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    阿曼減渣溶劑脫瀝青制備光亮油料和30#硬質(zhì)道路瀝青

    2017-12-15 05:44:47仝玉軍沈本賢劉紀(jì)昌黃恒文姚正天
    石油化工 2017年11期
    關(guān)鍵詞:針入度硬質(zhì)催化裂化

    仝玉軍,沈本賢,劉紀(jì)昌,黃恒文,姚正天

    阿曼減渣溶劑脫瀝青制備光亮油料和30#硬質(zhì)道路瀝青

    仝玉軍1,沈本賢1,劉紀(jì)昌1,黃恒文2,姚正天1

    (1.華東理工大學(xué) 化學(xué)工程聯(lián)合國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200237;2.上海華誼工程有限公司,上海 200241)

    以阿曼減渣為原料,對其丙烷脫瀝青工藝的溶劑組成和操作條件進(jìn)行優(yōu)化,對制備的30#硬質(zhì)瀝青的混合料性能進(jìn)行考察,并采用固定床催化裂化裝置對重脫瀝青油的催化裂化性能進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,丙烷脫瀝青工藝的最佳條件為:混合溶劑(20%(w)異丁烷、80%(w)丙烷),抽提塔塔頂溫度68 ℃,沉降塔塔頂溫度81 ℃,溶劑體積比5.0,抽提壓力4.35 MPa;在此條件下,輕脫瀝青油收率為25.1%,其性質(zhì)滿足光亮油料指標(biāo)要求;脫油瀝青收率為46.0%,軟化點(diǎn)61.7℃,采用沙中減渣為調(diào)和軟組分可制備出合格的AH-30硬質(zhì)瀝青,30#瀝青混合料具有良好的車轍動(dòng)穩(wěn)定度和浸水殘留穩(wěn)定度;重脫瀝青油可作為重油催化裂化原料,輕油收率(汽油+柴油)為61.70%。

    減壓渣油;溶劑脫瀝青;光亮油料;30#硬質(zhì)道路瀝青;瀝青混合料性能;催化裂化性能

    交通量劇增、超載嚴(yán)重、持續(xù)高溫等綜合因素作用下,車轍已成為瀝青路面最嚴(yán)重的早期破壞形式之一,低針入度的硬質(zhì)道路瀝青可以顯著提高瀝青路面的抗車轍能力[1-3]。在國內(nèi)硬質(zhì)瀝青主要是指針入度為20~40(0.1 mm)的30#瀝青,在提高瀝青混凝土抗高溫永久變形能力及改性瀝青方面具有效果,同時(shí)其價(jià)格較低,因而應(yīng)用前景廣闊[4-5]。光亮油是一種具有非常高市場價(jià)值的高黏度潤滑油基礎(chǔ)油,是以減壓渣油為原料,經(jīng)溶劑脫瀝青(SDA)、溶劑精制、酮苯脫蠟及白土精制等工藝生產(chǎn)而成,目前,優(yōu)質(zhì)光亮油供不應(yīng)求,且缺口逐漸增加,因此,探索有效提高優(yōu)質(zhì)光亮油料收率對提高煉廠效益有著重要意義[6]。

    SDA是生產(chǎn)光亮油料和瀝青的重要途徑之一[7],在目前低油價(jià)背景下,相對于其他重油加工工藝,SDA工藝具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益[8]。在光亮油料生產(chǎn)中通常采用丙烷溶劑,但丙烷溶解力有限,脫瀝青油收率較低,脫油瀝青針入度較大,難以用來制備硬質(zhì)道路瀝青;此外,操作溫度較低,需采用較大溶劑比來降低渣油黏度。因此,尋找更合適的溶劑組成便成了脫瀝青過程的關(guān)鍵[9]。

    本工作以阿曼減渣為原料,以煉廠丙烷脫瀝青工藝為基礎(chǔ),對溶劑組成和操作條件進(jìn)行優(yōu)化,摸索出輕脫瀝青油符合光亮油料指標(biāo)和脫油瀝青可制備30#硬質(zhì)道路瀝青的工藝條件,同時(shí)對制備30#硬質(zhì)瀝青的混合料性能進(jìn)行考察;并采用固定床催化裂化裝置對重脫瀝青油的催化裂化性能進(jìn)行考察。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料

    丙烷(C3)、異丁烷(iC4):純度大于98%(w),大連大特氣體有限公司;阿曼減渣取自中國石化茂名石化分公司的減壓蒸餾裝置,其原料性質(zhì)見表1。

    1.2 SDA中試裝置

    SDA過程采用一次抽提兩段沉降脫瀝青工藝,流程見圖1。

    表1 阿曼減渣基本性質(zhì)Table 1 Properties of Oman vacuum residue

    圖1 SDA裝置流程Fig.1 Schematic diagram of continuous solvent de-asphalting(SDA) unit.DOA:de-oil asphalt;LDAO:light deasphalted oil;HDAO:heavy deasphalted oil.1 Solvent tank;2 Main solvent pump;3 Deputy solvent pump;4 Feedstock tank;5 Feedstock pump;6 Extractor;7 Settling tower;8 Flashing tower;9 Heat exchanger

    減壓渣油與預(yù)混溶劑一起從萃取塔頂部進(jìn)料,主溶劑經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱從萃取塔底部進(jìn)料。渣油和溶劑在抽提塔內(nèi)逆流接觸進(jìn)行萃取,脫油瀝青(DOA)從抽提塔底部排出,脫瀝青油(DAO)和溶劑從抽提塔頂部排出進(jìn)入沉降塔,沉降塔塔底排出重脫瀝青油(HDAO),閃蒸塔塔底排出為輕脫瀝青油(LDAO),溶劑從上部排出經(jīng)冷凝后進(jìn)入溶劑罐循環(huán)使用。

    1.3 催化裂化性能評價(jià)

    在自建小型固定床流化催化裂化裝置上對HDAO進(jìn)行催化裂化性能評價(jià),考察其裂化氣、汽油、柴油、焦炭等產(chǎn)物的收率分布情況。該裝置主要包括進(jìn)油設(shè)備、進(jìn)水設(shè)備、固定床反應(yīng)器液相產(chǎn)物收集系統(tǒng)和氣相產(chǎn)物收集系統(tǒng) 5 部分。氣體產(chǎn)物分析在上海海欣色譜儀器有限公司GC-920型氣相色譜儀上進(jìn)行,液體產(chǎn)物使用日本島津公司Agilent 6890N型氣相色譜儀進(jìn)行模擬蒸餾分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 中試裝置可靠性考察

    表2為阿曼減渣中試裝置和工業(yè)裝置在相同溶劑和操作條件下的產(chǎn)物收率和性質(zhì)數(shù)據(jù)比較。從表2可看出,中試裝置得到的LDAO和HDAO相對于工業(yè)裝置收率分別增加0.9百分點(diǎn)和0.3百分點(diǎn),同時(shí)殘?zhí)贾怠⒘?、氮和金屬鎳、釩有較大幅度地降低,說明中試裝置設(shè)計(jì)合理,具有較高的抽提效率和分離效率。DOA收率降低,針入度較小,軟化點(diǎn)較高,主要是由于中試裝置的分離效率較高,較多的輕組分被抽提到DAO中。工業(yè)操作的沉降時(shí)間相對中試裝置較短,使其LDOA與HDAO的沉降時(shí)間不足,與LDAO分離不夠充分,可能是造成LDAO殘?zhí)贾蹈叩囊粋€(gè)原因。另一方面,沉降塔的界位控制十分重要,對LDAO質(zhì)量和收率的影響顯著。

    表2 中試裝置和工業(yè)裝置產(chǎn)物性質(zhì)和收率的比較Table 2 Comparison of yield and properties of production industrial and pilot solvent deasphalting unit

    2.2 溶劑組成對產(chǎn)品收率和性質(zhì)的影響

    溶劑組成是影響脫瀝青油質(zhì)量和收率的一個(gè)主要參數(shù),選擇恰當(dāng)可以得到所要求的收率及最佳的質(zhì)量。為了提高輕油收率,增加C3溶劑中iC4的含量,考察溶劑組成對產(chǎn)品收率和性質(zhì)的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3可看出,隨混合溶劑中iC4含量的增加,DOA收率降低,LDAO和HDAO收率增加;DOA針入度降低,軟化點(diǎn)增加,LDAO和HDAO的殘?zhí)贾怠⒘?、氮、鎳、釩含量增加。與C3比較,溶劑中iC4含量為10%(w)時(shí),LDAO收率增加較小,而溶劑中iC4為50%(w)時(shí),此時(shí)DAO收率增加12.3百分點(diǎn),其中,LDAO增加8.3百分點(diǎn),而LDAO性質(zhì)較差,殘?zhí)贾禐?.72%,考慮LDAO收率與質(zhì)量指標(biāo)要求以及DOA能夠滿足制備硬質(zhì)道路,溶劑中iC4含量為20%(w)較為適宜,此時(shí)DAO收率比C3作為溶劑時(shí)增加約8百分點(diǎn),其中,LDAO增加近5百分點(diǎn)。DOA針入度為14,可用來制備30#硬質(zhì)道路瀝青。為使LDAO滿足光亮油料性質(zhì)指標(biāo),需對該溶劑組成下的SDA操作條件進(jìn)一步優(yōu)化。

    表3 溶劑組成對產(chǎn)品收率和性質(zhì)的影響Table 3 Effect of solvent on the yield and properties of DAO and DOA

    2.3 C3/iC4 SDA操作條件優(yōu)化

    2.3.1 抽提塔塔頂溫度

    SDA主要操作條件有抽提塔塔頂溫度、沉降塔塔頂溫度和溶劑比[10]。抽提塔塔頂溫度對SDA過程具有較大的影響,特別是對脫瀝青油收率和質(zhì)量影響較大。以20%(w)iC4的丙丁烷為溶劑,考察抽提塔塔頂溫度對LDAO、HDAO和DOA產(chǎn)率和性質(zhì)的影響,結(jié)果見表4。從表4可知,隨抽提塔塔頂溫度的升高,LDAO和HDAO收率下降,而DOA收率增加。DOA針入度升高,軟化點(diǎn)降低,LDAO和HDAO性質(zhì)變好,殘?zhí)贾?、硫、氮和金屬鎳、釩含量降低。這完全符合溶劑對渣油的溶解度規(guī)律,隨著抽提塔塔頂溫度的增加,溶劑對渣油的溶解性降低,但選擇性加強(qiáng),DAO收率增加,性質(zhì)變好。此外,抽提塔塔頂溫度對HDAO收率的影響程度要明顯高于對LDAO收率的影響,抽提塔塔頂溫度主要控制著DAO總收率與DOA收率和性質(zhì)。抽提塔塔頂溫度由66 ℃升高到68 ℃,LDAO收率基本不變,HDAO收率降低2.6百分點(diǎn),而LDAO和HDAO性質(zhì)變好,殘?zhí)贾岛徒饘俸拷档?,LDAO殘?zhí)贾禐?.23%;此外DOA針入度由14升高為20,可調(diào)和制備30#硬質(zhì)道路。從DAO和DOA收率和性質(zhì)綜合考慮,抽提塔塔頂溫度為68 ℃較為適宜,此時(shí)DOA收率為46.9%,LDAO和HDAO收率分別為26.8%和26.3%。

    表4 抽提塔塔頂溫度對產(chǎn)品收率和性質(zhì)的影響Table 4 Effect of extraction tower top temperature on the yield and properties of DAO and DOA

    2.3.2 沉降塔塔頂溫度

    沉降塔塔頂溫度對SDA過程的影響見表5。從表5可看出,隨沉降塔頂溫度升高,LDAO收率下降,其殘?zhí)贾?、硫、氮、金屬鎳釩含量降低。由于抽提塔塔頂溫度不變,由抽提塔經(jīng)溶劑帶入沉降塔的脫瀝青油量不變,隨塔頂溫度升高,使得沉降塔頂溶劑對脫瀝青油的溶解度下降,LDAO收率降低。同時(shí),由沉降塔底出來的HDAO大大增加。另一方面,由于抽提塔頂溫度不變,使由抽提塔底出來的DOA產(chǎn)率和性質(zhì)變化較小。沉降塔塔頂溫度的變化會(huì)引起LDAO收率和性質(zhì)的較大變化。由表5可知,當(dāng)沉降塔塔頂溫度由75 ℃升高到84 ℃,則LDAO收率由30.8%降為21.2%,LDAO殘?zhí)贾涤?.69%降低到0.87%。綜上所述,沉降塔塔塔頂溫度控制為81 ℃,LDAO的殘?zhí)贾禐?.19%,滿足光亮油料性質(zhì)指標(biāo),此時(shí)LDAO收率為25.1%。

    表5 沉降塔塔頂溫度對產(chǎn)品收率和性質(zhì)的影響Table 5 Effect of settling tower top temperature on the yield and properties of DAO and DOA

    2.3.3 溶劑體積比

    表6為溶劑體積比對阿曼減渣SDA過程的影響,從表6可看出,隨溶劑體積比的增加,DOA收率下降,LDAO和HDAO收率增加。DOA針入度降低,軟化點(diǎn)升高,LDAO和HDAO殘?zhí)贾?、硫、氮、金屬含量增加。溶劑體積比對脫油瀝青收率和質(zhì)量的影響比較復(fù)雜,并不是呈簡單的比例關(guān)系。溶劑體積比由4.5增大到5.0時(shí),LDAO收率增加2.2百分點(diǎn),而從5.0增加到5.5時(shí),LDAO收率增加0.6百分點(diǎn),LDAO收率增加不明顯,而LDAO和HDAO中殘?zhí)贾?、硫、氮和金屬含量增加顯著,故溶劑體積比不宜較高。因而,從LDAO和DOA的收率、質(zhì)量及能耗等多因素考慮,溶劑體積比為5.0較為合適,此時(shí)DOA收率為46.0%,LDAO和HDAO收率為25.1%和28.9%。

    表6 溶劑比對SDA過程的影響Table 6 Effect of solvent ratio on the yield and properties of DAO and DOA

    綜上所述,阿曼減渣C3/iC4 SDA適宜的操作條件為:萃取塔塔頂溫度為68 ℃,塔底溫度50 ℃,沉降塔塔頂溫度81 ℃,溶劑體積比為5.0,萃取壓力為4.35 MPa;在此條件下,LDAO和HDAO收率為25.1%和28.9%,LDAO殘?zhí)贾禐?.19%,小于1.2%,滿足光亮油料性質(zhì)指標(biāo)要求;DOA收率為46.0%,針入度為20,軟化點(diǎn)為61.7 ℃,可用于制備30#硬質(zhì)道路瀝青。

    2.4 DOA調(diào)和工藝制備道路瀝青

    以DOA為原料,與煉廠中的其他軟組分中東減渣、糠醛減四線抽出油、拔頭重油催化油漿和90#瀝青進(jìn)行調(diào)和制備不同性能的30#硬質(zhì)道路瀝青和70#道路瀝青,結(jié)果見表7。由表7可看出,采用3種軟組分調(diào)和制備的30#硬質(zhì)道路瀝青(30#-1,30#-2,30#-3)均滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15180—2010[11]中 AH-30的指標(biāo),但性能存在一定的差異。與用糠醛抽出油和拔頭催化油漿調(diào)和制備的30#硬質(zhì)道路瀝青(30#-2,30#-3)比較,采用沙中渣油調(diào)和制備30#硬質(zhì)道路瀝青(30#-1)軟化點(diǎn)、60 ℃動(dòng)力黏度、針入度指數(shù)和針入度比較高,15 ℃延度較低,表明其具有較好的高溫性能和抗老化性能,而低溫延展性能略差。目前30#硬質(zhì)道路瀝青主要用于瀝青路面的中下面層,重點(diǎn)應(yīng)看其是否具有良好的高溫穩(wěn)定性,所以減壓渣油作為硬質(zhì)道路瀝青調(diào)和軟組分較為適宜。由表7中阿曼減渣DOA分別與沙中減渣和90#A級道路瀝青兩種軟組分調(diào)和制備70#道路瀝青(70#-1,70#-2)性質(zhì),可看出兩種調(diào)和瀝青都能滿足 JTG F 40—2004[12]中 70#A 級技術(shù)要求,采用沙中減渣調(diào)和DOA制備的70#-1具有良好的高低溫性能和抗老化性能。比較采用DOA與沙中減渣調(diào)和制備的30#和70#兩種道路瀝青,發(fā)現(xiàn)30#硬質(zhì)道路瀝青的軟化點(diǎn)、60 ℃動(dòng)力黏度和針入度指數(shù)明顯高于70#瀝青,表明30#瀝青具有較好的高溫性能,同時(shí)感溫性較?。欢?5 ℃和10 ℃延度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于70#瀝青,由于低溫延度更能反映瀝青的低溫性能,可見其低溫性能不夠理想。

    表7 DOA調(diào)和制備30#硬質(zhì)道路瀝青Table 7 30# hard asphalt and 70# asphalt by blending DOA with soft components

    采用阿曼減渣DOA與沙中減渣調(diào)和,可以制備出符合標(biāo)準(zhǔn)[11]的AH-30硬質(zhì)瀝青及符合標(biāo)準(zhǔn)[12]的70#A級重交通道路瀝青。為進(jìn)一步對30#硬質(zhì)瀝青高溫穩(wěn)定性、水穩(wěn)定性以及抗疲勞等路用性能路進(jìn)行考察,按照標(biāo)準(zhǔn)[12]對表7中DOA與沙中減渣調(diào)和制備的30#硬質(zhì)瀝青和70#A級瀝青進(jìn)行AC-20混合料實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表8。

    表8 混合料實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 8 Properties of asphalt mixtures

    由表8可知,30#瀝青混合料的馬歇爾穩(wěn)定度、車轍動(dòng)穩(wěn)定度、殘留穩(wěn)定度、凍融劈裂殘留穩(wěn)定度(等性能明顯優(yōu)于70#A級瀝青混合料。30#瀝青混合料車轍試驗(yàn)的動(dòng)穩(wěn)定度是70#A的2倍多,浸水殘留穩(wěn)定度較70#瀝青明顯提高,30#瀝青的車轍動(dòng)穩(wěn)定度和浸水殘留穩(wěn)定度性能均達(dá)到炎熱區(qū)(聚合物)改性瀝青和潮濕區(qū)(聚合物)改性瀝青混合料的要求,表明30#瀝青混合料具有較強(qiáng)抗高溫變形能力和抵抗自然條件下的凍融破壞能力。此外,30#瀝青混合料的低溫彎曲試驗(yàn)破壞應(yīng)變指標(biāo)只能達(dá)到規(guī)范對冬冷區(qū)和冬溫區(qū)的要求,與70#A級瀝青混合料相比其低溫性能還是較差。目前30#瀝青混合料主要用于瀝青路面的中下面層,重點(diǎn)應(yīng)看其混合料是否具有良好的高溫穩(wěn)定性和水穩(wěn)定性,將其用于瀝青路面的中下面層將可大幅減少由于高溫和重載所產(chǎn)生的車轍,尤其南方濕熱條件下的瀝青路面,具有較好的應(yīng)用前景。

    2.5 HDAO催化裂化性能

    煉廠采用延遲焦化工藝加工處理,在固定床催化裂化裝置上對中試裝置制備HDAO的催化裂化性能進(jìn)行考察,表9列出了兩種中試裝置HDAO催化裂化產(chǎn)物分布及工業(yè)裝置HDAO延遲焦化產(chǎn)物分布數(shù)據(jù)。由表9可看出,與C3 SDA比較,采用C3/iC4 SDA制備的HDAO催化裂化后干氣、重油和焦炭含量增加,輕油收率(汽油+柴油)由65.61%降低為61.70%,同時(shí)柴汽比增加。但HDAO收率增加由原來的26.1%增加到28.9%,相對于渣油,輕油收率增加了0.71百分點(diǎn)。此外,HDAO可與性質(zhì)較好的減壓蠟油摻練進(jìn)料,進(jìn)一步降低催化裂化焦炭產(chǎn)率。由于實(shí)驗(yàn)室中試裝置良好的分離效果,阿曼減渣C3/iC4 SDA工藝制備的HDAO較好,其單獨(dú)作為重油催化裂化進(jìn)料,與工業(yè)HDAO延遲焦化數(shù)據(jù)比較,相對于渣油,汽油和柴油收率提高約7百分點(diǎn)。

    表9 中試HDAO催化裂化和工業(yè)裝置HDAO延遲焦化產(chǎn)物分布Table 9 Product distribution of catalytic cracking (pilot plant test HDAO) and delayed coking (industrial unit HDAO)

    3 結(jié)論

    1)阿曼減渣采用C3/iC4 SDA工藝,適宜的溶劑組成與操作條件為:混合溶劑(20%(w)C3,80%(w)iC4),抽提塔塔頂溫度68 ℃,沉降塔塔頂溫度81 ℃,溶劑體積比5.0,抽提壓力4.35 MPa;在此條件下,LDAO和HDAO收率分別為25.1%和28.9%,LDAO殘?zhí)贾敌∮?.2%,滿足光料油料性質(zhì)指標(biāo);DOA收率為46.0%,針入度為20,軟化點(diǎn)為61.7。

    2)采用沙中減渣調(diào)和可制備出合格的30#硬質(zhì)瀝青,其瀝青混合料車轍動(dòng)穩(wěn)定度和浸水殘留穩(wěn)定度性能均達(dá)到炎熱區(qū)(聚合物)改性瀝青和潮濕區(qū)(聚合物)改性瀝青混合料的要求。

    3)與C3 SDA相比,C3/iC4 SDA制備的HDAO催化裂化性能變差,干氣、重油和焦炭含量增加,輕油收率(汽油+柴油)由65.61%降低為61.70%,可作為重油催化裂化原料。

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    [12] 中華人民共和國交通部. JTG F 40—2004 公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范. 北京:人民交通出版社,2005.

    (編輯 平春霞)

    Solvent deasphalting process of Oman vacuum residue to produce bright stock and 30# hard asphalt

    Tong Yujun1,Shen Benxian1,Liu Jichang1,Huang Hengwen2,Yao Zhengtian1

    (1. State Key Laboratory of Chemical Engineering,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,China;2. Shanghai HuaYi Engineering Co. Ltd.,Shanghai 200241,China)

    The solvent composition and operating conditions of propane solvent deasphalting of Oman vacuum residue were optimized,and the mixture performance of blended 30# asphalt was investigated;meanwhile,the catalytic cracking performance of heavy deasphalted oil was studied in fixed bed catalytic cracking unit. The result showed that the optimal conditions were as follows:mixture solvent of 80%(w) propane and 20%(w)iso-butane,extraction tower top temperature of 68 ℃,settling tower top temperature of 81 ℃,volume ratio of solvent to vacuum residue of 5.0,extraction pressure of 4.35 MPa;Under this condition,the yield of light deasphalted oil was 25.1% and the properties of light deasphalted oilconformed to the requirement of bright stock;the yield of de-oil asphalt was 46.0% and the softening point of de-oil asphalt was 61.7 ℃;meanwhile,de-oil asphalt could be used to produce 30# asphalt by blending with Saudi Arab Middle vacuum residue,and the blended 30# asphalt mixture had high rut dynamic stability and water resistant stability. Heavy deasphalted oil could be used as feedstock of catalytic cracking and light yield oil (gasoline and diesel)was 61.70%.

    vacuum residue;solvent deasphalting;bright stock;30# hard asphalt;asphalt mixture;catalytic cracking performance

    1000-8144(2017)11-1385-08

    TE 624

    A

    10.3969/j.issn.1000-8144.2017.11.007

    2017-05-08;[修改稿日期]2017-08-03。

    仝玉軍(1989—),男,河南省濮陽市人,博士生,電話 021-64253346,電郵 yjtongcareer@163.com。聯(lián)系人:沈本賢,電話 021-64252851,電郵sbx@ecust.edu.cn。

    國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21476082)。

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