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    汽油中硅磷氯的測(cè)定方法探究

    2017-10-26 07:52:51王慧利
    科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2017年22期
    關(guān)鍵詞:測(cè)定方法汽油

    王慧利

    摘 要:汽油中硅磷氯等元素的含量是影響汽油質(zhì)量的重要因素之一,對(duì)汽油中的硅磷氯含量進(jìn)行探究具有十分重要的價(jià)值。汽油中硅磷氯等元素的測(cè)定方法多種多樣,本文中主要介紹了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定汽油中的硅含量,微庫(kù)倫法測(cè)定汽油中的氯含量,以及用分光光度法測(cè)定汽油中的磷含量的主要流程和操作方式,希望能夠給汽油中這三種元素的測(cè)定工作提供一定的參考。

    關(guān)鍵詞:汽油 氯磷硅 測(cè)定方法

    中圖分類號(hào):TE1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2017)08(a)-0098-02

    石油分餾產(chǎn)生汽油,主要作為燃料使用,給車(chē)輛的行駛提供動(dòng)力。汽油的精制需要在分餾的餾分中添加一定的附加劑,以提高汽油燃燒的效率。在汽油燃燒的過(guò)程中,硅、磷、氯的含量均能夠影響汽油的燃燒效率,其中硅元素是剩余不能燃燒的部分,會(huì)加快發(fā)動(dòng)機(jī)的磨損,減少燃燒爐的使用壽命。所以,對(duì)汽油中硅、磷、氯的含量測(cè)定是十分必要的,下面介紹硅、磷、氯含量的測(cè)定的主要方法。

    1 硅磷氯測(cè)定方法

    1.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定汽油中硅的含量

    汽油中硅含量的測(cè)定方法有很多種,主要包括重量法、容量法、鉬藍(lán)和鉬黃分光光度法以及等離子體發(fā)射光譜法等,下面主要介紹等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定硅含量的主要流程[1]。

    1.1.1 儀器和試劑

    車(chē)用汽油;電子天平;電感耦合等離子體發(fā)射光譜;油樣標(biāo)準(zhǔn)品。

    1.1.2 實(shí)驗(yàn)部分

    (1)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    在測(cè)定汽油中硅含量之前,要配置相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別量取0.01g、0.02g、0.04g、0.1g、0.2g的有機(jī)金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品和油中硅的標(biāo)準(zhǔn)樣品放入樣品瓶中,用車(chē)用汽油將其稀釋至25g,充分?jǐn)嚢钃u勻,得到一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[2]。

    (2)樣品的預(yù)處理。

    用電子天平準(zhǔn)確稱量2g樣品,加入車(chē)用汽油稀釋到25g,其中車(chē)用汽油需要在低溫下處理1h后再稱取。

    (3)電感耦合等離子體發(fā)射光譜。

    根據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜的特點(diǎn)和精度要求,規(guī)定硅元素的標(biāo)準(zhǔn)譜線的高為288.158nm。射頻功率為1.50kW,一次讀數(shù)時(shí)間為20s[3]。

    (4)測(cè)定。

    取上述配置好的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行光譜分析,建立線性回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線,求出回歸方程。將準(zhǔn)備好的預(yù)處理試樣和空白試樣放入儀器中,測(cè)量樣品譜線強(qiáng)度并根據(jù)回歸曲線和校準(zhǔn)溶液得出溶液中各種元素的濃度,從而測(cè)得硅元素的含量。

    1.2 分光光度法測(cè)定汽油中磷的含量

    1.2.1 主要內(nèi)容和試用范圍

    分光光度法是測(cè)定汽油中磷含量的主要方法,汽油中磷元素過(guò)高不僅會(huì)造成汽油燃燒不充分,而且還能夠?qū)е聡?yán)重的環(huán)境污染,不利于可持續(xù)發(fā)展,因此,對(duì)汽油中磷元素含量的測(cè)定是十分重要的。分光光度法主要能夠測(cè)量汽油中五價(jià)磷酸酯和磷酸鹽兩者共存的磷的含量。

    1.2.2 方法

    通過(guò)煅燒使含有氧化鋅的試樣中的有機(jī)物分解,將燃燒后的殘?jiān)芙庥诹蛩嶂校土蛩徜@、鉬酸銨反應(yīng)生成銅藍(lán)絡(luò)合物。測(cè)量中以蒸餾水作為參比液,采用5cm光徑的比色皿,在820mm的波長(zhǎng)下測(cè)量樣品的吸光度,并根據(jù)磷濃度與銅藍(lán)絡(luò)合物的吸光度成比例的特點(diǎn),計(jì)算出試樣中的磷含量。

    1.2.3 材料和試劑

    (1)儀器和材料。

    分光光度計(jì)、吸量管、恒溫水浴、冷卻水浴裝置、燃燒皿、溫度計(jì)、高溫爐、容量瓶、注射器、濾紙、定量濾紙。

    (2)試劑。

    硫酸、氧化鋅、磷酸三氫鉀、鋁酸碘、硫酸銨、鋁酸銨。

    1.2.4 準(zhǔn)備工作

    (1)配置鉬酸銨溶液。

    用量筒量取200mL硫酸,在充分的攪拌中慢慢注入冷水浴中的盛有500mL去離子水的燒杯中,加入18g的鉬酸銨并充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙?,然后將溶液?000mL的容量瓶定容。

    (2)配置硫酸銨溶液。

    將2g硫酸銨加入盛有1000mL去離子水的燒杯中,充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙狻?/p>

    (3)配置鋁酸銨溶液。

    取25mL鋁酸銨溶液,將其溶解于50mL左右的去離子水中配成溶液,然后把溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,在將10mL硫酸銨溶液加入容量瓶中,加水定容至100mL。

    (4)配置硫酸溶液。

    取100mL硫酸,在不斷攪拌下緩慢加入冷水浴處理的盛有1000mL去離子水的燒杯中,配成實(shí)驗(yàn)所用的硫酸溶液

    (5)配置磷標(biāo)準(zhǔn)母液。

    取6g磷酸三氫鉀放入100℃左右的烘箱中處理3h,然后準(zhǔn)確稱取干燥后的磷酸三氫鉀4.393g,加入含有150mL硫酸溶液的1000mL容量瓶中,溶解后加水定容至刻度。

    (6)配置磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    量取上述配置好的磷標(biāo)準(zhǔn)母液10mL,將其加入到1000mL容量瓶中并用去離子水定容。

    (7)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    (8)分別量取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL的上述磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中。

    (9)依次取10mL硫酸、50mL的鉬酸銨溶液加入到容量瓶中并定容。

    (10)將容量瓶放置于85℃的恒溫水浴鍋中,處理0.5h,然后將容量瓶置于冷水浴中,待冷卻至室溫后,取出。

    (11)在比色皿中放入2mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定其最大吸光度。以去離子水為參比液,測(cè)定空白和各標(biāo)樣的吸光度,繪制對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    (12)根據(jù)習(xí)慣度與磷含量的關(guān)系得出汽油中磷的含量。

    1.3 微庫(kù)倫法測(cè)定汽油中氯的含量endprint

    1.3.1 儀器與試劑

    微庫(kù)倫綜合測(cè)定儀、加熱爐、滴定池、打印機(jī)、攪拌機(jī)、石英燃燒管、冰醋酸、去離子水、氬氣、氧氣、氯代苯標(biāo)準(zhǔn)溶液、異辛烷、車(chē)用汽油。

    1.3.2 實(shí)驗(yàn)方法

    將待測(cè)樣品加入到石英裂解管中,將汽油成分轉(zhuǎn)化為可以被滴定的成分,然后利用氬氣帶入滴定池,與滴定劑反應(yīng),并利用指示電極感應(yīng)離子濃度的變化,將電流信號(hào)放大傳輸?shù)娇刂葡到y(tǒng)中進(jìn)行工作電機(jī)電解電流的控制,從而可以控制滴定劑的加入量。得出電解過(guò)程中消耗的電量,可以得到所用滴定劑的量,根據(jù)運(yùn)算得出待測(cè)樣品中被測(cè)組分的含量。

    1.3.3 結(jié)論

    根據(jù)測(cè)定結(jié)果顯示,微庫(kù)倫法測(cè)定的氯含量時(shí)隨著增益、氣體流量、采樣電阻以及加熱爐中間段爐溫的提高氯轉(zhuǎn)化率也相應(yīng)提高。而氯轉(zhuǎn)化率會(huì)隨著偏壓、加熱爐入口段爐溫、積分門(mén)坎的提高而降低,同時(shí),進(jìn)樣速度的快慢也會(huì)影響氯轉(zhuǎn)化率,過(guò)快或過(guò)慢都不利于氯轉(zhuǎn)化率提高。所以,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況合理選擇各參數(shù)比例。在本實(shí)驗(yàn)中,通過(guò)綜合各方面的因素分析,得出了在該實(shí)驗(yàn)條件下的最佳分析參數(shù):氧氣流速90mL/min;氬氣流速150mL/min,加熱爐3段爐溫:500e,700e,600e;樣品進(jìn)樣速度為1L/s;采樣電阻3kΩ;積分門(mén)坎6mV;偏壓270mV;增益2500。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度適當(dāng)升高或者降低時(shí),可以適當(dāng)?shù)慕档突蛏卟蓸与娮琛怏w流速,相應(yīng)降低或升高偏壓值,達(dá)到最佳的分析狀態(tài)。

    2 結(jié)語(yǔ)

    隨著經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展和人民生活水平的提高,對(duì)汽油的需求量也越來(lái)越大。環(huán)境形式的嚴(yán)峻使得人們不得不將焦點(diǎn)轉(zhuǎn)為能源的充分利用上,汽油中磷、硅、氯等元素的含量對(duì)汽油的充分燃燒和尾氣排放具有至關(guān)重要的影響,可以說(shuō)通過(guò)這3種元素的測(cè)量能夠某種程度上表示汽油的質(zhì)量。在本文中,主要介紹了用分光光度法測(cè)定汽油中磷含量,用微庫(kù)倫法測(cè)定汽油中氯含量以及用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定汽油中硅含量的主要操作方式,希望能給汽油中元素測(cè)量工作提供一定的指導(dǎo)。

    參考文獻(xiàn)

    [1] GB/T 33465-2016,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定汽油中氯和硅的含量[S].

    [2] 王經(jīng)濤.化驗(yàn)儀器分析基礎(chǔ)[M].北京:中國(guó)石化出版社,1999:

    347-350.

    [3] 李國(guó)祥,李松波.硅錳合金中磷的測(cè)定[J].內(nèi)蒙古石油化工,2006,32(5):3-4.endprint

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