飲用水中硒和鉛的雙道原子熒光光度計同時測定方法研究

劉雄

[摘要] 目的 建立飲用水中硒和鉛的雙道原子熒光光度計同時測定方法。方法 對生活飲用水中的硒和鉛采用氫化物發(fā)生-斷續(xù)流動注射技術(shù)測定。飲用水的硒和鉛在酸性介質(zhì)中與硼氫化鉀反應(yīng)生成氫化硒和氫化鉛。氫化物以氬氣為載氣，被導(dǎo)入電熱石英原子化器中，對其原子化。通過特種空芯陰極燈對原子化后物質(zhì)進行照射，硒和鉛的原子熒光信號用雙道原子熒光光譜儀同時進行檢測。結(jié)果 硒濃度為5～20 μg/L時，其相對標準偏差分別為：3.98%～1.28% （n=10）；其平均回收率分別為：87.0% ～100.5%。鉛濃度為濃度為5～20 μg/L時，其相對標準偏差分別為：4.59%～2.66% （n=10）；其平均回收率分別為：88.4%～102.3%。結(jié)論 該方法對于飲用水中的硒和鉛同時進行檢測是有效可行的。

[關(guān)鍵詞] 飲用水；硒；鉛；雙道原子熒光光度計法

[中圖分類號] R4 [文獻標識碼] A [文章編號] 1672-5654（2017）06（b）-0055-02

[Abstract] Objective To establish the simultaneous determination method of dual channel atomic fluorescence photometers of selenium and lead in drinking water. Methods The selenium and lead in drinking water was measured by the hydride generation-flow injection technique， and the reaction of selenium and lead in drinking water and potassium borohydride were produced as selenium hydride and lead hydride in acid medium， and the hydride was imported into electric heating quartz atomizer for atomization， after the radiation of special hollow cathode modulation to atomization materials， the atomic fluorescence signals of selenium and lead were given the simultaneous determination by the double-pass atomic fluorescence spectroscopy. Results When the concentration of selenium was 5～20 μg/L， the relative standard deviation was respectively 3.98%～1.28%（n=10）， and the average recycle rate was 87.0%～100.5%， when the lead concentration was 5～20 μg/L， the relative standard deviation was respectively 4.59%～2.66%（n=10）， and the average recycle rate was respectively 88.4%～102.3%. Conclusion Simultaneous determination method of dual channel atomic fluorescence photometers of selenium and lead in drinking water is feasible and effective.

[Key words] Drinking water； Selenium； Lead； Dual channel atomic fluorescence photometer

水是十分寶貴的不可再生的自然資源，飲用水的安全深深地影響著人類的健康、社會的穩(wěn)定以及各個國家的發(fā)展。隨著全球加快的工業(yè)化進程、人口數(shù)量的增長、經(jīng)濟的快速發(fā)展，飲用水資源的污染也在日益加劇。即使是沒有被污染的飲用水，也不一定都符合飲用標準。飲用水中的重金屬是常見的污染物，也是飲用水質(zhì)量檢測的重要指標[1]。目前對于飲用水中的重金屬的檢測方法主要有氫化物發(fā)生-原子吸收法、分光光度法、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法等[2]，但這幾種方法只能對單一重金屬元素進行檢測，如果需要檢測的重金屬元素種類較多時，這幾種方法操作繁瑣，耗時長。氫化物發(fā)生-雙道原子熒光光度計法具有能夠同時測定兩種重金屬元素的優(yōu)點，該研究采用雙道原子熒光光度計法對飲用水中硒和鉛同時進行測定。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

斷續(xù)流動氫化物發(fā)生-雙道原子熒光光譜儀；硒特種空心陰極燈；鉛特種空芯陰極燈；微量無機物分析型超純水機。

1.2 試劑

磷酸、鹽酸、氫氧化鉀、硝酸、高氯酸，均為優(yōu)級純；鐵氰化鉀、硼氫化鉀，分析純；金屬硒，光譜純；硒、鉛標準儲備液（100 mg/L），國家標準物質(zhì)研究中心。

2 方法

2.1 硒、鉛標準混合使用液制備

將硒、鉛標準儲備液（100 mg/L），用10%鹽酸稀釋至濃度為1 μg/mL的硒、鉛標準混合使用液。

2.2 樣品處理

準確吸取飲用水5 mL放入50 mL三角燒杯中，加2 mL硝酸-高氯酸混合液（4：1），在電爐子上加熱到冒白煙，當(dāng)溶液剩2 mL左右時，將燒杯取下，加入純水8 mL，及鹽酸5 mL，在電爐子上加熱微沸2～4 min，將燒杯取下，冷卻至25℃左右，將燒杯中的液體移入50 mL比色管內(nèi)，補加超純水至比色管刻度，輕微震蕩混勻備用。同時進行空白試驗。

2.3 儀器工作條件

①儀器條件：見表1。

②測量條件：讀數(shù)時間為20 s；延遲時間為1 s；注入量為2 mL；用標準曲線法作為測量方式；用峰面積作為讀數(shù)方式。

③斷續(xù)流動程序：第1步：讀數(shù)時間16 s，讀數(shù)結(jié)果No；第2步：讀數(shù)時間4 s，讀數(shù)結(jié)果No；第3步：讀數(shù)時間16 s，讀數(shù)結(jié)果YES；第4步：讀數(shù)時間4 s，讀數(shù)結(jié)果No。第1、3步A、B泵轉(zhuǎn)速均設(shè)定為100 rpm/min。

2.4 標準曲線的繪制

分別取鉛標準液（1 μg/mL）及硒標準溶液（1 μg/mL）0.00，0.10，0.20，0.40，1.00，2.00 mL移入50 mL的三角燒瓶中，加2 mL硝酸—高氯酸混合液（4：1），在電爐子上加熱到冒白煙，當(dāng)溶液剩2 mL左右時，將燒杯取下，加入純水8 mL，及鹽酸5 mL，在電爐子上加熱微沸2～4 min，將燒杯取下，冷卻至25℃左右，分別將燒杯中的液體移入50 mL比色管內(nèi)，再加1.0 mL鐵氰化鉀（10%），1.0 mL濃鹽酸，補加純水至比色管刻度，由電腦按最佳儀器工作條件自動計算出樣品結(jié)果。

2.5 樣品測定

準確吸取5 mL樣品處理液放入50 mL比色管內(nèi)，向比色管內(nèi)加1 mL鐵氰化鉀（10%），1 mL濃鹽酸，補加超純水至比色管刻度，由電腦按最佳儀器工作條件自動計算出樣品結(jié)果。

3 結(jié)果

3.1 回歸方程及線性范圍測定

測定不同濃度的硒、鉛混合標準液，對其進行標準曲線繪制。硒在0～300 μg/L、鉛在0～400 μg/L的范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，硒的線性回歸方程為：IF=16.834 7+199.853 1C，r=0.999 8；鉛的線性回歸方程為：IF=27.448 5+196.670 5C，r=0.999 7。

3.2 樣品精密度及回收率測定

用5 μg/L鉛和硒、10 μg/L鉛和硒、20 μg/L鉛和硒混合標準液進行精密度和回收率實驗。結(jié)果（見表2）顯示采用氫化物發(fā)生-雙道原子熒光光譜法同時對硒和鉛進行測定，硒濃度為5～20 μg/L時，其相對標準偏差分別為：3.98%～1.28% （n=10）；其平均回收率分別為：87.0%～100.5%。鉛濃度為濃度為5～20 μg/L時，其相對標準偏差分別為：4.59%～2.66% （n=10）；其平均回收率分別為：88.4%～102.3%。

4 討論

目前，人們對于飲用水中的有害金屬污染還沒有確切的定義，由其化合物或有害金屬引起的污染，均稱為有害金屬污染，例如其中的硒和鉛等[3]。雙道原子熒光光譜法是近年發(fā)展起來的一種新型檢測方法，在醫(yī)藥、農(nóng)學(xué)、冶金、生物、材料和環(huán)境等領(lǐng)域的硒、銻、砷、汞、鉍、鉛、鎘等元素的檢測分析中應(yīng)用十分廣泛[4]。氫化物發(fā)生-雙道原子熒光光度法具有操作簡便、干擾小，靈敏度高，方法簡單等優(yōu)點。

該研究采用雙道原子熒光光度法同時對水中的硒和鉛的含量進行了測定，平均回收率為87.0%～100.5%和88.4%～102.3%，回收率均較高。該方法大大降低了樣品檢出濃度，適用于飲用水中不同濃度的硒和鉛的同時檢測。

[參考文獻]

[1] Affum AO， Osae SD， Nyarko BJ， et al. Total coliforms， arsenic and cadmium exposure through drinking water in the Western Region of Ghana： application of multivariate statistical technique to groundwater quality[J].Environmental Monitoring & Assessment， 2015， 187（2）：4167.

[2] 黃種遷.原子熒光光譜法在測定食品中有毒金屬元素的應(yīng)用[J].臺灣農(nóng)業(yè)探索，2013，123（4）：61-65.

[3] 王霽.水質(zhì)檢驗中的重金屬測定方式探討[J].中國衛(wèi)生標準管理，2016，7（13）：27-28.

[4] 王昊，張敏.論原子熒光光譜分析技術(shù)的創(chuàng)新與發(fā)展[J].科技風(fēng)，2017（2）：114.

（收稿日期：2017-03-17）