環(huán)氧改性丙烯酸樹脂的合成研究

喬 旭

（吉林工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，吉林吉林 132000）

環(huán)氧改性丙烯酸樹脂的合成研究

喬 旭

（吉林工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，吉林吉林 132000）

立足于現(xiàn)有科研成果，以實驗進一步說明了應(yīng)用順丁烯二酸酐改性環(huán)氧丙烯酸樹脂所具有的優(yōu)勢，提出環(huán)氧改性丙烯酸樹脂的合成受反應(yīng)時間、溫度、催化劑、阻聚劑和光固化劑等因素的影響。

環(huán)氧丙烯酸樹脂；紫外光固化；順丁烯二酸酐

環(huán)氧丙烯酸樹脂在紫外光固化涂料中的應(yīng)用優(yōu)勢尤其突出，不僅具有極強的吸附力，同時更具有著較強的化學(xué)腐蝕抗性，無論是硬度抑或是黏合力，都相對較高，由此成為了光活性齊聚體[1]。立足于現(xiàn)有研究成果進一步驗證環(huán)氧改性丙烯酸樹脂的合成工藝意義重大。

1 實驗部分

1.1 材料與方法

本次實驗所選擇的所有原料均為化學(xué)純原料，包括丙烯酸羥乙酯、環(huán)氧樹脂（E-51）、對羥基苯甲醚、N，N-二甲基苯胺、三乙醇胺、順丁烯二酸酐、對苯二酚和光起始劑-184。

取四口燒瓶，將攪拌器、滴液漏斗、溫度計置入其中，將定量順丁烯二酸酐和丙烯酸羥乙酯聯(lián)合催化劑與阻聚劑共同加入燒瓶中并不斷攪拌，加熱升溫至95℃，以30min為單位對酸值表征的化學(xué)反應(yīng)情況進行精準測定，直至初始酸值弱化至半數(shù)時加入環(huán)氧樹脂，繼續(xù)加熱將溫度調(diào)整至120℃且酸值減弱至7.5mg/g時停止反應(yīng)。

1.2 測定酸值

將實驗之后的試樣量取1g，用40mL丙酮溶液加以稀釋，充分攪拌保證其溶解均勻之后，以酚酞指示劑作為輔助材料，在此其中加入濃度為0.1mol/L的KOH-乙醇溶液進行滴定，直到溶液變?yōu)榉奂t色為止，對照計算酸值。具體計算流程如下：

化學(xué)反應(yīng)開始之前的理論酸值：

化學(xué)反應(yīng)進程中的計算酸值：

酸值轉(zhuǎn)化率公式：

式中D1為初始理論酸值；N為酸物質(zhì)劑量；M所有物質(zhì)總質(zhì)量；D為反應(yīng)中酸值；C為KOH-乙醇溶液濃度；V為溶液消耗量；m為樣品質(zhì)量；P為轉(zhuǎn)化率。另依據(jù)相應(yīng)方法測定碳碳雙鍵含量、環(huán)氧量和表干時間。

2 結(jié)果與討論

2.1 光固化時間與雙鍵含量

相比于傳統(tǒng)的脂化法合成環(huán)氧丙烯酸樹脂來講，應(yīng)用順丁烯二酸酐改性合成效率翻倍，光固化性能明顯提升。本文將結(jié)果整理至表1。

2.2 化學(xué)反應(yīng)時間與酸值動態(tài)相互關(guān)系

本次實驗記錄結(jié)果顯示在環(huán)氧樹脂加入之前，酸值的動態(tài)伴隨反應(yīng)時間的延長而快速下降。在時間到達3.5h時，酸值下降比例約達到初始值的1/2，意味著半脂反應(yīng)結(jié)束。加入環(huán)氧樹脂之后，反應(yīng)時間至5.5h時便不再出現(xiàn)明顯變化。

表1 兩種合成方式合成效果對比

2.3 化學(xué)反應(yīng)時間與固化時間

環(huán)氧樹脂加入之后，取樣的間隔以30min為單位，從實際變化趨勢上看，環(huán)氧樹脂在加入之后，光固化的時間便開始遞減，且幅度是從大到小。直至6h之后的變化情況逐漸趨于穩(wěn)定。

2.4 催化劑與阻聚劑的影響

經(jīng)實驗對比發(fā)現(xiàn)N，N-二甲基苯胺能夠以更快的速度達到相應(yīng)的酸值，因此更具應(yīng)用價值；阻聚劑方面，從表2中能夠驗證對羥基苯甲醚的優(yōu)勢性。

表2 阻聚劑影響對比

2.5 化學(xué)反應(yīng)溫度的影響

本次實驗所取溫度能夠看出反應(yīng)的速率同溫度之間呈正相關(guān)。但是其中丙烯酸活性基團始終存在，因此顏色會伴隨溫度的升高而加重，由此導(dǎo)致的后果會弱化產(chǎn)物黏度，不利于光固化性能的提升，有必要做好對于溫度的精準控制。

2.6 光固化劑的影響

本次實驗選用光起始劑-184，是由于有研究證實在活性稀釋劑與預(yù)聚物含量相當?shù)那疤嵯略撝苿袒ば螒B(tài)的影響最為明顯，因此更有利于達到最佳效果，固為本實驗研究所用[2]。

3 結(jié)束語

綜上，順丁烯二酸酐改性環(huán)氧丙烯酸樹脂的合成應(yīng)用順丁烯二酸酐改性，合成過程中的酸值與化學(xué)反應(yīng)時間呈正相關(guān)，合理選擇催化劑和阻聚劑，并根據(jù)實際情況做好對于反應(yīng)溫度的精確控制。

[1] 孫小英，蘇友權(quán)，金鹿江，等.氟硅協(xié)同改性丙烯酸樹脂的合成與防污性能研究[J].高分子學(xué)報，2013，（1）：134-141.

[2] 陳美玲，許麗敏，丁凡，等.有機氟改性丙烯酸樹脂的合成及研究[J].化工新型材料，2015，（10）：113-115.

Study on Synthesis of Epoxy Modified Acrylic Resin

Qiao Xu

This study is based on the existing research results，and further illustrates the advantages of using maleic anhydride modified epoxy acrylic resin.It is suggested that the synthesis of epoxy resin is affected by reaction time，temperature，catalyst，Polymerization inhibitor and light curing agent and other factors.

epoxy acrylic resin；UV curing；maleic anhydride

TQ320

A

1003–6490（2017）10–0002–01

2017–06–29

喬旭（1986—），男，吉林吉林人，助教，主要研究方向為化工。