金屬冶煉排放廢水中多金屬離子同時(shí)檢測(cè)方法研究

王慶文，薛成玉

（山東省煤田地質(zhì)規(guī)劃勘察研究院，山東 濟(jì)南 250104）

多金屬離子的檢測(cè)經(jīng)歷了從傳統(tǒng)分析方法到儀器分析方法的發(fā)展過(guò)程，目前檢測(cè)金屬離子的方法主要有光譜法和電化學(xué)法，電化學(xué)分析方法具有實(shí)驗(yàn)操作方便、測(cè)試靈敏度高、試樣用量少、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單易操作、分析速度快等特點(diǎn)，目前已經(jīng)成為一種主要的工業(yè)廢水金屬離子分析檢測(cè)的手段[1]。本文通過(guò)采用電位溶出分析法將待測(cè)離子以金屬膜的形式電解富集在工作電極上，在待測(cè)溶液中加入氧化劑使富集在電極上的金屬離子元素還原析出，得到離子濾波區(qū)間，該方法可以提高金屬離子的電化學(xué)信號(hào)，實(shí)現(xiàn)對(duì)廢水中多金屬離子的敏感測(cè)試。

1 金屬冶煉排放廢水中多金屬離子同時(shí)檢測(cè)方法研究

多金屬離子同時(shí)檢測(cè)方法是減少金屬冶煉排放廢水危害的重要手段，可以有效減少金屬冶煉排放廢水中多金屬離子同時(shí)檢測(cè)的均方根誤差。因此，在金屬冶煉排放廢水中多金屬離子同時(shí)檢測(cè)方法研究中，首先，確定多金屬離子濾波區(qū)間，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)多金屬離子同時(shí)檢測(cè)。

1.1 確定多金屬離子濾波區(qū)間

在金屬冶煉排放廢水中多金屬離子同時(shí)檢測(cè)方法研究中，確定多金屬離子濾波區(qū)間是檢測(cè)多金屬離子的基礎(chǔ)條件。為滿足多金屬離子同時(shí)檢測(cè)的具體要求，本文采用多種相關(guān)系數(shù)閡值法，確定多金屬離子濾波區(qū)間[2]。測(cè)量每種波長(zhǎng)下不同種類(lèi)的多金屬離子質(zhì)量濃度以及混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，再通過(guò)多元線性回歸法擬合得出多金屬離子濾波區(qū)間校正方程。設(shè)相關(guān)系數(shù)為R，可得多金屬離子濾波區(qū)間公式為：

公式（1）中，s指的是通過(guò)多元線性回歸法擬合得出的吸光度矢量；y指的是多金屬離子混合溶液的吸光度；yi指的是在第個(gè)波長(zhǎng)多金屬離子混合溶液的吸光度矢量。通過(guò)計(jì)算可知，R的數(shù)值越大，表示多金屬離子濾波區(qū)間范圍越廣，但在R的數(shù)值達(dá)到2.89時(shí)范圍越廣開(kāi)始縮小。因此，多金屬離子濾波區(qū)間在0＜R＜2.89時(shí)，濾波區(qū)間范圍達(dá)到最大，對(duì)金屬冶煉排放廢水中多金屬離子同時(shí)檢測(cè)的靈敏度越高。

1.2 實(shí)現(xiàn)多金屬離子同時(shí)檢測(cè)

在確定多金屬離子濾波區(qū)間的基礎(chǔ)上，實(shí)現(xiàn)多金屬離子同時(shí)檢測(cè)。金屬冶煉排放廢水中多金屬離子同時(shí)檢測(cè)方法具有多金屬離子同時(shí)檢測(cè)、響應(yīng)速度快、無(wú)需樣品處理以及對(duì)樣品損壞小等優(yōu)勢(shì)，被廣泛應(yīng)用于金屬冶煉排放廢水檢測(cè)中。采用電位溶出分析方法檢測(cè)多金屬離子時(shí)快速高效，反應(yīng)時(shí)間只需5min～18min，且檢測(cè)工藝穩(wěn)定。能夠在高效檢測(cè)金屬冶煉排放廢水中多金屬離子的同時(shí)，對(duì)工業(yè)廢水中多種金屬離子實(shí)現(xiàn)同時(shí)深度脫除。本文采用電位溶出分析法同時(shí)檢測(cè)銅、鈷、鎳、鉛離子的試驗(yàn)中，相較傳統(tǒng)多金屬離子同時(shí)檢測(cè)方法取得了巨大優(yōu)勢(shì)。金屬冶煉排放廢水中多金屬離子同時(shí)檢測(cè)方法對(duì)設(shè)備設(shè)施要求簡(jiǎn)單，布局緊湊，投資成本低，可結(jié)合自控系統(tǒng)減少人工勞動(dòng)力，具有極強(qiáng)的可行性。

2 仿真實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

本次實(shí)驗(yàn)選用的電化學(xué)分析儀為CHI820，工作電極為WS-992，工作系統(tǒng)為三電極系統(tǒng)，選取適量廢水樣品作為分析試劑，將相同重量廢水液體放入校準(zhǔn)燒瓶中，加入氧化劑，用適當(dāng)體積蒸餾水進(jìn)行稀釋?zhuān)褂脗鹘y(tǒng)質(zhì)譜法與本文電位溶出分析法分別對(duì)選取廢水樣品進(jìn)行金屬離子檢測(cè)，電化學(xué)分析儀器在400nm～800nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)以1nm的間隔進(jìn)行掃描。設(shè)置傳統(tǒng)質(zhì)譜法測(cè)定金屬冶煉排放廢水中多金屬離子同時(shí)檢測(cè)為對(duì)照組，使用兩種方法分別進(jìn)行5次檢測(cè)。同一廢水樣品4種金屬離子含量檢測(cè)值如下表所示。

表1 金屬離子含量測(cè)定結(jié)果

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與結(jié)論

圖1 多金屬離子同時(shí)檢測(cè)精度對(duì)比圖

根據(jù)上述的設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)，本文所用電位溶出分析法測(cè)定過(guò)程中四種金屬離子在進(jìn)行測(cè)定過(guò)程中有良好的電化學(xué)反應(yīng)，從表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中可以看出使用本文方法測(cè)定4種金屬離子含量濃度均高于傳統(tǒng)方法測(cè)定數(shù)值，在此基礎(chǔ)上我們將兩種方法測(cè)試下的4種金屬離子的檢測(cè)精度進(jìn)行對(duì)比。采集10組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，將兩種方法所檢測(cè)的多金屬離子同時(shí)檢測(cè)精度對(duì)比情況進(jìn)行整理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

通過(guò)圖1可知，本文設(shè)計(jì)的金屬冶煉排放廢水中多金屬離子同時(shí)檢測(cè)方法檢測(cè)精度由于傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)對(duì)照組，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)多金屬離子同時(shí)精準(zhǔn)檢測(cè)。

3 結(jié)語(yǔ)

金屬冶煉排放廢水中多金屬離子同時(shí)檢測(cè)方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)銅、鈷、鎳、鉛等重金屬離子的高靈敏、高穩(wěn)定檢測(cè)，為金屬冶煉排放廢水中的重金屬污染物提供一種有效的檢測(cè)方法。可以廣泛應(yīng)用于選礦尾礦庫(kù)廢水、有色金屬冶煉廢水、有色金屬壓延加工廢水、礦山酸性重金屬?gòu)U水、電鍍廢水及化工重金屬?gòu)U水中對(duì)多金屬離子進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)。