氣相色譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)方氨酚烷胺片中4種成分的含量

任利英

（濮陽(yáng)市婦幼保健院，河南 濮陽(yáng) 457000）

氣相色譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)方氨酚烷胺片中4種成分的含量

任利英

（濮陽(yáng)市婦幼保健院，河南 濮陽(yáng) 457000）

目的 對(duì)氣相色譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)方氨酚烷胺片中4種成分的含量的應(yīng)用價(jià)值進(jìn)行評(píng)價(jià)分析。方法 采取氣相色譜法，對(duì)復(fù)方氨酚烷胺片中4種成分的具體含量水平進(jìn)行精確檢測(cè)。結(jié)果 對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因、鹽酸金剛烷胺、馬來(lái)酸氯苯那敏4種成分的檢測(cè)質(zhì)量濃度的線性范圍為：155.0～4990.2 ug/mL、19.12～612.2ug/mL、126.1～4024.1ug/mL、2.512～80.478ug/mL。結(jié)論 采用氣相色譜法對(duì)復(fù)方氨酚烷胺片中4種成分進(jìn)行檢測(cè)，具有操作簡(jiǎn)便快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠等優(yōu)勢(shì)，值得關(guān)注并推廣。

復(fù)方氨酚烷胺片；氣相色譜；乙酰氨基酚；鹽酸金剛烷胺

本次研究中，以對(duì)氣相色譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)方氨酚烷胺片中4種成分的含量的應(yīng)用價(jià)值進(jìn)行評(píng)價(jià)分析為目的，進(jìn)行了如下試驗(yàn)。

1 試驗(yàn)材料

1.1 試驗(yàn)儀器

試驗(yàn)中所需儀器包括：7820A型GC儀，配套設(shè)施包括：G4513A自動(dòng)進(jìn)樣器、氫火焰離子化檢測(cè)器、EC Chrom Elite工作站，均由美國(guó) Agilent 公司提供，BP211D 型電子天平，由德國(guó) Sartorius 公司提供，DK-2000-ⅢLA型電熱恒溫水浴鍋，由天津泰斯特儀器有限公司提供。

1.2 試藥與試劑

復(fù)方氨酚烷胺片分別購(gòu)自三個(gè)不同廠家，A廠批號(hào)為：20150106、20140911，B廠批號(hào)為：1410087、1410071，C廠批號(hào)為：141028、141023，規(guī)格均為每盒12片。對(duì)乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺、咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品，中國(guó)食品藥品檢定研究院提供。選擇分析純的三氯甲烷、無(wú)水乙醇等作為研究試劑。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱選擇HP-5石英毛細(xì)管柱，規(guī)格為30m×0.32 mm，0.25 um，采取程序升溫方式，起始溫度控制為170℃，保持3分鐘，而后在12℃/min的條件下進(jìn)行升溫處理，使溫度水平達(dá)到260℃左右，并保持在這一溫度水平達(dá)到2 min。選氫火焰離子化檢測(cè)器；溫度在300℃左右。以氮?dú)庾鳛檩d氣，試劑流動(dòng)的速度水平控制為1.5 ml/min，分流比為20∶1，進(jìn)樣量為ul。

2.2 對(duì)照品溶液制備

精稱50.3 mg馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品置25 mL量瓶，采用無(wú)水乙醇實(shí)施溶解、定容處理，在充分搖勻之后備用，為馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品溶液；精稱對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品124.76 mg，咖啡因?qū)φ掌?5.31 mg，鹽酸金剛烷胺對(duì)照品100.58 mg，置于25 mL的容量瓶中，經(jīng)無(wú)水乙醇溶解后，加入1 mL馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品溶液，經(jīng)無(wú)水乙醇定容至刻度，搖勻后備用，作為混合對(duì)照品貯備液。而后取混合對(duì)照品貯備液適量，放置在25ml量瓶中，經(jīng)無(wú)水乙醇定容至刻度，搖勻后備用，作為混合對(duì)照品溶液。

2.3 供試品溶液制備

取復(fù)方氨酚烷胺片樣品20片，精密稱定后研細(xì)，稱取適量細(xì)分，放置在50ml容量瓶中，經(jīng)無(wú)水乙醇適量溶解，在80℃條件下水浴加熱30 min，放冷至室溫，經(jīng)無(wú)水乙醇定容后，經(jīng)過(guò)充分的搖勻后用規(guī)格為0.45 um的微孔濾膜，實(shí)施濾過(guò)操作并取出續(xù)濾液，從而保證獲得相應(yīng)的供試品溶液。

2.4 線性關(guān)系考察

取上述配制混合對(duì)照品貯備液適量，倍比稀釋，制備乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷、馬來(lái)酸氯苯那敏、咖啡因系列對(duì)照品溶液。在2.1項(xiàng)下所示色譜條件下進(jìn)樣，對(duì)峰面積進(jìn)行準(zhǔn)確的記錄，選擇待測(cè)成分質(zhì)量濃度水平作為橫坐標(biāo)，峰面積作為縱坐標(biāo)，展開線性回歸，獲得檢測(cè)質(zhì)量濃度的線性范圍為：155.0～4990.2 ug/ml、19.12～612.2 ug/ml、126.1～4024.1 ug/ml、2.512～80.478 ug/ml。

2.5 加樣回收試驗(yàn)

取已知含量的樣品，研細(xì)后，精密稱取適量細(xì)粉，共分成9份，分別放置在50ml容量瓶中，分別精密加入4種對(duì)照品，按照上法制供試品溶液，在2.1色譜條件下進(jìn)樣，對(duì)峰面積和回收率分別進(jìn)行記錄和計(jì)算，結(jié)果發(fā)現(xiàn)回收率分別為99.62-102.09%、98.45-100.82%、99.57-101.78%、100.03-101.89%。

2.9 樣品檢測(cè)

取上述三個(gè)廠家6個(gè)批次的樣品適量，按照上述方法制備供試品溶液，而后并在2.1項(xiàng)下所示色譜條件下，進(jìn)樣檢測(cè)，記錄峰面積，記錄四種成分的含量。見表1。

表1 三個(gè)廠家6個(gè)批次樣品中4種成分檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)（%）

3 討 論

在《中國(guó)藥典》中，規(guī)定對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因、鹽酸金剛烷胺的含量測(cè)定分別采取滴定法、紫外分光光度法，經(jīng)研究與實(shí)踐證實(shí)，這種檢驗(yàn)方法的誤差相對(duì)較大，也存在很大難度[1]。本次試驗(yàn)證實(shí)，采用氣相色譜法對(duì)復(fù)方氨酚烷胺片中乙酰氨基酚、咖啡因、鹽酸金剛烷胺、馬來(lái)酸氯苯那敏4種成分進(jìn)行檢測(cè)，具有操作簡(jiǎn)便快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠等優(yōu)勢(shì)，值得關(guān)注并推廣。

[1] 石 強(qiáng).HPLC法同時(shí)測(cè)定復(fù)方氨酚烷胺片中咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏的含量及含量均勻度[J].齊魯藥事,2012,31(10):585-587.

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B

ISSN.2095-6681.2017.28.109.02

李 豆