郭嘉
摘 要:隨著環(huán)保意識和持續(xù)發(fā)展意識的提高,地下水質(zhì)監(jiān)測受到重視。地下水中重金屬元素汞含量是重要指標,而原子熒光光度計靈敏度高、檢出限低的特點廣泛應用于汞元素測試。然而在實際工作中,常會因為測試空白值偏高或不穩(wěn)定而導致測試結(jié)果準確率降低,本文介紹雙道原子熒光光度計測地下水中汞元素空白值的干擾因素和消除方法。
關鍵詞:雙道原子熒光;汞;空白值
原子熒光光度計是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強度,來確定待測元素含量的方法。具有靈敏度高,檢出限低的優(yōu)點,然而在實際生產(chǎn)工作中,實驗室采用的雙道原子熒光光度計測試地下水中汞元素時,常出現(xiàn)空白值偏高導致測試結(jié)果準確度降低,那么如何降低空白值并且減少空白值的波動幅度成為實驗分析的方向,本文通過對實驗用酸、實驗用水、玻璃量器、儀器設備、工作環(huán)境等因素進行分析,分析并解決導致空白值偏高的影響因素。
1 實驗用酸的影響
由于原子熒光光度計靈敏度高,測定時對實驗用酸的純度要求較高,如果實驗用的酸試劑雜質(zhì)太多,純度達不到要求,就會造成偏高的空白值,測試過程中熒光值不穩(wěn)定,而導致工作線性曲線不理想,測試結(jié)果準確率降低。因此實驗用酸要選用優(yōu)級純的酸試劑。實驗證明優(yōu)級純酸試劑的測試空白熒光值更低更穩(wěn)定,工作線性曲線更好。
2 實驗用水的影響
在試驗過程中,常會遇到當其他因素的影響減小、消除前提下,實驗用的空白水質(zhì)對測試結(jié)果的影響反而更加明顯,那是因為實驗用水純度影響空白值大小,而空白值的偏高和穩(wěn)定直接影響工作線性曲線,因此實驗用水純度需滿足汞測試要求。通過表1實驗結(jié)果可以說明,利用原子熒光測試汞含量需使用超純水作為實驗用水。
3 玻璃量器的影響
汞元素是易吸附、易污染元素,因此實驗室測試汞元素過程中所用的器皿,如容量瓶、燒杯、比色管、移液管等未清洗干凈會造成沾污。然而洗凈的器皿如果長期暴露在操作室中,也會因為吸附空氣中的污染物而造成沾污[1]。實驗室通過試驗測試,最終確定凡是做汞使用的量器需放入 1∶1 的硝酸溶液中浸泡 12h 以上,并且使用之前要先用自來水反復沖洗,最后再用超純凈水沖洗干凈。暫時不用的器皿需放置到器皿儲存室,使用之前先用超純水沖洗干凈。
4 儀器設備
雙道原子熒光光度計靈敏度高,能夠?qū)哿吭剡M行精確的測試,而汞元素極易吸附,在測試過程中極易污染雙道原子熒分光光度計,因此每次使用原子熒光光度計測試結(jié)束后不要立刻關機,而應該使用空白樣品代替測試樣品繼續(xù)進行測試,通過反復對空白樣品的測試,可以有效清洗進樣器、原子熒光管道和原子化器等部件,消除測試過程中殘留的汞元素。
5 工作環(huán)境影響
汞元素屬于痕量元素,在測試過程中會受到環(huán)境中殘留汞的影響。比如操作室內(nèi)存放的含汞或其他易揮發(fā)性溶液,其暴露于空氣中會污染空氣,導致測試空白值過大、異常。而測試汞的儀器在測試過程中所排放的汞尾氣也會對工作環(huán)境造成影響導致測試結(jié)果不準確。因此在工作生產(chǎn)中應注意操作室的通風、清潔,不存放具揮發(fā)性的物質(zhì)。而對于測汞時儀器產(chǎn)生的尾氣則采用高錳酸鉀-硫酸法[2]對儀器排出的汞廢氣加以吸收,排除干擾。
參考文獻:
[1]谷彥彬,田海洋.雙道原子熒光光度計測汞影響因素與排除[J].水質(zhì)監(jiān)測技術(shù)交流,2010.12.
[2]呂森偉.冷原子熒光法玻璃儀器洗滌小經(jīng)驗.理化檢驗,1990,26(4):47.