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    對復(fù)方?jīng)鲅w粒質(zhì)量控制方法的研究

    2017-12-12 09:51:28孫國滔劉萬卉
    當代醫(yī)藥論叢 2017年12期
    關(guān)鍵詞:牡丹皮涼血黃芩

    孫國滔,劉萬卉

    (煙臺大學(xué),山東 煙臺 264005)

    對復(fù)方?jīng)鲅w粒質(zhì)量控制方法的研究

    孫國滔,劉萬卉?

    (煙臺大學(xué),山東 煙臺 264005)

    目的:探討復(fù)方?jīng)鲅w粒的鑒別及含量測定方法,確定該方的質(zhì)量控制方法。方法:采用薄層色譜法(TLC)對復(fù)方?jīng)鲅w粒中的金銀花、紫草、苦參及牡丹皮進行鑒別。采用高效液相色譜法(HPLC)對該方中的黃芩苷進行含量測定。結(jié)果:采用TLC可對復(fù)方?jīng)鲅w粒中的金銀花、紫草、苦參及牡丹皮進行鑒別。采用HPLC對該方中的黃芩苷進行含量測定時,黃芩苷在0.017 6~0.352 0μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.999 9)。結(jié)論:采用TLC和HPLC對復(fù)方?jīng)鲅w粒進行鑒別和含量測定可靠、準確、專屬性強。TLC和HPLC可作為復(fù)方?jīng)鲅w粒的質(zhì)量控制方法。

    復(fù)方?jīng)鲅w粒;TLC;HPLC;質(zhì)量控制

    復(fù)方?jīng)鲅w粒由黃芩、金銀花、白鮮皮及牡丹皮等11味中藥組成。該方是從《溫病條辨》中的“清營湯”化裁而來的,其組方合理,且具有清熱解毒、涼血止血的功效。我國古代的醫(yī)家常用該方治療以身熱夜甚、神煩少寐、時有譫語、目常喜開或喜閉、口渴或不渴、斑疹隱隱、脈數(shù)、舌絳而干為表現(xiàn)的熱入營血證。為了更好地控制復(fù)方?jīng)鲅w粒的質(zhì)量,以保障該藥使用的安全,本文采用薄層色譜法(TLC)對該方中的金銀花、紫草、苦參及牡丹皮進行鑒別,采用高效液相色譜法(HPLC)對該方中的黃芩苷進行含量測定?,F(xiàn)將具體情況報告如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 試驗儀器

    Agilent 1100高效液相色譜儀、VWD檢測器、Agilent 1100化學(xué)工作站(由美國安捷倫科技公司生產(chǎn))、KQ-100型超聲波清洗器(由昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))、BS210S電子天平(由北京賽多利斯儀器有限公司生產(chǎn))、ZF-2型三用紫外燈(由上海市安亭電子儀器廠生產(chǎn))。

    1.2 試驗用藥

    金銀花、苦參、牡丹皮、紫草、綠原酸(批號:110753-200413)、 苦 參堿( 批 號 :110805-200508)、丹皮酚(批號:110708-200506)、黃芩苷(批號:110715-200514)、甲醇(色譜純)、純凈水(品牌:娃哈哈)。其他試劑均為分析純。上述的藥材均購于長春市藥材公司,均符合《中國藥典》2010年版第一部中的相關(guān)規(guī)定。金銀花、苦參、牡丹皮、紫草的對照藥材(其批號分別為:121060-200906、121019-200106、121490-200501、121430-200802)購于中國食品藥品檢定研究院。

    2 對金銀花、紫草、苦參及牡丹皮進行TLC鑒別

    2.1 金銀花

    取5 g的金銀花,將其用20ml的水溶解,用乙酸乙酯對該溶液進行2次振搖提取,每次提取20ml。將提取的溶液蒸干,在所得的殘渣中加入1ml的甲醇使其溶解。將該溶解液作為供試品溶液。取1 g金銀花的對照藥材,按照供試品溶液的制備方法將其制成對照藥材溶液。取適量的綠原酸對照品,將其與甲醇混合(混合液的濃度為每1ml的甲醇中含有1mg的綠原酸對照品),將該溶液作為對照品溶液。按照TLC[1]試驗的要求,分別吸取10 μl的供試品溶液、10 μl的對照藥材溶液和10 μl的對照品溶液,將其點在硅膠G薄層板上,用乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5,V/V/V)上層溶液作為展開劑將其展開、取出、晾干,然后放置在紫外燈(波段為365 nm)下進行檢視。供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液的色譜若都在相應(yīng)的位置上,并顯示相同顏色的熒光斑點,說明陰性樣品無干擾。

    2.2 紫草

    取2 g的紫草,將其研成細末后用20ml的乙酸乙酯溶解,用超聲(功率為250 W,頻率為50 kHz)對該溶液進行15min的提取,然后將提取液濾過,將所得的濾液濃縮至1ml。將該濃縮液作為供試品溶液。取0.5 g紫草的對照藥材,按照供試品溶液的制備方法將其制成對照藥材溶液。按照TLC[1]試驗的要求,分別吸取5 μl的供試品溶液和5 μl的對照藥材溶液,將其點在硅膠G薄層板上,用環(huán)己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(3:5:0.5:0.1,V/V/V/V)作為展開劑將其展開、取出、晾干,然后放置在紫外燈(波段為365 nm)下進行檢視。供試品溶液與對照藥材溶液的色譜若都在相應(yīng)的位置上,并顯示相同顏色的斑點,說明陰性樣品無干擾。

    2.3 苦參

    取2 g的苦參,將其研成細末后用25ml的三氯甲烷和0.5ml的氨水溶解,用超聲(功率為250 W,頻率為50 kHz)對該溶液進行30min的提取,然后將提取液濾過,將所得的濾液蒸干。在蒸干后向所得的殘渣中加入1ml的三氯甲烷使其溶解。將該溶液作為供試品溶液。取1 g苦參的對照藥材,按照供試品溶液的制備方法將其制成對照藥材溶液。取適量的苦參堿對照品,將其與甲醇混合(混合液的濃度為每1ml的甲醇中含有0.2mg的苦參堿對照品)。將該溶液作為對照品溶液。按照TLC[1]試驗的要求,分別吸取6 μl的供試品溶液、6 μl的對照藥材溶液和6 μl的對照品溶液,將其點在硅膠G薄層板上,用甲苯-乙酸乙酯-丙酮 -濃氨水(2:5:3:0.4,V/V/V/V)作為展開劑將其展開、取出、晾干。向薄層板上先后噴碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液,然后將其放置在紫外燈(波段為365 nm)下進行檢視。供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液的色譜若都在相應(yīng)的位置上,并顯示相同顏色的斑點,說明陰性樣品無干擾。

    2.4 牡丹皮

    取2 g的牡丹皮,將其研成細末后放入20ml的乙醚中浸泡5min。用超聲(功率為250 W,頻率為50 kHz)對該溶液進行10min的提取,然后將提取液濾過,將所得的濾液揮干。在揮干后向所得的殘渣中加入2ml的丙酮使其溶解。將該溶液作為供試品溶液。取1 g牡丹皮的對照藥材,按照供試品溶液的制備方法將其制成對照藥材溶液。取適量的丹皮酚對照品,將其與丙酮混合(混合液的濃度為每1ml的丙酮中含有2.5mg 的丹皮酚對照品)。將該溶液作為對照品溶液。按照TLC[1]試驗的要求分別吸取8 μl的供試品溶液、8 μl的對照藥材溶液和8 μl的對照品溶液,將其點在硅膠G薄層板上,然后用乙酸乙酯-環(huán)己烷-冰醋酸(1:4: 0.1,V/V/V)作為展開劑將其展開、取出、晾干。向薄層板上噴酸性為5%的三氯化鐵乙醇溶液,并加熱薄層板,然后將其放置在紫外燈(波段為365 nm)下進行檢視。供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液的色譜若都在相應(yīng)的位置上,并顯示相同顏色的斑點,說明陰性樣品無干擾。

    3 對黃芩苷進行HPLC含量測定

    3.1 色譜條件

    色譜柱:Diamonsil(鉆石)C18(250mm×4.6mm,5 μm);流動相:甲醇 -0.4% 磷酸溶液(48:52,V/V);流速:1.0ml·min-1;檢測波長:280 nm;進樣量:10 μl。進行等梯度洗脫,按黃芩苷峰計算理論塔板數(shù)(應(yīng)不低于2500)。HPLC色譜圖如下所示:

    HPLC色譜圖

    3.2 供試品溶液的制備

    取10g的黃芩苷,將其研成細末。精密稱取0.5 g的黃芩苷細末,將其加入平底燒瓶中。精密量取50ml濃度為70%的乙醇,將其加入平底燒瓶中。用超聲(功率為250 W,頻率為50 kHz)對上述的混合液進行30min的提取。待提取液放冷后稱定其重量,并用提取溶劑補足減失的重量,然后將提取液搖勻、濾過。將本次所得的濾液作為供試品溶液。

    3.3 對照品溶液的制備

    精密稱取8.80mg干燥的黃芩苷對照品,將其置入100ml量瓶中。向該量瓶中加入甲醇,定容至刻度,然后將混合液搖勻。精密量取2ml黃芩苷與甲醇的混合液,將其置入10ml的量瓶中。向該量瓶中加入甲醇,定容至刻度,然后將該溶液搖勻,得到對照品溶液。對照品溶液的濃度應(yīng)為 0.017 6mg·ml-1。

    3.4 陰性對照品溶液的制備

    取缺少黃芩的陰性模擬處方,按工藝方法對其進行提取,得到干浸膏。精密稱取0.5 g的干浸膏,按供試品溶液的制備方法對其進行制備,得到陰性對照品溶液。

    3.5 線性關(guān)系考察

    精密吸取 1μl、2μl、5μl、10μl、15μl、20 μl的對照品溶液(0.017 6mg·mL-1),將其注入液相色譜儀,記錄其峰面積。以峰面積的峰值為縱坐標,以黃芩苷的量為橫坐標繪制曲線,并計算出回歸方程。y=76.916x+3.694 2,r =0.999 9(n=6)。試驗結(jié)果表明,黃芩苷在0.017 6~0.352 0 μg范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好。

    3.6 重現(xiàn)性試驗

    精密稱取6份同一批次的黃芩苷樣品,將其制備成供試品溶液,然后按照3.1中給出的色譜條件測定其峰面積,并計算出黃芩苷的含量。RSD=1.39%(n=6)。試驗結(jié)果表明,該方法的重現(xiàn)性良好。

    3.7 精密度試驗

    用重現(xiàn)性試驗中的第一份黃芩苷樣品溶液作為供試品。精密吸取10 μl的供試品溶液,重復(fù)進樣6次,測定黃芩苷的峰面積,并計算出結(jié)果。RSD=0.87%(n=6)。試驗結(jié)果表明,儀器的精密度良好。

    3.8 穩(wěn)定性試驗

    用重現(xiàn)性試驗中的第一份黃芩苷樣品溶液作為供試品,按照3.1中給出的色譜條件,分別在0 h、2 h、4 h、8 h、12 h時進樣,記錄其峰面積,并計算出結(jié)果。RSD=1.45%(n=5)。試驗結(jié)果表明,供試品溶液在12 h內(nèi)的穩(wěn)定性良好。

    3.9 回收率試驗

    采用加樣回收法取6份已知含量、同一批次的黃芩苷樣品,精密稱定其重量后,分別加入1ml濃度為1.6050mg·ml-1的黃芩苷對照品溶液,然后按照3.3中給出的供試品溶液制備方法將其制成供試品溶液,并按照3.1中給出的色譜條件進行測定,計算其回收率。具體的計算結(jié)果見表1:

    表1 回收率計算結(jié)果 (n=6)

    4 三批黃芩苷樣品的含量測定結(jié)果

    對三批黃芩苷樣品進行含量測定,每批樣品測定兩個平行樣。具體的結(jié)果見表2:

    表2 對三批黃芩苷樣品進行含量測定的結(jié)果

    5 討論

    5.1 定性鑒別

    對復(fù)方?jīng)鲅w粒中的金銀花、紫草、苦參及牡丹皮按照各自的檢查方法進行TLC鑒別,結(jié)果顯示其均具有良好的重復(fù)性和可行性。

    5.2 含量測定

    在進行黃芩苷含量測定時,筆者在查閱文獻[1-5]的基礎(chǔ)上,對甲醇-水-磷酸流動相的比例做過多次配比試驗。結(jié)果顯示,用甲醇-0.4%磷酸(50:50)作為流動相時,被測色譜峰的峰型較好、保留時間適中,且分離度也能滿足試驗的要求。

    5.3 提取方法

    本文參考了中國藥典中黃芩及黃芩制劑中黃芩苷含量的測定方法,比較了不同提取溶劑(包括濃度為70%的乙醇及甲醇)、不同提取方法(包括超聲處理和加熱回流提?。?、不同超聲處理時間(分別為10min、15min和30min)等因素對測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明,用濃度為70%的乙醇作為溶劑、進行30min的超聲處理,即可使樣品中的黃芩苷被完全提取。

    綜上所述,采用TLC和HPLC對復(fù)方?jīng)鲅w粒進行鑒別和含量測定可靠、準確、專屬性強。TLC和HPLC可作為復(fù)方?jīng)鲅w粒的質(zhì)量控制方法。

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010年版(一部) [S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [2]藍鳴生,等.高效液相色譜法測定復(fù)方百部止咳沖劑中的黃芩苷含量[J].時珍國醫(yī)國藥,2006,17 (6):958.

    [3]廖偉明,劉桂珍,周國波. HPLC法測定小兒止咳顆粒中黃芩苷的含量[J].中國藥房,2010,21(31):2946.

    [4]龍艷華.黃菊顆粒中黃芩的有效成份黃芩苷的含量測定[J].中國藥師,2006,9(7):646.

    [5]馬艷,袁慧星,岳莉,等.咽炎丸質(zhì)量標準研究[J].中國藥房,2009,20(33):2610.

    R286

    B

    2095-7629-(2017)12-0126-02

    孫國滔,男,1982年出生,碩士研究生在讀,研究方向為藥物分析,E-mail:sgt3771@163.com.com

    *通訊作者:劉萬卉,研究員,碩士研究生導(dǎo)師,研究方向為藥物分析

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