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    余氯檢測(cè)技術(shù)發(fā)展及其應(yīng)用

    2017-12-02 07:58:59蔣永杰劉輝馮龍盧曉偉李櫻徐鳳麒
    化工管理 2017年33期
    關(guān)鍵詞:次氯酸比色法余氯

    蔣永杰 劉輝 馮龍 盧曉偉 李櫻 徐鳳麒

    (青島雙瑞海洋環(huán)境工程股份有限公司,山東青島266100)

    余氯檢測(cè)技術(shù)發(fā)展及其應(yīng)用

    蔣永杰 劉輝 馮龍 盧曉偉 李櫻 徐鳳麒

    (青島雙瑞海洋環(huán)境工程股份有限公司,山東青島266100)

    本文介紹了余氯檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展及其應(yīng)用,著重分析了DPD法與電化學(xué)法的技術(shù)優(yōu)勢(shì),并對(duì)其應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展前景進(jìn)行了論述。

    余氯檢測(cè)技術(shù);DPD法;電化學(xué)法

    活性氯能有效殺滅水中微生物,在水處理領(lǐng)域一直有著廣泛的應(yīng)用。電解制氯由于其高效便捷、成本低等優(yōu)勢(shì),成為水處理領(lǐng)域的核心技術(shù)。DPD比色法由于其成熟的技術(shù)優(yōu)勢(shì)在余氯檢測(cè)中有著廣泛的應(yīng)用,然而隨著人們對(duì)環(huán)保和健康關(guān)注度的日益提升,迫切需要開(kāi)發(fā)更加便捷精確的余氯檢測(cè)技術(shù),以電化學(xué)法為基礎(chǔ)的余氯檢測(cè)儀因此成為科研人員的研究重點(diǎn)。

    1 氯在水處理中的應(yīng)用

    氯氣、液氯和次氯酸鈉是常用的消毒劑,在工業(yè)廢水、泳池、飲用水、船舶壓載水處理等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。氯的消毒殺菌主要靠游離余氯次氯酸(HClO)和次氯酸根(ClO-)的強(qiáng)氧化作用[1]。氯氣在水中水解而產(chǎn)生次氯酸,次氯酸為弱酸,在水中電離產(chǎn)生次氯酸根。其中,次氯酸的殺菌消毒作用更強(qiáng)。

    Cl2+H2O?HClO+H++Cl-

    HClO?H++ClO-

    游離余氯可以與水中的氨氮、氨基酸發(fā)生反應(yīng),生成結(jié)合性余氯一氯胺、二氯胺以及其它有機(jī)氯胺類物質(zhì)。氯胺氧化能力較弱,幾乎沒(méi)有消毒作用,但當(dāng)HClO的濃度降低后,氯胺能分解產(chǎn)生HClO。氯在水中遵循平衡點(diǎn)法則,從氯平衡點(diǎn)曲線(圖1.1)可以看出,在平衡點(diǎn)之前,水中主要為結(jié)合性余氯;在平衡點(diǎn)之后,水中主要為自由余氯。

    圖1.1 氯平衡點(diǎn)曲線Figure 1.1:Typical Break-point Chlorination Curve

    氯作為飲用水消毒劑時(shí),如果氯濃度過(guò)低,不能起到充分的殺菌消毒作用;而當(dāng)氯濃度過(guò)高,氯會(huì)與水中有機(jī)污染物生成一些致癌物質(zhì)[2],對(duì)人的身體健康產(chǎn)生危害。因此準(zhǔn)確便捷的檢測(cè)水中的氯含量,對(duì)合理利用氯的殺菌消毒作用具有重要意義。

    2 余氯檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用

    2.1 化學(xué)分析法

    化學(xué)分析法是用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液與余氯發(fā)生化學(xué)反應(yīng)來(lái)測(cè)定氯濃度,其中碘量法為常用的余氯檢測(cè)化學(xué)分析方法,在酸性條件下,余氯與碘化鉀可以反應(yīng)生成定量碘,然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定得到余氯濃度[3]?;瘜W(xué)分析方法技術(shù)成熟,但化學(xué)分析方法需要提前配制必需的化學(xué)試劑,操作步驟復(fù)雜,無(wú)法適用于在線檢測(cè)的技術(shù)要求。

    2.2 DPD比色法

    1957年,Palin最早將DPD(N,N-二乙基對(duì)苯二胺)法應(yīng)用于余氯檢測(cè)[4]。從圖2.2中可知,DPD比色法是用N,N-二乙基對(duì)苯二胺與氯反應(yīng)生成顯色劑(伍斯特染料)與無(wú)色的亞胺,顯色劑在特定波長(zhǎng)下的吸光度與余氯濃度符合郎伯-比爾定律,因此可以用DPD定量測(cè)定余氯含量。1973年,哈希公司以DPD法為基礎(chǔ)開(kāi)發(fā)了余氯檢測(cè)儀。由于其成熟的技術(shù)優(yōu)勢(shì),DPD法成為應(yīng)用最廣泛的余氯檢測(cè)方法。

    圖2.2 N,N-二乙基對(duì)苯二胺與氯的化學(xué)反應(yīng)Figure 2.2:DPD-Chlorine Chemical Reaction

    但是用DPD比色法對(duì)檢測(cè)水樣有一定的要求,水樣需接近中性,渾濁度較低。因此以DPD比色法為基礎(chǔ)開(kāi)發(fā)的余氯檢測(cè)儀,需要有復(fù)雜的軟件與硬件系統(tǒng)來(lái)確保檢測(cè)結(jié)果接近郎伯-比爾曲線。而且DPD檢測(cè)法消耗的化學(xué)試劑有效期短,需要定期更換,增加了使用成本。

    2.3 電化學(xué)法

    電化學(xué)法包含兩種,ORP(氧化還原電勢(shì))法和電流法。

    2.3.1 ORP法

    以O(shè)RP法為基礎(chǔ)的余氯檢測(cè)儀主要由ORP電極和參比電極組成,ORP電極在反應(yīng)中得到或失去電子,以此達(dá)到電勢(shì)平衡。ORP法檢測(cè)余氯濃度的成本較低,之前在泳池、采礦、電鍍等領(lǐng)域有應(yīng)用,但是一般用于定性檢測(cè)。不同的水樣ORP基準(zhǔn)線不同;電極容易被有機(jī)顆粒物覆蓋,實(shí)際使用過(guò)程中需要經(jīng)常清洗電極[5];ORP法容易受到Cl-和PH(H+)值的影響[6];ORP與溶液余氯濃度成對(duì)數(shù)相關(guān)關(guān)系;這些問(wèn)題的存在導(dǎo)致ORP法難以應(yīng)用于余氯的定量檢測(cè)。

    2.3.2 電流法

    電流法余氯檢測(cè)儀工作時(shí),通過(guò)在工作電極與對(duì)電極間提供恒定的電壓,工作電極上發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):

    HClO+H++2e-→Cl-+H2OE0=1.49V

    由法拉第電解定律和菲克第一定律可知,余氯濃度與電子轉(zhuǎn)移速度成正比,即與電流呈線性相關(guān)。

    電流法分為兩種,兩電極法和三電極法。1978年,Morrow James發(fā)明了兩電極余氯檢測(cè)儀[7]。兩電極法余氯檢測(cè)儀主要包含工作電極、對(duì)電極、電解液、微孔疏水膜。兩電極余氯檢測(cè)儀運(yùn)行時(shí),余氯透過(guò)微孔疏水膜擴(kuò)散至工作電極,工作電極上的電壓產(chǎn)生電化學(xué)反應(yīng),對(duì)電極提供反應(yīng)所需的電子。兩電極法的穩(wěn)定性和使用壽命較低,需要頻繁校準(zhǔn),且對(duì)水流速度敏感。微孔疏水膜只能允許HClO透過(guò),因此含有微孔疏水膜的余氯檢測(cè)儀僅能檢測(cè)HClO。PH值較低時(shí),水溶液中主要為HClO;但當(dāng)PH值較高時(shí),水溶液中ClO-含量較高,對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大。

    圖2.3為三電極法余氯檢測(cè)系統(tǒng)。三電極法在檢測(cè)系統(tǒng)中增加了參比電極,參比電極有穩(wěn)定的電勢(shì),在設(shè)備運(yùn)行時(shí)可以通過(guò)測(cè)量工作電極相對(duì)于參比電極的電勢(shì)差,通過(guò)恒電位儀調(diào)節(jié)維持工作電極與待測(cè)溶液界面間的恒定電勢(shì)差[8]。三電極法余氯檢測(cè)儀具有便于實(shí)時(shí)檢測(cè)、測(cè)量精度高、工作壽命長(zhǎng)和無(wú)需頻繁校正等優(yōu)點(diǎn),但還需要解決電流法對(duì)水流速度敏感、微孔疏水膜選擇性透過(guò)HClO等問(wèn)題,三電極法余氯檢測(cè)儀才能得到更好的應(yīng)用。

    3 結(jié)語(yǔ)

    基于不同技術(shù)的余氯檢測(cè)儀具有各自的優(yōu)勢(shì)和適用領(lǐng)域,隨著人們對(duì)健康和環(huán)保的關(guān)注度日益提升,余氯實(shí)時(shí)檢測(cè)的需求也越來(lái)越高。除了已經(jīng)成熟應(yīng)用的DPD比色法,科研人員迫切需要開(kāi)發(fā)更加穩(wěn)定、使用便捷、適用于實(shí)時(shí)檢測(cè)的電流法(三電極法)余氯檢測(cè)儀。

    圖2.3 三電極法余氯檢測(cè)系統(tǒng)Figure 2.3:Three-electrode Residual Chlorine Measurement System

    [1]李夢(mèng)耀,潘珺,熊玉寶.水中余氯測(cè)定方法進(jìn)展[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè),2007,23(2):40-42.

    [2]Steve E Huntley.Chlorination disinfection by-products public health risk trade offs and me[J].Water research,2009,43:2057-2092,4706.

    [3]劉慶梅,陳慧穎.碘化鉀—淀粉試紙法測(cè)水中余氯[J].工業(yè)設(shè)計(jì),2015(05):130.

    [4]Palin,A.T.;Jour.Am.Water Works Assoc.;49,873(1957).

    [5]World Health Organization.(2006).Guidelines for Safe Recreation Water Environments.Volume 2.New York,NY:World Health Organization.

    [6]Emerson Process Liquid Division.(2008).Fundamentals of ORP Measurement.

    [7]Morrow James J.Method of analyzing residual chlorine[P].US54551575A.1978-12-12.

    [8]錢海軍,鄧少平.恒電位儀研究現(xiàn)狀及基于恒電位儀的電化學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)的應(yīng)用[J].分析儀器,2009(02):1-5.

    The development and application of the residual chlorine measurement technology

    Jiang YongjieFeng ZipengFeng LongLu XiaoWeiLi YingXu Fengqi
    (Qingdao Sunrui Marine Environment Engineering Co.,LtdQingdao266100)

    蔣永杰(1989-),男,山東青島,青島海洋環(huán)境工程股份有限公司,工程師。

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