共晶組織對2E12鋁合金熱變形行為及組織演變的影響

陳宇強，宋文煒，潘素平，劉文輝，唐昌平

(1. 湖南科技大學 高溫耐磨材料及制備技術湖南省國防技術重點實驗室，湖南 湘潭，411201；2. 湖南科技大學 難加工材料高效精密加工湖南省重點實驗室，湖南 湘潭，411201；3. 中南大學 高等研究中心，湖南 長沙，410083)

共晶組織對2E12鋁合金熱變形行為及組織演變的影響

陳宇強1,2，宋文煒1，潘素平3，劉文輝1,2，唐昌平1,2

(1. 湖南科技大學 高溫耐磨材料及制備技術湖南省國防技術重點實驗室，湖南 湘潭，411201；2. 湖南科技大學 難加工材料高效精密加工湖南省重點實驗室，湖南 湘潭，411201；3. 中南大學 高等研究中心，湖南 長沙，410083)

采用不同熱處理方法制備過飽和固溶體(1號合金)和富含共晶組織(2號合金)這 2種具有典型組織特征的2E12合金。結合熱模擬實驗和顯微組織觀察，針對2種合金鑄錠在變形溫度為340～490 ℃、應變速率為0.001～10 s?1下的變形行為以及組織演變特征進行研究。研究結果表明：在0.001～0.1 s?1的應變速率下，2號合金具有較高的峰值應力；在10 s?1的應變速率下，1號合金具有較高的峰值應力；1號合金在熱變形過程中的主要失效形式表現(xiàn)為三叉晶界的失穩(wěn)開裂；2號合金在340 ℃/10 s?1變形時的主要失效形式為晶界共晶組織的碎化；在490 ℃/0.001 s?1變形時的主要失效形式為晶界共晶組織的熔化開裂；在相同變形條件下，1號合金更容易發(fā)生動態(tài)再結晶且晶粒更細?。粡浬⒎植嫉腡相粒子可以促進合金均勻變形并且細化晶粒。

2E12鋁合金；熱變形；共晶組織

出于經濟性和安全性的考慮，大型飛機必須采用大尺寸結構件進行組裝以減少鉚接帶來的增重和焊接所造成的強度損失[1]。作為重要的航空結構材料，大型鋁材的生產加工是目前制約中國航空工業(yè)快速發(fā)展的主要瓶頸[1]。因此，針對大型航空鋁材的生產加工問題開展研究具有重要意義[2]。2E12鋁合金是在美國2524合金基礎上通過成分優(yōu)化和工藝改進后自主研發(fā)的一種新型國產航空鋁合金[1,3]。其板材具有優(yōu)良的斷裂韌性和卓越的抗疲勞損傷性能，是國產大飛機的機身蒙皮和機翼壁板的首選材料[4]。熱加工是2E12鋁合金生產的關鍵環(huán)節(jié)[5?6]，因此，2E12合金在熱加工過程中的變形行為以及組織演變規(guī)律一直是研究人員關注的重點[7]。黃裕金等[8]對2E12合金熱變形行為進行研究，其研究結果表明應變速率和變形溫度對2E12合金的流變應力影響顯著，流變應力隨著溫度的升高而降低，隨著應變速率的增大而增大。此外，合金中存在的細小第2相會阻礙位錯的運動，從而抑制合金的動態(tài)回復行為。杜鳳山等[9]對2E12鋁合金鑄錠的均勻化和熱加工工藝進行了研究，其結果表明合金在高溫均勻化過程中容易出現(xiàn)過燒現(xiàn)象，并會對合金的熱變形行為造成明顯影響。綜上所述，合金的初始態(tài)的組織特征對于其熱變形行為有著顯著影響[10?13]，特別是在 2E12合金鑄錠中，共晶組織的溶解速率對均勻化溫度十分敏感[4,9]，其在低溫下溶解十分緩慢而在高溫下溶解較為迅速。工業(yè)上通常采取高溫長時間的均勻化處理來消除合金中的共晶組織。但是，由于大型鑄錠控溫難，為避免出現(xiàn)過燒現(xiàn)象，大型 2E12合金鑄錠通常在較低溫度下進行均勻化處理，因此，合金中不可避免地殘留有部分共晶組織。然而，人們對共晶組織對2E12合金熱變形有何影響尚不清楚[8?10]。為此，本文作者通過不同的熱處理方法獲得完全不含共晶組織和富含共晶組織2種微結構特征的2E12合金鑄錠，并利用Gleeble?1500熱模擬實驗機對2種合金的熱變形行為進行研究，分析共晶組織對合金熱變形行為以及組織演變規(guī)律的影響。

1 實驗材料與方法

實驗所用的2E12合金鑄錠由西南鋁業(yè)(集團)有限責任公司提供。鑄錠采用常規(guī)的模鑄方法獲得，鑄錠長×寬×高為400 mm×1 620 mm×2 500 mm。合金的化學成分為 Al-4.21Cu-1.41Mg-0.58Mn-0.08Fe-0.06Si(質量分數(shù)，%)。

在鑄錠中間部位選取長×寬×高為 15 mm×15 mm×10 mm的長方體作為實驗試樣。將試樣置于馬弗爐中進行熱處理獲得2種不同初始組織狀態(tài)特征的合金，其制備方法如表1所示。

利用Gleeble?1500對2種不同初始組織的合金分別進行熱壓縮變形試驗。實驗選取340，390，440和490 ℃這4個變形溫度以及0.001，0.01，0.1，1和10 s?1這5個應變速率。為減小試樣與擠壓桿之間摩擦力對應力狀態(tài)的影響，試樣兩端涂上 75%(質量分數(shù))石墨+20%機油+5%硝酸三甲苯脂做潤滑劑。當壓縮實驗完成后，將樣品迅速水冷到室溫以保留熱變形時的組織。

表1 2種不同組織特征2E12合金的制備方法Table 1 Preparation methods of 2E12 alloys with different microstructures

為更直觀地觀察合金變形后的形貌特征，在變形前，對試樣表面進行拋光處理。采用 FEI Sirion 200場發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察變形后合金的表面形貌特征，進而分析合金的變形機理。此外，利用 JSM?5600LV型場發(fā)射型SEM配帶的EBSD探測系統(tǒng)對合金的晶粒形貌進行分析。利用TecnaiG2F20透射電鏡(TEM)對合金變形后的位錯等亞結構進行觀察。TEM試樣在 MIT?II型雙噴電解儀上制備，雙噴液采用25%(體積分數(shù))硝酸+75%甲醇混合溶液，電壓為15～20 V，工作電流控制在50～100 mA，采用液氮冷卻至?25 ℃左右。

2 結果與分析

2.1 合金初始態(tài)的組織特征

圖1所示為2種合金的背散射電子(back scattered electron, BSE)形貌照片。從圖1可以看出：1號合金沒有明顯的共晶組織，僅保留有很少量的難熔第2相粒子[4](圖1(a))。這說明經雙級均勻化處理后，合金中的共晶組織已經充分溶解，大部分合金元素溶入基體中，此時合金處于高度的過飽和狀態(tài)[11?13]。與1號合金完全不同，2號合金沿晶界連續(xù)分布著眾多粗大的骨骼狀共晶組織(圖 1(b))。通過觀察可以發(fā)現(xiàn)，這些共晶組織由黑色、灰色和白色這3種顏色的第2相組成。根據(jù)文獻[14?15]可知這種共晶組織為 α(Al)+θ(Al2Cu)+S(Al2CuMg)三元共晶。

2.2 合金的流變應力

圖2和圖3所示分別為不同應變速率條件下1號合金、2號合金在340，390，440和490 ℃熱壓縮變形條件下的真應力?真應變曲線。

通過觀察可以發(fā)現(xiàn)，在同一變形條件下，隨著真應變的增加，2號合金的真應力均呈現(xiàn)先急劇增大，達到峰值后逐漸降低的趨勢(圖3)。這說明該合金在所有變形條件下均顯示出明顯的動態(tài)軟化特征[16?17]。1號合金在340，390，440 ℃時的真應力曲線特征與2號合金的相似(圖 2)。但在 490 ℃變形條件下，其動態(tài)軟化特征不明顯。尤其當應變速率低于1 s?1時，隨著應變量增加，1號合金的真應力甚至持續(xù)增大。這說明合金在此變形條件下存在一定的加工硬化現(xiàn)象。圖4所示為2種合金在不同變形條件下的峰值應力。由圖4可知：在實驗所施加的變形條件下，2種合金的真應力?真應變曲線變化規(guī)律基本相同，即在相同的應變速率下，合金的真應力隨著變形溫度的升高而減?。辉谕蛔冃螠囟认?，合金的真應力隨著應變速率的增大而增大。在較低的應變速率下(0.001≤ε˙≤0.1 s?1)，1號合金的峰值應力更高；而在較高的應變速率下(=ε˙10 s?1)，2號合金峰值應力較高。

圖1 合金的BSE形貌照片F(xiàn)ig. 1 BSE images of alloy

圖2 1號合金在不同應變速率下的真應力?真應變曲線Fig. 2 Flow stress?true strain curves of alloy 1 deformed at different strain rates

圖3 2號合金在不同應變速率下的真應力?真應變曲線Fig. 3 Flow stress?true strain curves of alloy 2 deformed at different strain rates

圖4 合金在不同變形條件下的峰值應力Fig. 4 Peak stress values of alloys under different deformation conditions

2.3 失效行為分析

圖5所示為2種合金在不同變形條件下壓縮變形60%后的表面形貌。從圖5可以看出：在340 ℃/10 s?1變形條件下，2種合金都存在一定程度的變形失穩(wěn)現(xiàn)象。其中，1號合金的變形失穩(wěn)主要集中在三叉晶界處，并且在部分三叉晶界處出現(xiàn)少量微裂紋(圖5(a))。2號合金的變形失穩(wěn)非常嚴重，出現(xiàn)大量沿晶裂紋(圖5(b))。經觀察發(fā)現(xiàn)，2號合金的沿晶裂紋主要源于晶界處共晶組織的破碎。在 340 ℃/0.001 s?1變形條件下，1號合金表面整體上凹凸不平，局部區(qū)域出現(xiàn)嚴重的扭曲(圖5(c))。這說明在該變形條件下，合金晶內發(fā)生顯著的變形。2號合金在該變形條件下的表面較為平整，但合金晶界處的共晶組織發(fā)生明顯的破碎并形成大量孔洞，部分孔洞彼此連接成型細小的裂紋(圖5(d))。在490 ℃/10 s?1變形條件下，1號合金表面形貌展現(xiàn)出明顯的流變特征，但部分晶界(特別是三叉晶界)發(fā)生明顯的開裂現(xiàn)象(圖5(e))。在2號合金中，晶界處共晶組織發(fā)生了嚴重的熔化現(xiàn)象(圖 5(f))。在490 ℃/0.001 s?1變形條件下， 1號合金三叉晶界處出現(xiàn)了明顯的開裂現(xiàn)象(圖 5(g))，而 2號合金的晶界已經完全弱化，合金顯示出一定的粘流變形特征(圖5(h))[18?20]。

2.4 合金的變形機理

在拋光處理后，試樣表面的局部區(qū)域不可避免地會留有一些非常平直的劃痕。在合金變形過程中，這些劃痕會根據(jù)合金的變形特征而發(fā)生變化。因此，通過觀察變形后合金表面劃痕的形貌特征，可以對合金的變形機制進行分析。

圖6所示為1號合金在340 ℃/10 s?1條件下壓縮變形20%后的表面SEM形貌照片。由圖6可知：合金表面存在2條平行的劃痕并且劃痕在晶粒內部時發(fā)生非常嚴重的扭曲。這說明在該變形條件下合金晶內變形十分顯著。此外，經觀察發(fā)現(xiàn)，劃痕在穿過圖6(a)和圖 6(b)所示的 2處晶界時分別發(fā)生 7.3 μm 和12.2 μm的錯動。這表明在此變形條件下，1號合金發(fā)生明顯的晶界滑移。

圖5 合金試樣在不同變形條件下壓縮變形60%后的表面形貌Fig. 5 Surface morphologies of alloys after 60% deformation

圖6 1號合金在340 ℃/10 s?1條件下壓縮變形20%后的表面SEM形貌照片F(xiàn)ig. 6 SEM surface morphology of alloy 1 deformed at 340 ℃/10 s?1

圖7 (a)所示為2號合金在340 ℃/10 s?1條件下壓縮變形20%后的SEM表面形貌照片。由圖7(a)可知：試樣表面在水平方向有1條清晰的劃痕；該劃痕在穿過A和B這2個晶粒之間的晶界時發(fā)生約13.8°的偏轉，在穿過B和C這2個晶粒之間的晶界時也發(fā)生約11.2°的偏轉。這說明合金在變形時，晶粒之間發(fā)生了明顯的相對轉動。劃痕在穿過晶粒內部時仍然保持非常平直，這說明在該變形條件下，2號合金晶內變形并不明顯。

圖7(b)所示為2號合金在變形后發(fā)生破碎的共晶組織的 SEM 形貌照片。經觀察發(fā)現(xiàn)，共晶組織表面保留有細小的劃痕。這些劃痕僅在共晶組織的斷裂處發(fā)生明顯的錯動而其他區(qū)域仍保持完全平直，這說明共晶組織在破碎前完全沒有發(fā)生塑性變形，其斷裂屬于完全脆性斷裂。此外，2號合金在該變形條件下也可以觀測到大量晶界滑移的特征，如圖7(c)所示。

圖8所示為2種不同微結構特征的合金在440 ℃/0.001 s?1條件下壓縮變形20%后EBSD形貌照片。由圖8(a)可知：在1號合金的晶界處出現(xiàn)細小的等軸晶粒，表明合金在該變形條件下出現(xiàn)動態(tài)再結晶現(xiàn)象。由圖 8(b)可知：2號合金在該變形條件下的再結晶特征不明顯，且在局部晶界出現(xiàn)了一定程度的變形失穩(wěn)。

圖9所示為合金在440 ℃/0.001 s?1條件下壓縮變形60%后的EBSD形貌照片。由圖9可知：隨著變形量的繼續(xù)增加，合金的晶粒在垂直于壓縮方向上被逐漸拉長；在1號合金中，仍然可以觀測到明顯的再結晶晶粒(圖9(a))，但是，2號合金的再結晶行為并不明顯(圖 9(b))。

圖10所示為2種合金在340 ℃/10 s?1條件下壓縮變形60%后的TEM形貌照片。在1號合金中彌散分布著大量尺寸為200～500 nm的細小第2相粒子。合金中的位錯纏繞在這些第2相粒子周圍，形成高密度的位錯網(圖10(a))。根據(jù)文獻[12, 18?20]可知，1號合金中的這些彌散第2相是T相，主要在合金均勻化過程中形成。一般認為，T相粒子對位錯滑移有明顯的阻礙作用，可以在一定程度上對合金起到彌散強化作用。由于2號合金僅進行了較低溫度退火而沒有經過均勻化處理，因此，晶內的T相粒子很少。因為缺少T相粒子的阻礙作用，位錯可以在合金基體中進行長程滑移，從而在晶內局部區(qū)域形成高密度的位錯墻[13](圖 10(b))。

圖11所示為2種合金在490 ℃/0.001 s?1條件下壓縮變形60%后的TEM形貌照片。由圖11可知：與340 ℃/10 s?1的變形條件相比，2種合金在 490 ℃/0.001 s?1變形條件下的位錯密度明顯減少并且出現(xiàn)大量亞晶，這說明合金發(fā)生明顯的動態(tài)回復。在1號合金中，亞晶的尺寸非常小(圖11(a))。這主要是因為合金晶內有大量彌散分布的T相粒子，這些T相粒子對晶界有明顯的釘扎作用，從而抑制了晶界的遷移。在2號合金中，T相粒子的數(shù)量很少，晶內僅有少量由共晶組織破碎所產生的粗大第2相粒子(圖11(b))。由于缺乏大量彌散T相粒子的釘扎作用，合金晶界的遷移較為容易，因此，2號合金的亞晶尺寸較大。根據(jù)上述分析可知：1號合金在340～440 ℃之間變形時的再結晶行為并不明顯，因此，其動態(tài)軟化主要是由動態(tài)回復引起的。相比于1號合金，2號合金更容易發(fā)生再結晶，因此，其動態(tài)軟化特征也更加明顯。此外，對比圖11(a)和(b)可知：1號合金在490 ℃低應變速率下變形時之所以出現(xiàn)加工硬化行為(見圖2)，主要是因為T相粒子對晶界的釘扎作用在一定程度上抵消了合金的動態(tài)回復和再結晶所產生的軟化作用。

圖7 2號合金在340 ℃/10 s?1條件下壓縮變形20%后的表面SEM形貌Fig. 7 SEM surface morphologies of alloy 2 deformed 20% at 340 ℃/10 s?1

圖8 合金在440 ℃/0.001 s?1條件下壓縮變形20%后的EBSD形貌照片F(xiàn)ig. 8 EBSD-derived IPF maps of alloys deformed 20% at 440 ℃/0.001 s?1

圖9 合金在440 ℃/0.001 s?1條件下壓縮變形60%后的EBSD形貌照片F(xiàn)ig. 9 EBSD-derived IPF maps of alloys deformed 60% at 440 ℃/0.001 s?1

圖10 合金在340 ℃/10 s?1條件下壓縮變形60%后的TEM形貌照片F(xiàn)ig. 10 TEM images of alloys deformed 60% at 340 ℃/10 s?1

圖11 合金在490 ℃/0.001 s?1條件下壓縮變形60%后的TEM形貌照片F(xiàn)ig.11 TEM images of alloys deformed 60% at 440 ℃/0.001 s?1

3 結論

1) 在0.001～0.1 s?1的應變速率下，過飽和固溶體合金的峰值應力更大，而在10 s?1的應變速率下，富含共晶組織合金則擁有較大的峰值應力。

2) 在 340～490 ℃溫度范圍內，變形溫度對合金的熱變形行為影響顯著。過飽和固溶體合金在340 ℃和490 ℃熱變形時三叉晶界容易出現(xiàn)開裂。富含共晶組織合金在 340 ℃熱變形時晶界共晶組織發(fā)生嚴重破碎并形成大量沿晶裂紋，在490 ℃變形時共晶組織出現(xiàn)明顯的熔化現(xiàn)象。

3) 在340 ℃/10 s?1條件下壓縮變形20%后，過飽和固溶體合金晶內嚴重變形并且出現(xiàn)一定的晶界滑移，富含共晶組織合金的變形方式主要包括晶粒扭轉和晶界滑移。

4) 在合金中彌散分布的 T相粒子一方面可以抑制高密度位錯墻的產生，有利于合金變形均勻，另一方面可以釘扎亞晶界，有利于細化晶粒。

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Effect of eutectics on hot deformation behaviors and microstructure evolutions of 2E12 aluminum alloy

CHEN Yuqiang1,2, SONG Wenwei1, PAN Suping3, LIU Wenhui1,2, TANG Changping1,2

(1. Key Lab of High Temperature Wear Resistant Materials Preparation Technology of Hunan Province,Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, China;2. Hunan Provincial Key Laboratory of High Efficiency and Precision Machining of Difficult-to-cut Material,Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, China;3. Advanced Research Center, Central South University, Changsha 410083, China)

Two kinds of alloys whose microstructures were featured with supersaturated solid solution (alloy 1) and enriched with eutectics (alloy 2) were prepared by different heat-treatment methods, respectively. By combining isothermal hot compression test with microstructure observation, the hot deformation behaviors and microstructure evolution of both alloys were studied at temperature range of 340?490 ℃ and strain rate range of 0.001?10 s?1. The results show that alloy 2 possesses a higher peak-stress value deformed at 0.001?0.1 s?1, while alloy 1 possesses a higher peak-stress value deformed at 10 s?1. The main failure mode of alloy 1 is cracking at triple grain boundaries (GBs). When deformed at 340 ℃/10 s?1, the main failure modes of alloy 2 is the fracture of eutectics at GBs. When deformed at 490℃/0.001 s?1, the main failure modes of alloy 2 is the cracking caused by eutectic melting. The dynamic recrystallization takes place easier in alloy 1 and thus makes a smaller grain size. The dispersively distributed T-phase particles promote the homogeneous deformation of alloy and also refine grain size.

2E12 aluminum alloy; hot deformation; eutectic

TG146.2

A

1672?7207(2017)11?2949?10

10.11817/j.issn.1672-7207.2017.11.015

2016?12?24；

2017?02?08

國家自然科學基金資助項目(51405153，51475162) (Projects(51405153, 51475162) supported by the National Natural Science Foundation of China)

陳宇強，博士，講師，從事高性能鋁合金材料研究；E-mail: yqchen1984@163.com

(編輯 伍錦花)