淺析氣相色譜測法在測定有機物中的應(yīng)用

朱雪娟

摘要：隨著我國人們環(huán)保意識的逐漸提高，我國水環(huán)境監(jiān)測工程的規(guī)模和數(shù)量也在不斷增加?，F(xiàn)階段，我國水環(huán)境污染日趨嚴(yán)重，水環(huán)境監(jiān)測作為環(huán)境保護的基礎(chǔ)性工作，在水環(huán)境保護方面發(fā)揮著不可替代的作用。基于此，下文在分析氣相色譜測法基礎(chǔ)之上，探討了氣相色譜測法在測定有機物中的應(yīng)用，以期為氣相色譜測法的應(yīng)用發(fā)揮一定的指導(dǎo)作用。

關(guān)鍵詞：氣相色譜測法；測定；有機物；應(yīng)用

引言

當(dāng)前社會中，生活質(zhì)量提升的同時，人們對環(huán)境污染所產(chǎn)生的惡劣影響已經(jīng)越來越重視。環(huán)境污染物中化學(xué)性污染物所造成的危害最嚴(yán)重，其主要分為無機巧染物和有機污染物。有機污染物是環(huán)境中普遍存在的一類化合物。國家監(jiān)控部門已經(jīng)對比較常見的幾類污染物給出了強制性的安全指標(biāo)，同時，加大氣相色譜法對有機物治理的工作力度已經(jīng)成為了我國環(huán)境治理措施中的重要組成部分。

1氣相色譜法分析

現(xiàn)階段，由于使用了高效能的色譜柱，高靈敏度的檢測器及微處理機，使得氣相色譜法成為一種分析速度快、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣的分析方法。氣相色譜法又可分為氣固色譜（GSC）和氣液色譜（GLC）：前者是用多孔性固體為固定相，分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物；而后者的固定相是用高沸點的有機物涂漬在惰性載體上。由于可供選擇的固定液種類多，故選擇性較好，應(yīng)用亦廣泛。質(zhì)譜法是在真空條件下將待測物質(zhì)電離（EI、CI），通過質(zhì)量分析器分析產(chǎn)生的離子的質(zhì)荷比來反推物質(zhì)分子量（分子式）的分析方法。質(zhì)譜法是唯一一種可以確定分子式的方法，是解析有機物結(jié)構(gòu)的強有力工具，對物質(zhì)的定性至關(guān)重要。

氣相色譜的流動向為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進(jìn)入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測器中被檢測、記錄下來。

2氣相色譜法特點及優(yōu)勢

氣相色譜法作為一種現(xiàn)代分析技術(shù)，具有分析速度快、靈敏度高、分離效能高、應(yīng)用范圍廣等特點，可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體樣品，就有機物分析而言，應(yīng)用最為廣泛，可以分析大約20%的有機物。環(huán)境中的各類有機物如果不能很好的量化處理，將會在很大程度上影響水質(zhì)，并會以持久性有機污染物形式存在，對人和生物造成持久性威脅。而對這些污染物進(jìn)行量化處理的前提就是對這些污染物的有限檢測與有效分離。氣相色譜法在環(huán)境污染物檢測中具有非常重要的位置，它能很好地分離物理化學(xué)性能很接近的復(fù)雜混合物質(zhì)，并對它們進(jìn)行定性定量檢測，提高了檢測工作效率。

3氣相色譜法測定有機物的應(yīng)用

3.1氣相色譜法用于苯系物類的測定

苯系物是廢水中的主要污染成份之一，因其具有系列同系物而很難分離檢測。苯系物對人體都具有很大的毒害。煤化工領(lǐng)域內(nèi)煤焦化、煤制油以及煤制烯烴廢水中含有大量的苯系物，由于苯系物的難降解性及劇毒性，對煤化工廢水中微量甚至痕量苯系物的測定對于環(huán)境監(jiān)測以及水處理的工藝改進(jìn)都具有重要意義。目前對于水中苯系物的測定方法主要是氣相色譜法，其中國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)廢水及地表水中苯系物的測定方法，樣品前處理為液上色譜進(jìn)樣和二硫化碳萃取。某實驗用氣相色譜法實現(xiàn)了水中苯系物的測定，線性關(guān)系良好，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。氣相色譜測定苯系物的關(guān)鍵是預(yù)處理技術(shù)，直接關(guān)系著檢測結(jié)果的靈敏度和檢出限。實驗論述了不同的前處理方法，并比較了各種方法的優(yōu)缺點。很多前處理方法都已經(jīng)可以實現(xiàn)儀器化處理，不僅操作便捷，還可以直接和氣相色譜聯(lián)用進(jìn)行分析，極大提高了氣相色譜在應(yīng)用操作上的自動化和便捷化。而一般的比色法雖然也能作為一種檢測水中苯系物的方法，但只能檢測出苯系物的總含量，不能分類檢測。因此氣相色譜法作為一種分離分析技術(shù)，應(yīng)用于廢水中苯系物的檢測具有無與倫比的優(yōu)越性。

3.2測定室內(nèi)空氣中的總揮發(fā)性有機物應(yīng)用案例

3.2.1Tenax-TA吸附管活化

將Tenax-TA吸附管裝在活化箱上，通高純氮氣（N2）（≥99.999%），流量為50mL/min，第一次新裝的Tenax管，需活化16 h以上，反復(fù)使用的Tenax管，需活化1h左右，活化好的吸附管冷卻后再關(guān)斷氮氣，并用硅橡膠管密封。

3.2.2VOCs標(biāo)準(zhǔn)吸附管的制備（定標(biāo)）

將活化好的Tenax-TA吸附管裝接在氣相色譜儀的定標(biāo)系統(tǒng)上，汽化溫度為200℃，氮氣為50mL/min，用微量進(jìn)樣器取1μLVOCs液體標(biāo)樣注入汽化室中并停留30s后拔出針頭，氮氣通5min后，取下吸附管，這就制備成VOCs標(biāo)準(zhǔn)吸附管。對應(yīng)4種標(biāo)準(zhǔn)濃度的VOCs，制備相應(yīng)4種VOCs標(biāo)準(zhǔn)吸附管。

3.2.3熱解吸操作

將制備好的VOCs標(biāo)準(zhǔn)吸附管安裝到熱解吸進(jìn)樣器上，熱解爐溫度保持在290～300℃。迅速將熱解爐向上推移套住吸附管，計時30s后，將六通閥從“取樣”位置切換到“分析”位置，同時啟動色譜工作站訊號采集和柱箱程序升溫。大約5min后，柱箱程序升溫到第二階段，這時，可將熱解爐向下移，讓吸附管自然冷卻，同時將六通閥切換回“取樣”位置。為取下和更換下一個吸附管做準(zhǔn)備。大約30min后，VOCs中最后一個組分“正十一烷”出峰完成，這時，在色譜工作站上，按結(jié)束采集并保存，就能得到VOCs中各組份的保留時間和峰面積。對應(yīng)各個濃度的VOCs中組份的峰面積，扣除吸附劑空白試驗可能產(chǎn)生的峰面積后，在色譜工作站上能自動繪制出各組份的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.2.4樣品分析

在去實地采樣前，每支Tenax管須在活化箱上活化一小時以上，工作人員需要將實地采樣好的吸附管，按照VOCs標(biāo)準(zhǔn)吸附管相同操作條件進(jìn)行分析，在TVOC專用色譜工作站上，可直接得到色譜圖，并打印出分析報告。

實驗采用五支室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機物（TVOC）的測定用色譜試劑（1號～5號，溶劑：甲醇，上?？苿?chuàng)色譜儀器有限公司），圖1為2號試劑（TVOC濃度為8.071mg/mL）的標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖，橫坐標(biāo)為保留時間，縱坐標(biāo)為響應(yīng)值，從圖中可知各目標(biāo)組分實現(xiàn)完全分離，分離效果好。

結(jié)束語

綜上所述，有機物污染問題對人們的生活造成了惡劣的影響，為了提高我國的環(huán)境質(zhì)量，相關(guān)部門應(yīng)該將有機污染物監(jiān)測工作與治理工作有機結(jié)合起來，加大氣相色譜測法在測定有機物中的應(yīng)用力度，并提高其應(yīng)用水平，以提高我國環(huán)境質(zhì)量，促進(jìn)我國可持續(xù)發(fā)展目標(biāo)的早日實現(xiàn)。

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