一天的工作，問(wèn)題不斷實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常出現(xiàn)的狀況

文/Petra Gerhards

一天的工作，問(wèn)題不斷實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常出現(xiàn)的狀況

文/Petra Gerhards

圖1：有時(shí)候看到的GC-MS質(zhì)譜-色譜樣本瓶標(biāo)簽情況以及應(yīng)該看到的標(biāo)簽情況。

一個(gè)嶄新的工作日即將開(kāi)始，人們相聚于實(shí)驗(yàn)室后第一個(gè)問(wèn)題便是：“實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備周末工作運(yùn)行是否正常？”萬(wàn)幸，一切正常；周末沒(méi)有斷電，如此便可放心，可以開(kāi)始新的實(shí)驗(yàn)分析。是否所有的試驗(yàn)樣本和所有的實(shí)驗(yàn)用器皿已備好，可以開(kāi)始使用，文章會(huì)給出完美的答案！

早上——計(jì)量鑒定怎么啦？

今日，情況有些復(fù)雜，負(fù)責(zé)計(jì)量鑒定及樣本制備的女同事今日仍在休假，需要有人接替她的工作，怎么可以出錯(cuò)？四小時(shí)后，事實(shí)告訴我們，質(zhì)譜儀的檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)定曲線看起來(lái)并不一致。到底哪里出錯(cuò)了？準(zhǔn)確稀釋備用原液，得出的結(jié)果仍與平時(shí)不同。

您遇到過(guò)這種情況嗎？每個(gè)人都按照自己的方式進(jìn)行移液——非常典型的錯(cuò)誤根源。移液時(shí)人們使用的是不同的移液器和移液器吸嘴。怎么才能簡(jiǎn)簡(jiǎn)單單的解決這一問(wèn)題呢？

其中，一項(xiàng)選擇便是：使用Thermo Scientific公司研發(fā)生產(chǎn)的eVol XR Dispensing系統(tǒng)，該一系統(tǒng)能夠精確定量吸液和移液，標(biāo)準(zhǔn)操作程序與這該系統(tǒng)操作者無(wú)關(guān)，能夠簡(jiǎn)單完成樣本標(biāo)定，與GLP精益實(shí)驗(yàn)室管理及GMP藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理指南標(biāo)準(zhǔn)與要求保持一致，允許簡(jiǎn)單更換各種不同移液器吸嘴。價(jià)格昂貴的標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常需要不斷調(diào)整；因?yàn)?，每個(gè)人的標(biāo)定排序不同，使用eVol系統(tǒng)后所有標(biāo)定排序都變得相同。

午休過(guò)后——不可辨認(rèn)的樣品瓶

由于柜子中有足夠的樣本瓶及瓶蓋，哪幾個(gè)能用于檢測(cè)分析。標(biāo)準(zhǔn)樣本、標(biāo)定排序及被測(cè)樣本均放置其中。簡(jiǎn)短的工間休息過(guò)后，剩下的樣本最終都已處理妥當(dāng)，但是，為何有些樣本瓶標(biāo)識(shí)變得亂七八糟（參見(jiàn)圖1），直至完全無(wú)法讀識(shí)，難道是手指沾染油膩？另一些樣本瓶標(biāo)志區(qū)內(nèi)的標(biāo)記如同象形文字或密碼，需要重新確認(rèn)樣品瓶。

圖2：使用不同隔板時(shí)能夠帶來(lái)的干擾。

本刊提示：質(zhì)譜-色譜（GC-MS）檢測(cè)中少出問(wèn)題

1.使用分配系統(tǒng)能夠更加精準(zhǔn)、完全獨(dú)立于用戶分配樣本及標(biāo)準(zhǔn)物。

2.樣本瓶標(biāo)記系統(tǒng)能夠直接將重要信息打印至樣本瓶上，無(wú)需粘貼標(biāo)簽。

3.選擇合適隔板，避免不必要的背景。

4.專用旋蓋系統(tǒng)避免樣本瓶蓋被過(guò)度擰緊，同樣防止稀釋劑從樣本瓶中揮發(fā)出來(lái)、隔板不會(huì)再因瓶蓋過(guò)度擰緊受到應(yīng)力的作用。

5.MS色譜認(rèn)證樣本瓶是唯一一種為質(zhì)譜分析預(yù)先清潔好的樣本瓶，能夠在MS色譜圖中顯示超低的基板信號(hào)。

圖3：用Surestop正確旋蓋的樣本瓶（瓶1）和“其他”旋蓋樣本瓶（2-5）。

Thermo Scientific公司研發(fā)生產(chǎn)的Virtuoso樣本瓶一致性系統(tǒng)能夠?yàn)槟峁椭?，將必要的信息直接印制在樣本瓶上，無(wú)需標(biāo)簽。該系統(tǒng)操作簡(jiǎn)單，既可以使用筆記本電腦觸摸板也可以使用網(wǎng)絡(luò)連接，而網(wǎng)絡(luò)連接允許直接將樣本信息作為數(shù)據(jù)使用。它既可以打印成文字也可以打印成2D條碼，能夠在不到一分鐘的時(shí)間內(nèi)完成十個(gè)樣本瓶打印。Virtuoso系統(tǒng)不僅減少可能出錯(cuò)的風(fēng)險(xiǎn)，而且還能將實(shí)驗(yàn)室工作效率提高好多倍。

午飯前一刻——出現(xiàn)假峰

初看起來(lái)檢測(cè)到的質(zhì)譜曲線可以接受，但為什么會(huì)出現(xiàn)假峰，我們使用的是哪種隔板？簡(jiǎn)單翻看一些樣本瓶中的隔板后在其中發(fā)現(xiàn)顆粒物。這些顆粒物均是由質(zhì)子沖擊隔板時(shí)產(chǎn)生，從而導(dǎo)致連續(xù)性假峰。當(dāng)然，多點(diǎn)轟擊會(huì)導(dǎo)致隔板出現(xiàn)小量顆粒物碎離，但可以通過(guò)選擇合適隔板避免發(fā)生此種情況。高品質(zhì)隔板不僅提高了各種質(zhì)譜檢測(cè)的可靠性，同樣減少其他出錯(cuò)的可能性，從而減輕檢測(cè)分析工作量，圖2所示便是不同隔板帶來(lái)的效果，其中一些是差異較大的色譜圖。

下午——彎曲了的進(jìn)樣針及其他

第三次進(jìn)樣后進(jìn)樣針彎曲成Z型，訓(xùn)練有素的眼睛均瞄向樣本瓶，觀察到幾個(gè)樣本瓶根本沒(méi)有按照計(jì)劃蓋好蓋子，幾個(gè)樣本瓶的隔板承受巨大壓力，還有幾個(gè)樣本瓶沒(méi)有被隔板嚴(yán)格密封起來(lái)。

Thermo Scienti fi c公司研發(fā)生產(chǎn)的Surestop樣本瓶系統(tǒng)與AVCS瓶蓋系統(tǒng)能夠助您簡(jiǎn)單完成樣本瓶處理工作及蓋好密封蓋，實(shí)現(xiàn)真正的密封。該專利申請(qǐng)了設(shè)計(jì)保護(hù)方案，避免擰緊瓶蓋時(shí)過(guò)度旋緊，嚴(yán)格的密封絕不會(huì)使稀釋劑從樣本瓶中揮發(fā)出來(lái)，隔板也不會(huì)受到應(yīng)力作用（參見(jiàn)圖3）。同時(shí)，電動(dòng)旋蓋機(jī)和松蓋機(jī)不僅減輕了實(shí)驗(yàn)室人員工作量，而且也提高了旋蓋精度，使實(shí)驗(yàn)員們更加輕松。

下班之前——色譜認(rèn)證樣本瓶怎么了？

實(shí)驗(yàn)室所用樣本瓶的清潔度及惰性不夠高。樣本瓶中殘留顆粒物的數(shù)量不多，檢測(cè)結(jié)果均顯示于指示極限區(qū)域之內(nèi)，在最小濃度檢測(cè)過(guò)程中遇到麻煩，基板干擾巨大。

MS色譜認(rèn)證樣本瓶唯一適用于色譜分析，能夠在MS色譜檢驗(yàn)中顯示超低基板信號(hào)樣本瓶。色譜認(rèn)證樣本瓶運(yùn)用高品質(zhì)玻璃制造樣本瓶，玻璃原包裝具有重大作用及意義。因?yàn)?，在這些玻璃瓶生產(chǎn)制造過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)一些無(wú)機(jī)物，這些無(wú)機(jī)物能以超微顆粒形式注入至玻璃瓶中，從而提高基板的背景信號(hào)。

實(shí)驗(yàn)室中最大的技術(shù)問(wèn)題總出現(xiàn)在休假時(shí)或因病沒(méi)上班之時(shí)。本文以氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）實(shí)驗(yàn)室日常工作中出現(xiàn)的最壞情況為例說(shuō)明哪些輔助工具能夠幫助您改善實(shí)驗(yàn)室工作流程。

本文作者系Dreieich市，Thermo Fischer Scienti fi c公司的職工。