實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)不確定度評(píng)定

河南省土壤肥料站 馬振海

實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)不確定度評(píng)定

河南省土壤肥料站 馬振海

《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》第4.5.15條款規(guī)定，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)需要建立和保持應(yīng)用評(píng)定測(cè)量不確定度的程序。其釋義指出，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)申請(qǐng)資質(zhì)認(rèn)定的檢驗(yàn)檢測(cè)項(xiàng)目中，相關(guān)檢驗(yàn)檢測(cè)方法有測(cè)量不確定度的要求時(shí)，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)建立和保持應(yīng)用評(píng)定測(cè)量不確定度的程序，作為評(píng)審時(shí)檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的必需應(yīng)有的程序，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)給出相應(yīng)檢驗(yàn)檢測(cè)能力的評(píng)定測(cè)量不確定度案例。若檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)申請(qǐng)資質(zhì)認(rèn)定的檢驗(yàn)檢測(cè)項(xiàng)目中無(wú)測(cè)量不確定度的要求時(shí)，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)可不制定該程序。鼓勵(lì)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在測(cè)試出現(xiàn)臨界值、進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制或客戶有要求時(shí)，采用測(cè)量不確定度方法?？梢姕y(cè)量不確定度評(píng)定在解決當(dāng)報(bào)告值與合格臨界值接近時(shí)的判定問(wèn)題，滿足客戶需要，符合檢測(cè)方法等方面具有重要作用。筆者認(rèn)為，測(cè)量不確定度評(píng)定應(yīng)從以下幾方面入手。

一、建立測(cè)量的數(shù)字模型

給出被檢測(cè)參數(shù)（輸出量）與直接測(cè)量的參數(shù)（輸入量）的關(guān)系式。

Y=f(x1，x2，……xn)

二、分析不確定度的來(lái)源

從檢測(cè)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、測(cè)量方法和測(cè)量設(shè)備、環(huán)境條件、被檢測(cè)樣品的性能和狀態(tài)、所用試劑和消耗材料以及操作人員等方面找出影響因素，分析不確定度的來(lái)源。可從以下幾方面考慮：

（一）被測(cè)量的定義不完整。

（二）復(fù)現(xiàn)被測(cè)量的方法不理想。

（三）取樣的代表性不夠。

（四）測(cè)量過(guò)程中對(duì)環(huán)境影響的認(rèn)識(shí)不恰如其分或?qū)Νh(huán)境的測(cè)量與控制不完善。

（五）對(duì)模擬式儀器的讀數(shù)存在人為偏移。

（六）測(cè)量?jī)x器性能（靈敏度、分辨率、穩(wěn)定性等）的局限性。

（七）測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度。

（八）引用數(shù)據(jù)或其他參數(shù)的不確定度。

（九）在相同條件下被測(cè)量在重復(fù)觀測(cè)中的變化。

三、不確定度各分量的評(píng)定

（一）標(biāo)準(zhǔn)不確定度的A類評(píng)定以標(biāo)準(zhǔn)差表示的測(cè)量不確定度稱之為標(biāo)準(zhǔn)不確定度。用對(duì)觀測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法，來(lái)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度，稱之為不確定度的A類評(píng)定。

A類評(píng)定首選的統(tǒng)計(jì)方法叫試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差的貝賽爾法，即觀測(cè)值的試驗(yàn)方差按下列公式計(jì)算：

在重復(fù)條件下得出幾個(gè)觀測(cè)結(jié)果 Xk，式中 S2（Xk）是 Xk的概率分布的總體方差X2的無(wú)偏估計(jì)，其正平方根S（Xk）表征了Xk的分散性。確切地說(shuō)，表征了他們?cè)谏舷碌姆稚⑿浴（Xk）稱為樣品標(biāo)準(zhǔn)差或試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差，表示試驗(yàn)測(cè)量列中任一次測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差。通常以獨(dú)立觀測(cè)列的點(diǎn)求平均值作為測(cè)量結(jié)果，測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

（二）標(biāo)準(zhǔn)不確定度的B類評(píng)定

用不同于對(duì)觀測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法來(lái)評(píng)定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度（即非統(tǒng)計(jì)方法），稱之為不確定度的B類評(píng)定。

B類不確定度的評(píng)定可以確定測(cè)量值的上限a-和下限a-，再結(jié)合經(jīng)驗(yàn)估計(jì)的分布類型和復(fù)蓋因子k，可按下式計(jì)算B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

式中：U為測(cè)量值的區(qū)間半寬度。

獲得B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度的信息來(lái)源主要有：

1.以前的觀測(cè)數(shù)據(jù)。

2.對(duì)有關(guān)技術(shù)資料和測(cè)量?jī)x器特性的了解和經(jīng)驗(yàn)。

3.生產(chǎn)部門提供的技術(shù)說(shuō)明文件。

4.校準(zhǔn)證書、檢定證書或其他文件提供的數(shù)據(jù)，準(zhǔn)確度的等級(jí)或級(jí)別，包括目前還使用的允許誤差、極限誤差等。

5.手冊(cè)或某些資料給出的參考數(shù)據(jù)及其不確定度。

6.規(guī)定試驗(yàn)方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或類似技術(shù)文件中給出的重復(fù)性γ或復(fù)現(xiàn)性R。

為了與A類不確定度合成，應(yīng)將所獲得B類不確定度信息，轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)不確定度。如證書給出U或Up，將分別除以K或Kp，即u（xi）=U/K或Up/Kp；如已知信息γ或R時(shí)，則測(cè)量結(jié)果不確定度為：U（Xi）=γ/2.83或 R/2.83。

當(dāng)我們不確切知道k值時(shí)，可根據(jù)其查JJF1059-1999找出k和u（xi）的關(guān)系。

四、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度（U c）的評(píng)定

當(dāng)測(cè)量結(jié)果是由若干個(gè)其他量的值求得時(shí)，按其他各量的方差（不確定度）或（和）協(xié)方差算得的標(biāo)準(zhǔn)不確定度稱之為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

（一）如果已知不確定度所包含若干個(gè)不確定度分量的值，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度UC可用下式計(jì)算：

（二）如果被測(cè)量Y由N個(gè)輸入量X1，X2，......XN的函數(shù)關(guān)系確定

被測(cè)量Y的估計(jì)值為y，輸入量X1，X2，......XN計(jì)值分別為x1，x2，......xN，由上式得：

此時(shí)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度用Uc（y），可用被稱之為不確定度傳遞定律的公式計(jì)算（見下式）。

（三） 擴(kuò)展不確定度U的評(píng)定

擴(kuò)展不確定度為確定測(cè)量結(jié)果區(qū)間的量，合理賦予被測(cè)量之值分布的大部分可望含于此區(qū)間。也就是對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子得到標(biāo)準(zhǔn)不確定度。a 在合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度Uc（g）確定后，乘以一個(gè)包含因子k，即U=k Uc（ζ）

k取2～3，一般取2。

擴(kuò)展不確定度數(shù)值修約時(shí)一般只進(jìn)不舍。

（四） 測(cè)量不確定度的表達(dá)

在表達(dá)測(cè)量不確定度時(shí)，首先要說(shuō)明采用什么方法、測(cè)量什么對(duì)象（參數(shù)）、參數(shù)值（含量）的范圍。其次說(shuō)明是合成不確定度還是擴(kuò)展不確定度。