蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥的檢測(cè)技術(shù)

摘要：氣相色譜是現(xiàn)代的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就，它廣泛應(yīng)用在國(guó)防、工業(yè)、建設(shè)、農(nóng)業(yè)科研的物質(zhì)分析等領(lǐng)域。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”指流動(dòng)相是氣體，“固”指固定相是固體物質(zhì)。例如，活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動(dòng)相是氣體，“液”指固定相是液體。

關(guān)鍵詞：蔬菜；農(nóng)藥；檢測(cè)

中圖分類號(hào)： O657.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A DOI編號(hào)： 10.14025/j.cnki.jlny.2017.20.040

1 氣相色譜的原理

樣品通過(guò)進(jìn)樣器氣化后進(jìn)入色譜柱，根據(jù)分子量和吸附性的不同在色譜柱中的走行時(shí)間不同而分開(kāi)。在經(jīng)過(guò)檢測(cè)器形成色譜圖，根據(jù)出峰時(shí)間定性，根據(jù)出峰面積定量。

2 有機(jī)磷檢測(cè)在蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)中的應(yīng)用

2.1 檢測(cè)范圍

檢測(cè)蔬菜水果中的敵敵畏，甲胺磷，甲拌磷，樂(lè)果，對(duì)硫磷，甲基對(duì)硫磷，殺螟硫磷，馬拉硫磷，伏殺硫磷，氧樂(lè)果，辛硫磷，水胺硫磷，亞胺硫磷，毒死蜱，乙酰甲胺磷，二嗪磷，丙溴磷等十幾種有機(jī)磷類農(nóng)藥，本方法檢出限為0.01～0.03mg/kg。

2.2實(shí)驗(yàn)儀器

美國(guó)產(chǎn)安捷倫7890B型氣相色譜儀、國(guó)產(chǎn)空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器。

2.3 安捷倫氣相色譜儀原理

農(nóng)作物樣品中的有機(jī)磷農(nóng)藥，用乙腈提取后經(jīng)過(guò)濾膜過(guò)濾在經(jīng)過(guò)70℃水浴，濃縮后用丙酮定容至5.00wl，在放入進(jìn)樣瓶中使用進(jìn)樣針將1.00微升的樣品進(jìn)入進(jìn)樣器，農(nóng)藥按不同極性分離，后經(jīng)檢測(cè)器已保留時(shí)間來(lái)定性、出峰面積定量。

2.4 耗材

實(shí)驗(yàn)用水為二級(jí)水；試劑采用分析純。乙腈；氯化鈉經(jīng)過(guò)4小時(shí)的烘烤，溫度保護(hù)在140度；濾膜使用1.2μm有機(jī)溶劑膜；經(jīng)過(guò)重蒸的丙酮；鋁箔。

2.5 藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

有兩種方式。如果采用單一農(nóng)藥保準(zhǔn)溶液，取某種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物，準(zhǔn)確稱量一定量，用丙酮溶解制成1000mg/l的農(nóng)藥儲(chǔ)備液置于冰箱冷凍室內(nèi)，使用時(shí)放置于室內(nèi)達(dá)到常溫后，準(zhǔn)確吸收標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用丙酮稀釋制成。

取多種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物分別準(zhǔn)確稱量一定量，用丙酮溶解制成1000mg/l的農(nóng)藥儲(chǔ)備液置于冰箱冷凍室內(nèi)，使用時(shí)放置于室內(nèi)達(dá)到?；旌?，再稀釋后制成上機(jī)用的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。

2.6使用的儀器

氣相色譜儀，帶雙火焰光度檢測(cè)器，雙自動(dòng)進(jìn)樣器，雙分流/不分流進(jìn)樣口；分析試驗(yàn)室常用儀器設(shè)備；食品料理機(jī)；氮吹儀；漩渦混合器；勻漿機(jī)。

2.7 實(shí)驗(yàn)步驟

2.7.1 實(shí)驗(yàn)樣品制備 按GB/T789的方法抽樣，采用可使用部分3kg用濃縮分法區(qū)500g左右，打漿后裝入樣品盒中，置于-18℃冰箱冷凍室內(nèi)保存。

2.7.2 農(nóng)藥提取 將樣品解凍置于室溫稱量25.0g樣品，加入50.0ml乙腈后勻漿3min，再用濾紙過(guò)濾收集到1000ml具塞量筒中，加入5～7g Nacl蓋上塞子震蕩一分鐘，靜止45min，使之分層備用。

2.7.3樣品凈化 將具塞量筒中已分離的上清液用10.00毫升移液管吸取10.00毫升放入50ml燒杯中，置于70℃水溶鍋中氮吹到近干后加入2ml丙酮，刷洗燒杯的溶液移入10ml的刻度離心管中，再用3ml的丙酮分三次刷洗燒杯后液體都移入離心管中，最后用丙酮定容到5.00ml。

2.7.4農(nóng)殘測(cè)定 使用DB-17和DB-1兩種色譜柱子進(jìn)樣溫度是220℃，檢測(cè)器的溫度為250℃，柱溫箱升溫樣應(yīng)起始2分鐘保持在150℃，此后以8℃/min升溫樣度，升到250℃保持10min。實(shí)驗(yàn)儀器使用氮?dú)庾霰Ｗo(hù)氣和載氣，純度在99.999%，流量為10ml/min，使用氮?dú)庾鋈肴細(xì)饬髁繛?0ml/min，使用空氣做入助燃?xì)猓髁繛?00ml/min，儀器的進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣。

2.7.5 色譜分析 由自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取1.0μL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以雙柱保留時(shí)間定性，以A柱獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。

2.8分析定性

2.8.1結(jié)果分析 采用色譜圖各農(nóng)藥出峰時(shí)間給農(nóng)藥定性。用外標(biāo)法根據(jù)峰面積給農(nóng)藥定量。

2.8.2定量結(jié)果計(jì)算 式樣中被測(cè)農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，單位以mg/kg表示，按公式：

ω=ρ×V3÷V2×V1÷m

ρ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為毫升每升；

V1——提取以每毫升為單位的溶劑溶體；

V2——吸取以每毫升為單位用于檢測(cè)溶液體積；

V3——以毫升為單位定容樣品溶液體積；

m——以克為單位的式樣質(zhì)量。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時(shí)保留三位有效數(shù)字。

2.9精密度

實(shí)驗(yàn)精密度按照GB/T6379.2規(guī)定，獲得重復(fù)性和再現(xiàn)性的值以95%的可信度來(lái)計(jì)算。

作者簡(jiǎn)介：孔德志，大專學(xué)歷，中級(jí)農(nóng)藝師，研究方向：蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)。endprint