(Al) 結(jié)晶時(shí)以被Al3Ti薄層包裹的TiB2粒子和TiB2顆粒團(tuán)作為異質(zhì)形核核心明顯減少，進(jìn)而由TiB2起到細(xì)化作用有所減弱。

由XRD分析結(jié)果可知，在700 ℃下燒結(jié)后組織中不僅有Al3Ti、TiB2，還有Al3Er、Ti2Al20Er金屬間化合物。且自制的AlTi5B1Er細(xì)化劑預(yù)制塊中Al3Ti只以或主要以塊狀的形式存在。由此可推斷，AlTi5B1Er細(xì)化劑預(yù)制塊在700 ℃加入鋁熔體中保溫，在一定時(shí)間內(nèi)也是主要生成塊狀的Al3Ti。同商業(yè)AlTi5B1中間合金中Al3Ti主要以針片狀形式存在相比，塊狀的Al3Ti在細(xì)化鋁合金效率上要快的多。且同基體共格的Al3Er較穩(wěn)定，需足夠的高溫才能使其聚集長(zhǎng)大[14]，因此，Al3Er對(duì)位錯(cuò)和亞晶界有較強(qiáng)的釘扎作用。

且由于AlTi5B1Er細(xì)化劑中稀土Er的存在，Al3Ti相能被轉(zhuǎn)變成較好的形貌，尺寸亦較小。作為一種活性劑，稀土傾向于偏聚在Al3Ti相界上，基于XRD結(jié)果(見(jiàn)圖1)，Al3Ti和稀土Er之間發(fā)生了Er(l)+ Al3Ti(s)→Ti2Al20Er(s)，這種新形成的Ti2Al20Er相可以作為一層保護(hù)膜包裹著Al3Ti相[11]，阻止液態(tài)的原子繼續(xù)移到晶粒表面。固液界面不能進(jìn)一步移動(dòng)，因而阻止晶粒長(zhǎng)大，從而導(dǎo)致塊狀A(yù)l3Ti相的細(xì)化。而且，由于一些晶面長(zhǎng)大受限制，塊狀的Al3Ti相更易于形成，從而避免了針狀A(yù)l3Ti的形成。

3 結(jié)論

1) Al-Ti5-B1-Er復(fù)合粉末細(xì)化劑預(yù)制塊在700 ℃下保溫30 min后，組織為Al3Ti、Al3Er、TiB2和Ti2Al20Er。隨著Al-Ti5-B1-Er復(fù)合粉末細(xì)化劑中Er含量的增加，再生3104鋁合金晶粒顯著細(xì)化，晶粒由粗大枝晶逐漸等軸化。

2) 同商業(yè)Al-Ti5-B1中間合金細(xì)化劑相比，經(jīng)Al-Ti5-B1-Er復(fù)合粉末細(xì)化劑細(xì)化的再生3104鋁合金細(xì)化響應(yīng)快于Al-Ti5-B1中間合金；Al-Ti-B-Er復(fù)合粉末預(yù)制塊細(xì)化劑在細(xì)化30 min時(shí)達(dá)到最佳效果，晶粒尺寸(159±59) μm，比Al-Ti-B中間合金細(xì)化最優(yōu)值提高了45%，且具有良好的抗細(xì)化衰退能力。

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(編輯 王 超)

Refinement of Al-Ti5-B1-Er composite powders on recycled 3104 alloy

SHANGGUAN Jing-jing, DUAN Rui-bin, ZHANG Wen-da, BAI Pei-kang, LIU Yun

(School of Materials Science and Engineering, North University of China, Taiyuan 030051, China)

Al-Ti-B composite powders with different Er contents were prepared by high energy planetary mill, the effect of refining of Al-Ti5-B1-Er composite powders on recycled 3104 alloy was studied. The results show that the microstructures of the sintered Al-Ti5-B1-Er composite powder preform are mainly composed of Al3Ti, Al3Er, TiB2and Ti2Al20Er phases. With the increase of Er in the Al-Ti5-B1-Er composite powder, the grain size of the 3104 aluminum alloy is significantly refined, and the grain is gradually changed from the coarse dendrite to the equiax. Compared with the commercial Al-Ti5-B1 master alloy, Al-Ti5-B1-Er composite powders refiner has much faster refining effect on recycled 3104 alloy, which gains the minimum grain size (159±59) μm after melt treatment 30 min.

recycled 3104 alloy; rare earth Er; AlTi5B1; refiner

Project(2011BAC10B02) supported by the National Key Technology R&D Program of China during the Twelfth Five-year Plan Period

2016-09-12;

2017-04-24

ZHANG Wen-da; Tel: +86-351-3921264; E-mail: zwdno@139.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.11.07

1004-0609(2017)-11-2236-06

TG146.2

A

國(guó)家“十二五”科技支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目(2011BAC10B02)

2016-09-12；

2017-04-24

張文達(dá)，副教授；電話：0351-3921264；E-mail：zwdno@139.com