FHUDS-6和FHUDS-5催化劑在200萬t/a柴油加氫裝置的應(yīng)用

雷 浩，王國慶，宋福海，肖均蓬

（中國石油烏魯木齊石化分公司煉油廠加氫車間，新疆烏魯木齊 830019)

FHUDS-6和FHUDS-5催化劑在200萬t/a柴油加氫裝置的應(yīng)用

雷 浩，王國慶，宋福海，肖均蓬

（中國石油烏魯木齊石化分公司煉油廠加氫車間，新疆烏魯木齊 830019)

介紹了烏魯木齊石化公司煉油廠加氫車間200萬t/a柴油加氫裝置使用撫順石油化工研究院開發(fā)的S-RASSG技術(shù)，配套FHUDS-6催化劑和FHUDS-5催化劑，主要從催化劑的裝填、硫化、裝置開工進(jìn)料等方面對FHUDS-6催化劑和FHUDS-5催化劑的工業(yè)應(yīng)用進(jìn)行總結(jié)。

柴油加氫；催化劑；裝填；預(yù)硫化

烏魯木齊石化分公司為滿足柴油質(zhì)量升級需要，于2011年建成投產(chǎn)1套200萬t/a加氫精制裝置。該裝置于2011年10月15日建成中交，裝置占地面積約為14 820m2，生產(chǎn)操作單元可分為壓縮機(jī)、反應(yīng)、分餾和公用工程四大部分，主要設(shè)備包括壓縮機(jī)、反應(yīng)器、加熱爐、機(jī)泵等。裝置設(shè)計處理量為200萬t/a，裝置設(shè)計負(fù)荷范圍60%～110%，加工原料為焦化汽油、焦化柴油、直餾柴油和催化柴油組成的混合油。

運行末期由于催化劑活性降低，200萬t/a柴油加氫裝置于2016年大檢修期間對催化劑進(jìn)行了更換，裝置設(shè)計以直餾柴油、焦化汽柴油和催化柴油為原料，生產(chǎn)國V標(biāo)準(zhǔn)清潔柴油。該裝置本周期使用撫順石油化工研究院開發(fā)的S-RASSG技術(shù)，配套FHUDS-6催化劑和FHUDS-5催化劑。

1 催化劑的裝填

催化劑裝填工作于2016年7月4日開始，7月8日結(jié)束，到貨催化劑全部裝入反應(yīng)器。催化劑裝填工作由江蘇天鵬公司負(fù)責(zé)實施。

2 催化劑的干燥

FHUDS-6催化劑和FHUDS-5催化劑均是撫順石油化工研究院開發(fā)的一種屬于Ⅱ類活性中心型的高活性柴油加氫催化劑。在工業(yè)應(yīng)用時，在催化劑裝入反應(yīng)器后，不需要對催化劑進(jìn)行空氣或氮氣或氫氣干燥，氣密合格后即可直接硫化。因此本次未進(jìn)行催化劑干燥，氣密合格直接進(jìn)行催化劑硫化。

3 催化劑的硫化

氫氣氣密合格后，8月6日11：00反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)硫化油（低氮柴油），進(jìn)油量145t/h，此時反應(yīng)器入口壓力7.6MPa，反應(yīng)器入口溫度140℃，循環(huán)氫量98000m3/h。11：30高分建立液位后，系統(tǒng)開路沖洗催化劑床層。14：00反應(yīng)系統(tǒng)改閉路循環(huán)，低分油循環(huán)至原料緩沖罐，開始以10～15℃/h將反應(yīng)器入口溫度向170℃升溫。16：30反應(yīng)器入口溫度升到170℃，開始向系統(tǒng)注入硫化劑DMDS，初始注入速度約為0.5t/h，并恒溫2h。18：30反應(yīng)器入口溫度開始以10～15℃/h向220℃升溫并逐漸提高硫化劑注入量。23：00反應(yīng)器入口溫度達(dá)到220℃，等待硫化氫穿透床層。8月7日0：30系統(tǒng)中硫化氫濃度達(dá)到5 120×10-6，穿透催化劑床層，2：00床層溫度升至230℃，開始恒溫硫化8h。10：00恒溫硫化結(jié)束，繼續(xù)以10～15℃/h的速度向290℃升溫。15：00開始290℃恒溫2h，17：00結(jié)束290℃恒溫硫化，開始以10～15℃/h的速度向320℃升溫。20：00開始320℃恒溫。8月8日4：00，催化劑硫化結(jié)束。將反應(yīng)器入口溫度降到290℃，等待引入直餾柴油進(jìn)行初活性穩(wěn)定。

催化劑硫化期間共注入硫化劑DMDS約26t，超過理論需硫量，在接近催化劑硫化結(jié)束的階段，冷高分界位不再變化，循環(huán)氫中硫化氫濃度始終保持在10 000×10-6以上，綜上結(jié)果判斷催化劑硫化效果良好。循環(huán)氫中硫化氫濃度變化見下圖1。

圖1 硫化期間循環(huán)氫中硫化氫濃度隨時間變化趨勢圖

4 初活性穩(wěn)定

8月8日18：00裝置引進(jìn)直餾柴油進(jìn)行催化劑初活性穩(wěn)定。

5 正常生產(chǎn)

8月10日8：00裝置逐步引進(jìn)焦化汽柴油，進(jìn)入正常生產(chǎn)。

6 催化劑使用中的建議

1）在滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求的前提下，應(yīng)盡量把反應(yīng)器入口溫度控制低些，以延長催化劑的使用壽命。

2）在加氫精制過程中，影響產(chǎn)品質(zhì)量的因素除原料油性質(zhì)和催化劑活性外，還有反應(yīng)溫度、壓力、空速、氫油比等操作參數(shù)。固定操作壓力、體積空速、氫油比后，可根據(jù)加氫柴油質(zhì)量情況調(diào)整反應(yīng)溫度，如需提高反應(yīng)溫度，每次提溫的幅度通常不超過3℃。

3）應(yīng)盡量防止反應(yīng)器下部床層催化劑過早進(jìn)入高溫操作，在催化劑使用初期（6個月內(nèi)）當(dāng)反應(yīng)器出口溫度通常不應(yīng)超過375℃，可以使用冷氫盡量控制反應(yīng)器出口溫度。

4）循環(huán)氫純度不應(yīng)過低，最好保持在80%以上。氫分壓應(yīng)達(dá)到設(shè)計值。同時要嚴(yán)格控制氫氣中雜質(zhì)的含量，要求CO+CO2小于20μL/L。控制循環(huán)氫中硫化氫濃度不超過1 000×10-6（體積）。

5）焦化汽油中通常含有微量的硅，在加氫精制過程中硅會沉積在催化劑中，造成催化劑中毒永久失活，因此在生產(chǎn)過程中應(yīng)嚴(yán)格控制焦化汽油中的硅含量不超過1×10-6，最好不超過0.5×10-6。

6）在增加和減少進(jìn)料量、調(diào)整反應(yīng)器入口溫度的操作時，要盡量緩慢平穩(wěn)。

[1] 史開洪.加氫精制裝置技術(shù)問答[M].北京：中國石化出版社，2007.

Application of FHUDS-6 and FHUDS-5 Catalysts at 2 Million t/a Diesel Hydrogenation Unit

Lei Hao，Wang Guo-qing，Song Fu-hai，Xiao Jun-peng

This paper introduces the S-RASSG technology developed by Fushun Petrochemical Research Institute，supporting FHUDS-6 catalyst and FHUDS-5 catalyst，which is based on the catalyst for the 2 million t/a diesel fuel plant in the refinery of the Urumqi Petrochemical Company.FHUDS-6 catalyst and FHUDS-5 catalyst were summarized in the aspects of loading，vulcanization and start-up feed.

diesel hydrogenation；catalyst；loading；pre-vulcanization

TE624.9

B

1003–6490（2017）11–0115–01

2017–08–04

雷浩（1988—），男，新疆烏魯木齊人，助理工程師，主要從事煉油、柴油加氫方面工作。