鋁制冷板在乙二醇冷卻液中的腐蝕行為

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(1. 中國(guó)西南電子技術(shù)研究所,成都 610036; 2. 材料腐蝕與防護(hù)四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,自貢 643000;3. 四川理工學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,自貢 643000)

鋁制冷板在乙二醇冷卻液中的腐蝕行為

胡國(guó)高1,楊俊2,鄭興文2,3

(1. 中國(guó)西南電子技術(shù)研究所,成都 610036; 2. 材料腐蝕與防護(hù)四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,自貢 643000;3. 四川理工學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,自貢 643000)

監(jiān)測(cè)了冷板系統(tǒng)模擬裝置冷卻液的pH和鋁離子含量，分析了冷板的腐蝕形貌和腐蝕產(chǎn)物，研究了6063鋁合金冷板在乙二醇冷卻液中的腐蝕行為及導(dǎo)電氧化處理對(duì)6063鋁合金(6063-CCO)冷板腐蝕行為的影響。結(jié)果表明：在試驗(yàn)時(shí)間內(nèi)，冷卻液的pH增大，其中試驗(yàn)初期增加明顯，后增加緩慢，趨于穩(wěn)定；鋁合金基體金屬腐蝕產(chǎn)生的鋁離子進(jìn)入溶液和形成沉淀之間會(huì)形成動(dòng)態(tài)平衡；鋁制冷板在乙二醇冷卻液中的腐蝕以點(diǎn)蝕為主，其腐蝕速率隨試驗(yàn)時(shí)間的增加而減小，其中試驗(yàn)初期，6063-CCO冷板的腐蝕速率更低，但試驗(yàn)后期，其腐蝕速率卻更大。

6063鋁合金；冷板；冷卻液；導(dǎo)電氧化；腐蝕

冷板是一種單向流的熱交換器，常用作電子設(shè)備的底座，通過(guò)冷卻劑在流道中的強(qiáng)迫對(duì)流換熱，帶走安裝在冷板上電子元器件的耗散熱[1]。鋁合金由于密度低、比強(qiáng)度高、導(dǎo)熱性好等優(yōu)點(diǎn)[2-3]，被廣泛用于制造汽車發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻系統(tǒng)和軍用電子設(shè)備的冷板，其中，6063 鋁合金是制造軍用電子設(shè)備冷板的常用材料。由于軍用電子設(shè)備的特殊性，其對(duì)環(huán)境適應(yīng)性的要求苛刻，我國(guó)軍用標(biāo)準(zhǔn) GJB 150.41986規(guī)定-55 ℃為確定軍用設(shè)備在低溫條件下貯存和工作適應(yīng)的試驗(yàn)溫度。為此，軍用電子設(shè)備一般都采用65%(體積分?jǐn)?shù)，下同)乙二醇水溶液作為冷卻介質(zhì)，其特點(diǎn)是冰點(diǎn)低、熱容大[4]。對(duì)于鋁合金在乙二醇冷卻液中的腐蝕研究已有許多報(bào)道[5-7]，但這些研究多采用電化學(xué)方法，注重鋁合金在乙二醇冷卻液中腐蝕電化學(xué)機(jī)理的研究，較少考慮鋁合金在乙二醇冷卻液中的實(shí)際運(yùn)行情況，對(duì)指導(dǎo)實(shí)踐的作用有限。本工作根據(jù)冷板系統(tǒng)的實(shí)際運(yùn)行情況，搭建了軍用電子設(shè)備冷板液冷系統(tǒng)的模擬裝置,見(jiàn)圖1。通過(guò)測(cè)定冷卻液的pH、鋁離子含量、腐蝕速率、腐蝕形貌和腐蝕產(chǎn)物，研究了鋁制冷板在乙二醇冷卻液中的腐蝕行為。

圖1 模擬試驗(yàn)裝置圖Fig. 1 A diagram of simulation test device

1 試驗(yàn)

試驗(yàn)用鋁制冷板由未處理(6063-CP)和經(jīng)過(guò)導(dǎo)電氧化處理(6063-CCO)的6063鋁合金加工而成，其化學(xué)成分均為：wCu0.1%,wMg0.45%～0.9%,wMn0.1%,wFe0.35%,wSi0.2%～0.6%,wZn0.1%,wCd0.1%,wTi0.1%,w其它0.2%,余量為Al。冷板的內(nèi)部結(jié)構(gòu)及取樣點(diǎn)分布見(jiàn)圖2。導(dǎo)電氧化工藝流程為：堿洗酸蝕、流動(dòng)水洗、化學(xué)氧化和干燥?；瘜W(xué)導(dǎo)電氧化處理液的成分為：鉻酐3～4 g/L、重鉻酸鈉3～4 g/L、氟化鈉0.8 g/L，pH為1.5～3，氧化溫度為25～35 ℃，時(shí)間3 min，形成的導(dǎo)電氧化膜層厚度為2～5 μm。試驗(yàn)所用乙二醇冷卻液為空軍油料研究所65號(hào)冷卻液。

圖2 冷板結(jié)構(gòu)及取樣點(diǎn)分布示意圖Fig. 2 A diagram for cold plate structure and distribution of sampling points

腐蝕試驗(yàn)在自建的軍用電子設(shè)備冷板液冷系統(tǒng)模擬裝置中進(jìn)行。試驗(yàn)溫度為80 ℃，冷卻液的循環(huán)由泵通過(guò)恒定電壓控制，流速約為1.16 m/s，試驗(yàn)時(shí)間為90 d。在試驗(yàn)過(guò)程中，參照標(biāo)準(zhǔn)SH/T 0069-1991《發(fā)動(dòng)機(jī)防凍劑、防銹劑和冷卻液pH測(cè)定法》，對(duì)冷卻液的pH進(jìn)行監(jiān)測(cè)，每3 d測(cè)定一次；利用Agilent 7700x電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)對(duì)冷卻液中的鋁離子含量進(jìn)行監(jiān)測(cè)，每30 d測(cè)定一次。試驗(yàn)結(jié)束后，用TESCAN公司的VEGA 3掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)冷板中不同取樣點(diǎn)的腐蝕形貌和腐蝕產(chǎn)物能譜(EDS)進(jìn)行測(cè)試?？刹捎娩X離子質(zhì)量濃度或冷板質(zhì)量變化來(lái)計(jì)算冷板的腐蝕速率，見(jiàn)式(1)和(2)。

式中:vp為腐蝕速率，也稱年腐蝕深度，μm/A；C和V分別為冷卻液中鋁離子質(zhì)量濃度和試驗(yàn)用冷卻液的體積；m1和m2分別為冷板試驗(yàn)前后的質(zhì)量，特別說(shuō)明，試驗(yàn)結(jié)果表現(xiàn)為失重，試驗(yàn)后的冷板用去離子水和丙酮沖洗，沒(méi)有進(jìn)一步去除腐蝕產(chǎn)物；S、t、d分別為流道表面積、試驗(yàn)時(shí)間和鋁合金密度。

2 結(jié)果與討論

2.1 pH

由圖3可見(jiàn):在6063-CP和6063-CCO冷板中，冷卻液pH的變化具有相同的趨勢(shì)，即試驗(yàn)初期(前3 d)冷卻液pH的變化比較明顯，在15 d后又有一個(gè)較明顯的增大，此后冷卻液的pH的變化比較平緩。張大全等[7]對(duì)AA6061鋁合金在33%乙二醇-腐蝕水體系中的腐蝕研究表明，溶液的pH隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，試樣浸泡的第2天，溶液的pH從開(kāi)始的6.68變成了10.22，在之后的反應(yīng)中，溶液的pH一直維持在10左右，這與本試驗(yàn)結(jié)論相吻合。但由于試驗(yàn)所用的冷卻液為商用產(chǎn)品，其中添加有緩沖劑，對(duì)溶液的pH變化具有緩沖作用，所以試驗(yàn)中pH的變化并不明顯，但具有增加的趨勢(shì)。15 d后,pH再一次出現(xiàn)明顯增加，可能與表面膜層的破壞導(dǎo)致腐蝕加劇有關(guān)。需注意，試驗(yàn)時(shí)間小于30 d時(shí)，6063-CP冷板試驗(yàn)系統(tǒng)中冷卻液的pH更大，此后，特別是60 d后，卻是6063-CCO冷板試驗(yàn)系統(tǒng)中冷卻液的pH更大，pH的變化能反映兩種冷板在冷卻液中腐蝕速率的變化。

圖3 2種冷板冷卻液系統(tǒng)中冷卻液的pH隨時(shí)間的變化Fig. 3 The relationship between pH and test time of coolant in 2 cold plate cooling systems

2.2 腐蝕速率

由表1可見(jiàn):隨試驗(yàn)時(shí)間的增加，6063-CP冷板試驗(yàn)系統(tǒng)中鋁離子的含量呈減小的趨勢(shì)，而6063-CCO冷板試驗(yàn)系統(tǒng)中鋁離子的含量卻有一個(gè)先增加后趨于平衡的過(guò)程。這進(jìn)一步說(shuō)明了2種冷板在冷卻液中的腐蝕行為存在差異。但總體而言，兩種冷板試驗(yàn)系統(tǒng)中鋁離子含量變化較小，分析認(rèn)為這可能是由于試驗(yàn)體系中鋁合金基體金屬腐蝕產(chǎn)生的鋁離子，其進(jìn)入溶液和形成沉淀之間形成了動(dòng)態(tài)平衡，對(duì)應(yīng)的腐蝕反應(yīng)和平衡關(guān)系見(jiàn)式(3)～(6)。

表1 經(jīng)不同時(shí)間試驗(yàn)后,2種冷板試驗(yàn)系統(tǒng)中冷卻液的Al離子含量Tab. 1 Concentrations of Al in coolant of 2 cold plate test systems after different testing times mg/L

平衡體系的形成會(huì)使冷卻液中鋁離子含量和OH-的含量不發(fā)生顯著變化。同時(shí)表1的數(shù)據(jù)也說(shuō)明，在1個(gè)月時(shí)，腐蝕體系已進(jìn)入了這種動(dòng)態(tài)平衡。冷卻液pH的測(cè)試結(jié)果也證實(shí)了這點(diǎn)，即在試驗(yàn)后期(大于15 d)，溶液的pH變化緩慢。需要指出，平衡體系的形成并不意味著腐蝕反應(yīng)不發(fā)生，而只是腐蝕體系中鋁離子和OH-含量不再發(fā)生顯著變化，處于動(dòng)態(tài)平衡，其結(jié)果是腐蝕產(chǎn)物的不斷增長(zhǎng)。腐蝕產(chǎn)物在基體金屬表面膜層的形成，將使體系的腐蝕速率下降，這與表2的結(jié)果一致，這一點(diǎn)也被許多研究所證實(shí)[8-10]。

對(duì)6063-CP冷板試驗(yàn)系統(tǒng)，試驗(yàn)后期，溶液中鋁離子含量減小，這可能與鋁的腐蝕產(chǎn)物氫氧化鋁的存在形態(tài)有關(guān)，已知新鮮氫氧化鋁的溶度積常數(shù)為12.43[11]，而老化氫氧化鋁的溶度積常數(shù)為32.89[12]。對(duì)于6063-CCO冷板試驗(yàn)系統(tǒng)，試驗(yàn)初期，由于導(dǎo)電氧化膜的存在，6063-CCO冷板的腐蝕速率更低，隨著腐蝕的發(fā)生，導(dǎo)電氧化膜被破壞，構(gòu)成大陰極小陽(yáng)極的局部腐蝕電池，導(dǎo)致點(diǎn)蝕的發(fā)生，使6063-CCO冷板的腐蝕速率加快，在試驗(yàn)后期的腐蝕速率甚至大于了6063-CP冷板的，說(shuō)明導(dǎo)電氧化膜層對(duì)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中冷板的保護(hù)是有限的，甚至由于局部腐蝕電池的存在，會(huì)加速冷板的腐蝕，當(dāng)然，這并不能排除加工的原因。比較表2中采用2種方法計(jì)算的腐蝕速率，發(fā)現(xiàn)兩者之間并不存在顯著差異，說(shuō)明試驗(yàn)數(shù)據(jù)是可信的。

表2 采用不同腐蝕試驗(yàn)測(cè)得2種冷卻板經(jīng)不同時(shí)間試驗(yàn)后的腐蝕速率Tab. 2 Corrosion rate of 2 cold plates after different testing periods by different testing methods μm/a

2.3 腐蝕形貌

由圖4和圖5可見(jiàn):所有取樣點(diǎn)試樣表面均發(fā)生了腐蝕，以點(diǎn)蝕為主，在試樣表面有許多小的腐蝕孔，且6063-CCO冷板的點(diǎn)蝕比6063-CP的更為嚴(yán)重，這證實(shí)隨試驗(yàn)的進(jìn)行，導(dǎo)電氧化膜被破壞，構(gòu)成大陰極小陽(yáng)極的局部腐蝕電池，導(dǎo)致點(diǎn)蝕的發(fā)生，使6063-CCO冷板的腐蝕速率加快。由圖4還可見(jiàn)，在流道入口和散熱齒的腐蝕更為嚴(yán)重，這可能與冷卻液的沖刷具有一定的關(guān)系。

(a) 入口 (b) 中段

(c) 出口 (d) 散熱齒圖4 6063-CP冷板不同取樣點(diǎn)的SEM腐蝕形貌Fig. 4 SEM corrosion morphology of cold plate 6063-CP at different sampling points: (a) entrance; (b) middle; (c) export; (d) heat dissipation teeth

(a) 入口 (b) 中段

(c) 出口 (d) 散熱齒圖5 6063-CCO冷板不同取樣點(diǎn)的腐蝕形貌Fig. 5 Corrosion morphology of cold plate 6063-CCO at different sampling points: (a) entrance; (b) middle; (c) export; (d) heat dissipation teeth

2.4 腐蝕產(chǎn)物分析

圖6為6063-CP和6063-CCO冷板不同取樣點(diǎn)腐蝕產(chǎn)物的EDS圖，同時(shí)在6063-CCO冷板的流道出口處有白色的物質(zhì)存在,見(jiàn)圖5(c)方框，圖7為白色物質(zhì)的分析示意圖及對(duì)應(yīng)的EDS圖。圖6顯示:在6063-CP和6063-CCO冷板不同取樣點(diǎn)上主要檢測(cè)到Al、Mg、Si、C、O、C、P和Ca等元素。檢測(cè)到的Al、Mg和Si元素為合金元素，與6063鋁合金為Al-Mg系合金對(duì)應(yīng)，在試樣表面檢測(cè)到的Fe和Mn元素也來(lái)自合金元素。檢測(cè)到的C元素可能是Al與乙二醇生產(chǎn)的腐蝕產(chǎn)物，CHENG等[13-14]認(rèn)為，乙二醇也參與了腐蝕電化學(xué)反應(yīng)，對(duì)應(yīng)的反應(yīng)方程如下

(a) 入口，6063-CP (b) 入口，6063-CCO (c) 中段，6063-CP

(d) 中段，6063-CCO (e) 出口，6063-CP (f) 出口，6063-CCO

(g) 散熱齒，6063-CP (h) 散熱齒，6063-CCO圖6 冷板不同取樣點(diǎn)腐蝕產(chǎn)物的EDS圖Fig. 6 EDS of corrosion products of cold plates at entrance (a, b), middle (c, d), export (e, f) and heat dissipation teeth (g, h)

(a) SEM

(b) EDS圖7 白色腐蝕產(chǎn)物SEM形貌及EDS圖譜Fig. 7 SEM (a) and EDS (b) of white corrosion product

因此，在鋁合金表面形成的鈍化膜除了鋁的氧化物，還存在鋁-乙二醇薄膜，但也可能是污染碳。O元素來(lái)自腐蝕產(chǎn)物、緩蝕成分的沉積物或?qū)щ娧趸ぃ?063-CCO冷板試樣上也檢測(cè)到了Cr元素，說(shuō)明導(dǎo)電氧化膜層的存在。在試樣表面檢測(cè)到了P和Ca，說(shuō)明緩蝕成分在試樣表面發(fā)生了沉積，但在散熱齒取樣點(diǎn)上均沒(méi)有檢測(cè)到P和Ca，這可能是由于散熱齒中冷卻液的流速較快，對(duì)基體金屬的沖刷作用較大，緩蝕成分難于沉積。同時(shí)，在對(duì)流道出口取樣點(diǎn)上白色顆粒物的分析發(fā)現(xiàn)，白色顆粒物元素的含量與基體表面的存在顯著差異，Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)23.15%，對(duì)應(yīng)難腐蝕的Si相。從圖5(c)可見(jiàn)，在Si相和鋁基體交界的地方存在明顯的晶界腐蝕現(xiàn)象，而且圖5(c)和圖6(e)均顯示，白色難溶的硅相更為凸起，這是由于其在導(dǎo)電氧化前處理的堿洗酸蝕過(guò)程中，較鋁基體的腐蝕速率更低所導(dǎo)致的[15]。

2.5 點(diǎn)蝕成因分析

鋁及其合金，由于表面氧化膜的存在，具有良好的耐蝕性。在中性介質(zhì)中，鋁合金的腐蝕一般以點(diǎn)蝕為主。這是為了增強(qiáng)鋁的機(jī)械和加工性能，通常在金屬鋁中加入強(qiáng)化元素形成合金材料，這些強(qiáng)化元素以強(qiáng)化相或合金相存在，改變了金屬鋁組織的均勻性，往往這些強(qiáng)化相作為陰極，鋁基體作為陽(yáng)極，形成腐蝕電池，誘發(fā)局部腐蝕的發(fā)生。而且試樣表面存在機(jī)械加工及表面氧化膜層不完整形成的缺陷，這些地方作為薄弱環(huán)節(jié)，也將優(yōu)先發(fā)生腐蝕，因此鋁合金在乙二醇冷卻液中的腐蝕以點(diǎn)蝕為主。對(duì)于鋁合金在介質(zhì)中的點(diǎn)蝕行為已有許多研究，而且相應(yīng)的理論和模型已經(jīng)被建立，用來(lái)說(shuō)明點(diǎn)蝕的萌生、成長(zhǎng)和再鈍化過(guò)程[16]。

對(duì)導(dǎo)電氧化處理后的鋁合金在乙二醇冷卻液中的腐蝕機(jī)理如圖8所示。由于導(dǎo)電氧化膜層并不完整，具有缺陷，冷卻液可通過(guò)缺陷與基體鋁金屬接觸，而具有導(dǎo)電氧化膜層的地方耐蝕性更好，作為陰極，缺陷處鋁基體金屬的耐蝕性能差，作為陽(yáng)極，由此構(gòu)成大陰極小陽(yáng)極的腐蝕電池，加速缺陷處的腐蝕。同時(shí)由于缺陷處是一個(gè)相對(duì)封閉的環(huán)境，容易形成閉塞電池，閉塞區(qū)內(nèi)由于Al3+的水解，導(dǎo)致局部酸性增強(qiáng)，腐蝕加劇，形成腐蝕孔。Al3+擴(kuò)散到孔外，與陰極反應(yīng)生成的OH-結(jié)合形成沉淀，在孔周圍堆積，使環(huán)境更加封閉，使其腐蝕反應(yīng)具有自催化的特性，因而其點(diǎn)蝕更為嚴(yán)重。

圖8導(dǎo)電氧化處理后鋁合金在乙二醇冷卻液中點(diǎn)蝕示意圖Fig. 8 The pitting corrosion illustration of aluminum alloy after the treatment of conductive oxidation in the ethylene glycol coolant

3 結(jié)論

(1) 冷卻液在6063-CP和6063-CCO冷板試驗(yàn)系統(tǒng)中pH的變化具有相同的趨勢(shì)，均隨試驗(yàn)時(shí)間的增加而增大，其中，試驗(yàn)初期冷卻液pH的增加明顯，后變化緩慢，趨于穩(wěn)定。

(2) 對(duì)冷卻液中鋁離子含量的檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，鋁合金基體金屬腐蝕產(chǎn)生的鋁離子，其進(jìn)入溶液和形成沉淀之間會(huì)形成動(dòng)態(tài)平衡。隨試驗(yàn)時(shí)間的延長(zhǎng)，6063-CP和6063-CCO冷板的腐蝕速率均減小，其中，試驗(yàn)初期，6063-CCO冷板的腐蝕速率更低，但隨著腐蝕的發(fā)生，導(dǎo)電氧化膜被破壞，構(gòu)成大陰極小陽(yáng)極的局部腐蝕電池，使6063-CCO冷板的腐蝕速率加快，在試驗(yàn)后期，6063-CCO冷板的腐蝕速率大于6063-CP冷板的。

(3) 6063-CP和6063-CCO冷板在乙二醇冷卻液中的腐蝕以點(diǎn)蝕為主，鋁合金中的Si相難于腐蝕，冷卻液中的緩蝕成分P和Ca元素在冷板流道表面發(fā)生了沉積，乙二醇可能參與了腐蝕電化學(xué)反應(yīng)。

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CorrosionBehaviorofAluminumColdPlateinEthyleneGlycolCoolant

HU Guogao1, YANG Jun2, ZHENG Xingwen2,3

(1. Southwest China Institute of Electronic Technolog, Chengdu 610036, China;2. Key Laboratory of Material Corrosion and Protection of Sichuan Province, Zigong 643000, China;3. School of Chemical and Environmental Engineering, Sichuan University of Science & Engineering, Zigong 643000, China)

In a simulated cooling system, the pH value and aluminum ion concentration of the coolant were monitored, and the corrosion morphology and corrosion products of the cold plate were analyzed, the corrosion behavior of cold plate made by 6063 aluminum alloy in ethylene glycol coolant and the effect of chemical conductive oxidation on the corrosion of 6063 aluminum alloy cold plate were investigated. As a result, the coolant pH value increased during the experiment period, but increased significantly at the early stage, then increased slowly and tended to be stable. Aluminum ions produced by the aluminum matrix corrosion reached a dynamic balance between solubility and precipitation. Moreover, pitting corrosion was the main corrosion form of aluminum cold plate in ethylene glycol coolant, and the corrosion rate decreased with the increase of experiment time, while the corrosion rate of 6063-CCO (chemically oxidated 6063 aluminum alloy) cold plate was lower at the beginning of the experiment, and higher at the later experiment period.

6063 aluminum alloy; cold plate; coolant; conductive oxidation; corrosion

10.11973/fsyfh-201711011

2016-01-30

鄭興文(1980-),副教授,博士,從事應(yīng)用電化學(xué)的相關(guān)研究工作,13568337780,zxwasd@126.com

TG174

A

1005-748X(2017)11-0871-06