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    面粉中總砷的兩種測(cè)定方法及比較

    2017-11-01 21:27:16黃建東陽江市檢測(cè)檢驗(yàn)中心
    食品安全導(dǎo)刊 2017年27期
    關(guān)鍵詞:氫化物光譜法原子熒光

    □ 黃建東 陽江市檢測(cè)檢驗(yàn)中心

    面粉中總砷的兩種測(cè)定方法及比較

    □ 黃建東 陽江市檢測(cè)檢驗(yàn)中心

    本文探討了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICPMS)和氫化物原子熒光光譜法(AFS)兩種方法測(cè)定面粉中的微量總砷含量,結(jié)果表明,兩種方法的測(cè)試結(jié)果分別為0.087 mg/kg和0.085 mg/kg。兩種方法的校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)性較好,R2>0.999,檢出限分別為0.008 mg/kg和0.04 mg/kg;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%分別為0.02%和0.05%,加標(biāo)回收率均在96.8%~105.4%,精密度及準(zhǔn)確度都較好。

    電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICPMS);氫化物原子熒光光譜法(AFS);面粉;總砷

    砷是一種類金屬元素,在自然界分布很廣,一般情況下,土壤、水、空氣、植物和人體都含有微量的砷[1]。砷與其化合物廣泛應(yīng)用于合金冶煉、顏料、農(nóng)藥醫(yī)藥等工業(yè)上。由于含砷農(nóng)藥、除草劑、殺蟲劑的廣泛使用,砷對(duì)環(huán)境的污染問題愈發(fā)嚴(yán)重[2]。元素形態(tài)的砷不溶于水,幾乎沒有毒性,但其氧化物及砷酸鹽毒性較大,三價(jià)砷毒性較五價(jià)砷強(qiáng),其中三氧化二砷(As2O3)就是被俗稱的砒霜,是一種劇毒物質(zhì)。砷長(zhǎng)時(shí)期少量侵入人體,對(duì)紅血球生成有刺激影響,長(zhǎng)期接觸砷會(huì)引發(fā)細(xì)胞和毛細(xì)管等慢性砷中毒,甚至可致皮膚癌和肺癌[3]。我國(guó)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)-食品中污染物的限量(GB 2762-2012)中就規(guī)定了總砷含量最高為0.5 mg/kg,對(duì)應(yīng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)-食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》(GB 5009.11-2014)[4]中就對(duì)總砷的測(cè)定規(guī)定了三種檢測(cè)方法,作者采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICPMS)和氫化物原子熒光光譜法(AFS)對(duì)面粉中的總砷含量進(jìn)行了測(cè)定,并將兩種方法的結(jié)果進(jìn)行了比較,結(jié)果令人滿意。

    1 實(shí)驗(yàn)儀器與材料

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    市售面粉;硝酸(HNO3):分析純,廣州化學(xué)試劑廠;過氧化氫(H2O2):分析純,廣州化學(xué)試劑廠;硼氫化鉀(KBH4):優(yōu)級(jí)純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;氫氧化鉀(KOH):分析純,廣州化學(xué)試劑廠;硫脲(CH4N2O2S):分析純,廣州化學(xué)試劑廠;抗壞血酸(C6H8O6):分析純,廣州化學(xué)試劑廠;砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1 000 mg/L,國(guó)標(biāo)號(hào)GSB04-1714-2004,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:美國(guó)安捷倫,ICPMS-7900;雙道原子熒光分光光度計(jì):北京吉大小天鵝儀器有限公司,AFS-920;微波消解儀:意大利Milestone(麥爾斯通),Ethoos1;電子天平:賽多利斯科學(xué)儀器有限公司,BSA224S-CW,d=0.1 mg。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 面粉前處理

    稱取1 g(精確至0.000 1 g)面粉于消解罐中,加入5 mL硝酸、2 mL過氧化氫,蓋好安全罐,將消解罐放于微波消解儀內(nèi)消解,消解完全后趕酸,最后定容至25 mL比色管中,做3個(gè)平行樣品,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

    同時(shí)稱取3個(gè)樣品用于氫化物原子熒光法測(cè)定,其消解液在定容前,加入2 mL硫脲-抗壞血酸溶液(100 g/L),再定容至25 mL,放置30 min以上待測(cè),同時(shí)做樣品空白。

    2.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICPMS)測(cè)定總砷

    RF功率1 550 W,載氣流速1.14 L/min,霧化室溫度2 ℃,Ni采樣錐,Ni截取錐。砷的m/z為75,質(zhì)譜采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)。

    配制砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線,用2%硝酸配制砷濃度分別為0、1、2、5、7 ng/mL和10 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。用調(diào)諧液調(diào)整儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo),當(dāng)儀器各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測(cè)定要求時(shí),編輯測(cè)試方法。采用外標(biāo)法,直接將試劑空白、消解的樣品溶液分別引入儀器進(jìn)行測(cè)定,得出砷元素的濃度。

    2.3 氫化物原子熒光光譜法(AFS)測(cè)定總砷

    儀器條件:負(fù)高壓270 V,砷空心陰極燈電流60 mA,載氣流速400 mL/min,屏蔽氣流速800 mL/min;測(cè)量方式:熒光強(qiáng)度;讀數(shù)方式:峰面積,觀測(cè)高度8 mm。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線配制,用2%硝酸配制砷最大濃度為10ng/ mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液、配制時(shí)加入硫脲-抗壞血酸溶液(100 g/L)(加入2 mL于25 mL容量瓶),儀器采用自動(dòng)稀釋為0、1、3、5、7 ng/mL和10 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。將試劑空白、消解的樣品溶液分別引入儀器進(jìn)行測(cè)定,得出砷元素的濃度。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 兩種測(cè)試方法校準(zhǔn)曲線線性比較

    表1為面粉中總砷兩種測(cè)定方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù),從表中可知,兩種方法的校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均在0.999以上,能滿足檢測(cè)要求。

    3.2 方法檢出限的比較

    將校準(zhǔn)曲線的第一個(gè)點(diǎn)重復(fù)測(cè)試7次,算出其標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,儀器檢出限為3SD,最后得出方法檢出限,表2為兩種測(cè)試方法的方法檢出限數(shù)據(jù)。

    3.3 方法準(zhǔn)確度與精密度的比較

    表3為采用ICPMS方法和AFS方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線后對(duì)面粉試樣中的總砷含量測(cè)定,并對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)試的結(jié)果。

    同一種試驗(yàn)法分別取三次平行樣(n=6),電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICPMS)和氫化物原子熒光光譜法(AFS)測(cè)定某面粉中總砷含量分別為0.087 mg/kg和0.085 mg/kg;兩種測(cè)定方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.02%和0.05%,加標(biāo)回收率均在96.8%~105.4%,精密度及準(zhǔn)確度都較好。

    表1 面粉中總砷兩種測(cè)定方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線

    表2 面粉中總砷兩種測(cè)定方法的方法檢出限

    表3 面粉中總砷兩種測(cè)定方法的精密度、準(zhǔn)確度比較

    4 結(jié)論

    (1)通過電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICPMS)和氫化物原子熒光光譜法(AFS)兩種方法測(cè)定面粉中的微量總砷含量,結(jié)果分別為0.087 mg/kg和0.085 mg/kg。兩種方法的校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)性較好,R2>0.999,檢出限分別為0.008 mg/kg和0.04 mg/kg;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%分別為0.02%和0.05%,加標(biāo)回收率均在96.8%~105.4%,精密度及準(zhǔn)確度都較好。

    (2)電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICPMS)和氫化物原子熒光光譜法(AFS)兩種方法測(cè)定面粉中的總砷含量相比較,兩種方法的精密度及準(zhǔn)確度都較好,前者ICPMS的儀器靈敏度很高,在測(cè)試過程中要掌握很多干擾因素并控制其對(duì)結(jié)果的影響;后者AFS法是國(guó)內(nèi)較成熟的測(cè)試方法,但要經(jīng)歷氫化還原的過程,操作不當(dāng)容易發(fā)生還原不充分的情況,致使測(cè)得的總砷含量偏低。因此,兩種測(cè)試方法都有簡(jiǎn)便、快速的特點(diǎn),但要嚴(yán)格控制試驗(yàn)操作條件對(duì)結(jié)果的影響。參考文獻(xiàn)

    [1]杜鵬飛,黃宵.原子熒光光度計(jì)和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在面粉總砷測(cè)量中的對(duì)比研究[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué),2013(14):2600-2602.

    [2]陳雙,徐慧靜.原子熒光光度計(jì)和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)總砷測(cè)定的研究[J].食品研究與開發(fā),2016(15):189-192.

    [3]謝楠,徐紅斌.微波消解-電感耦合等離子體-質(zhì)譜和原子熒光光譜測(cè)定海產(chǎn)品中總砷含量差異的研究[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2016(2):645-649.

    [4]中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).GB 5009.11-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)

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