郭權(quán) 何亮 孔林(中金輻照股份有限公司,廣東深圳518019)
重鉻酸鹽劑量測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量不確定度評(píng)定
郭權(quán) 何亮 孔林(中金輻照股份有限公司,廣東深圳518019)
本文介紹依據(jù)依照J(rèn)JF1018-1990和JJF1028-1991使用重鉻酸鹽液體劑量計(jì)檢測(cè)γ輻照劑量時(shí),其檢測(cè)結(jié)果的不確定度評(píng)定方法。
不確定度;重鉻酸鉀(銀)液體劑量計(jì)
80年代以來(lái),重鉻酸鹽體系劑量計(jì)的研究受到了足夠的重視,通過(guò)Matthews[1]和Sharpe[2]的研究,在體系中加入一定量Ag+離子和改用高氯酸介質(zhì),改善了輻射響應(yīng)的線性及測(cè)量精密度,體系的穩(wěn)定性也得到了顯著加強(qiáng)[3]。
測(cè)量不確定度是測(cè)試結(jié)果質(zhì)量的衡量尺度;測(cè)量不確定度是測(cè)量結(jié)果可比性和可靠性的判定指標(biāo);測(cè)量不確定度可說(shuō)明計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢定測(cè)試的水平;給出測(cè)量不確定度減小了測(cè)試結(jié)果的判定風(fēng)險(xiǎn);通過(guò)評(píng)定測(cè)量不確定度可以分析影響測(cè)量結(jié)果的主要因素、評(píng)價(jià)分析測(cè)試方法,從而提高分析測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量[4]。
本文以重鉻酸鉀(銀)及重鉻酸銀液體劑量計(jì)為研究對(duì)象,分析重鉻酸鹽液體劑量計(jì)測(cè)量中的不確定度。
材料:重鉻酸鉀(銀)液體劑量計(jì):實(shí)驗(yàn)室自制。
儀器:紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),JS-8900γ輻照裝置。
D:吸收劑量,J/kg(或Gy);Ao:劑量計(jì)溶液初始吸光度;At:輻照后劑量計(jì)溶液吸光度;a:國(guó)家劑量保證服務(wù)修正系數(shù);t:輻照溫度,℃;G:20℃下離子還原為Cr3+的輻射化學(xué)產(chǎn)額,mol/J;ε6在350nm下的摩爾吸光系數(shù),m2/mol;l:比色皿中溶液的光程長(zhǎng)度,m;ρ:劑量計(jì)溶液的密度,kg/m3。
選取6支重鉻酸鉀(銀)液體劑量計(jì)一起在JS-8900γ輻照裝置中進(jìn)行輻照,輻照后分別測(cè)其440nm波長(zhǎng)下吸光度;另選6支未輻照的重鉻酸鉀(銀)液體劑量計(jì)分別測(cè)440nm波長(zhǎng)下吸光度。輻照溫度相同為40℃。依照J(rèn)JF1059.1-2012進(jìn)行不確定度評(píng)定[5]。
根據(jù)劑量公式計(jì)算,輻照后吸收劑量平均值為:21.53kGy。
1)劑量計(jì)溶液初始吸光度重復(fù)測(cè)量引入的不確定
2)劑量計(jì)溶液輻照后吸光度重復(fù)測(cè)量引入的不確定
3)摩爾吸光系數(shù)ε6引入的不確定
主要是ε6計(jì)算過(guò)程中校正曲線引入的不確定度,根據(jù)CNAS-GL06-2006校正曲線引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定計(jì)算公式為
因此ε6引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定如下:0.000519%
1)修正系數(shù)a引入的不確定度。
根據(jù)國(guó)家劑量保證服務(wù)校準(zhǔn)證書(證書編號(hào)DYjl2014-1835),劑量不確定度U=4.0%(k=2),因此根據(jù)校準(zhǔn)證書修正測(cè)量結(jié)果引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定為
2)測(cè)量輻照溫度t引入的不確定度。
根據(jù)檢定規(guī)程JJG 130-2011,使用的0-100℃水銀溫度計(jì)最大允許誤差為±1.5℃,按均勻分布計(jì)算,溫度測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定為:u=1.5/3=0.867℃;
輻照溫度為40℃時(shí)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定為0.126%。
3)輻射化學(xué)產(chǎn)額G引入的不確定度。
根據(jù)JJF 1018-1990,20℃下Cr2O72-離子還原為Cr3+的輻射化學(xué)產(chǎn)額G=(0.0394±0.0006)μmol/J=(0.0394±0.0006)*10^(-6)mol/J。
按均勻分布計(jì)算,輻射化學(xué)產(chǎn)額G引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:0.879%。
4)比色皿中溶液的光程長(zhǎng)度l引入的不確定度。
根據(jù)GB/T 26791-2011,比色皿光程誤差允許范圍為±0.008cm。
按均勻分布計(jì)算溶液的光程長(zhǎng)度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:
5)Cr3+摩爾吸光系數(shù)ε3引入的不確定度。
根據(jù)JJF1028-1991,ε3的取值為1.04±0.04m2/mol,按均勻分布計(jì)算,Cr3+摩爾吸光系數(shù)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定為:0.0231。
6)劑量計(jì)溶液的密度ρ引入的不確定度。
ρ的大小取值為1005kg/m3,對(duì)比JJF 1018-1990和JJF1028-1991的高量程劑量計(jì)和低量程劑量計(jì)的配方和密度推薦值,ρ的偏差不大于0.5kg/m3,由此按均勻分布計(jì)算,ρ引入的相對(duì)不確定為:
7)分光光度計(jì)讀數(shù)引入的不確定度。
儀器讀數(shù)變化的最小一個(gè)顯示值±0.001,按均勻分布計(jì)算。u=0.001/3=0.000577。
相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:
合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uC=urel(C)×21.53kGy≈0.49kGy。
相對(duì)擴(kuò)展不確定度Urel=k×urel(C)≈4.6%;擴(kuò)展不確定度為:U=k×uC≈0.98kGy(U由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc=0.49kGy和因子k=2而得)。
含不確定度吸收劑量結(jié)果為::D=(21.53±0.98)kGy,k=2。
本文采用統(tǒng)計(jì)方法對(duì)重鉻酸鉀(銀)液體劑量計(jì)吸收劑量不確定度進(jìn)行了分析,獲得了各分量不確定度,結(jié)果表明修正系數(shù)a對(duì)不確定度貢獻(xiàn)最大,其次是輻照化學(xué)產(chǎn)額。
[1]葉宏生,陳云東.重鉻酸銀劑量計(jì)的研制.CNIC-00855,IAE 0132,1-6.
[2]JJF1059.1-2012,測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].