有機質在吹填淤泥固結中的微宏觀特征?

李 學， 劉治清， 宋 晶??， 楊玉雙

(1.中山大學地球科學與工程學院，廣東 廣州 510275； 2.澳大利亞聯(lián)邦科學與工業(yè)研究組織，墨爾本 3168)

有機質在吹填淤泥固結中的微宏觀特征?

李 學1， 劉治清1， 宋 晶1??， 楊玉雙2

(1.中山大學地球科學與工程學院，廣東 廣州 510275； 2.澳大利亞聯(lián)邦科學與工業(yè)研究組織，墨爾本 3168)

有機質是吹填淤泥的重要組成部分，吹淤造陸工程中，有機質對土體團聚體的形成和穩(wěn)定所起的作用亟待研究。本研究通過室內模擬實驗，獲取物理力學指標，定量分析有機質對吹填淤泥工程地質性質的宏觀影響；同時，進行多能量同步輻射顯微CT實驗，采用數(shù)據(jù)約束模型，分析孔隙、有機質、礦物質1組和礦物質2組四個組分，定量分析有機質在固結過程中的結構賦存及組分相關性特征。研究表明，有機質含量與物理稠度指標(液限、塑限和塑性指數(shù))正相關、與抗剪強度指標負相關；有機質與原生礦物相互獨立賦存、與黏土礦物較為密切共存。吹填淤泥固結過程中，孔隙通道和原生礦物組成土體骨架結構，有機質依附于黏土礦物表面，黏土礦物依附于原生礦物表面，形成逐漸穩(wěn)定的團絮狀結構。本研究定量分析了有機質微宏觀特征，一定程度上突破了常規(guī)方法視場和分辨率的矛盾，實現(xiàn)納米分辨的各成分三維結構。

吹填淤泥；有機質；多尺度結構；同步輻射顯微CT；數(shù)據(jù)約束模型；三維結構表征

吹淤造陸工程的淤泥填料又稱吹填淤泥，在中國沿海的圍海造陸工程中廣泛采用，是近年來緩解土地資源緊張的重要工程土體[1]。吹填淤泥具有高黏粒含量(>60%)[2]、有機質豐富(>1%)[3]、高含水率(80%～300%)[4]、高塑性指數(shù)(30～35)[5]、低抗剪強度(τ≤25 kPa)[6]等性質。有機質是吹填淤泥的特殊物質組成，其較差的工程地質特征制約吹淤造陸工程的土體性質改良，導致機場、碼頭、高速公路、高層建筑等深基坑工程或圍海造陸工程遇到特殊的工程地質問題，帶來較高經濟成本和技術難度，使工程應用受到限制。

生產實踐與實驗均表明有機質制約土體工程性質。徐日慶[7]通過在軟土中摻入腐植酸的方法制備人工有機質土，研究了有機質土的液限和塑限隨土體有機質含量的變化規(guī)律；牟春梅等[8]通過對軟土中有機質含量及物理力學指標的分析和研究得出，有機質的存在對土的工程性質影響較大；有關有機質中具體成分對土體力學性質影響的研究，如劉飛，陳俊松等[9]在高有機質軟土固結特性與機制分析中發(fā)現(xiàn)，有機質中的纖維素和腐殖質含量越高，軟土的力學特性就會越差。郭宏峰[10]在有機質對水泥土強度影響的機理研究中認為有機質含量的提高，使土體中酸性增強，在水泥水化過程中，提前與一部分水化產物發(fā)生反應，從而抑制了水化產物的生成，在土顆粒表面形成一層吸附膜，這種酸離子會分解水泥水化產物，制約連續(xù)的網(wǎng)絡狀骨架結構形成，阻礙固化土的強度增加。郭印[11]對淤泥質土固化機理的研究發(fā)現(xiàn)腐植酸表面的羧基易解離、胺基易質子化。Virto[12]等利用激光衍射法研究非耕地土壤中有機質的循環(huán)規(guī)律及作用機制時發(fā)現(xiàn)有機質可以延緩土體中碳酸鹽的固結，從而影響土體的固結等級。Inma[13]等提出有機質能影響土壤溫度及微生物活動性，從而在農作物增產方面能改善土體微觀性能。C.M.Monreal[14]在培養(yǎng)布朗黑鈣土時發(fā)現(xiàn)土體中有機黏合劑與大團聚體中含水率有關，在土壤團聚體中碳水化合物及木質素單體等有機化合物含量較高。有機質在軟土或淤泥土中的特性研究多偏重定性方面，較少涉及有機質結構賦存特征與多物質相互作用[15]。

目前土體結構研究主要基于顯微成像技術，這些技術的分辨率雖然很高，但多物質、多尺度研究存在一些局限性。例如，土體制樣時需要鍍金或者鍍碳，鍍膜厚度或濕度等因素可能導致成像模糊或像元漂移[16]；土樣物質多樣，由于脆性礦物破壞而不易制取觀測面[17]；徐日慶等[18]采用連續(xù)的高分辨率圖像技術研究土體三維結構，但吹填淤泥固結初期的孔隙以毫米級居多，相鄰圖像的層間距較大，不易獲得連續(xù)特征。Harjupatana等[19]研究X射線顯微CT技術可以實現(xiàn)無損三維定量表征。采用同步輻射光源的X射線顯微CT技術能進一步提高圖像采集速度、避免射線硬化，具有無損、動態(tài)成像、高分辨、三維可視化等先進性[20]。通常，同步輻射光源的X射線顯微CT技術結合圖像分割技術，可以得到無損的像元尺寸結構分布，具有定量分析的可行性。但微米級像元尺寸的樣品中，無法獲取到小于微米級像元尺寸的結構分布[21]。

本研究側重探討吹填土固結過程中有機質在土體結構中作用，以及有機質對團聚體形成和穩(wěn)定作用機制。首先進行樣品物理力學性質實驗，然后進行同步輻射顯微CT掃描實驗；之后采用數(shù)據(jù)約束模型獲取淤泥土體三維結構表征；最后針對有機質作用機制和賦存特征進行定量研究，探討多尺度有機質在多物質賦存淤泥中的團聚穩(wěn)定作用。

1 土體基本性質

1.1 基本物理力學性質

本研究淤泥取自大亞灣海區(qū)某島嶼的圍海造陸工程吹填區(qū)。土樣呈灰黑色，具輕微臭味。取樣地層為第四系海相沉積淤泥。壓縮性高(a1-2>0.5 MPa-1)、抗剪強度低(1.5 kPa)，有機質含量高(1.65%，LOI燒失量實驗)，為吹填淤泥。原狀吹填淤泥65 ℃烘干，據(jù)土工實驗測得試樣基本物理性質如表1所示。

表1 淤泥試樣物理性質

Note：①Moisture content；②Specific gravity；③Dry density；④Moisture density；⑤Pore ratio

通過顆粒分析試驗得知，原狀土的土顆粒粒徑主要集中在0.075～2 mm,過0.075 mm篩后粒徑主要集中為0.005～0.075 mm。吹淤造陸過程中，有機質的含量將隨著固結時間的增加而增多。本研究通過添加主要成分為腐植酸的腐殖酸原粉來調整土體有機質含量，對重塑土樣品進行液塑限聯(lián)合實驗以及十字板剪切實驗。

1.2 稠度實驗

原狀吹填淤泥分成5份，其中一份有機質含量及結構保持不變，其余4份吹填淤泥與腐殖酸粉及少量蒸餾水攪拌重塑。使重塑土含水率與原狀土的保持一致(83.10%)，4份重塑土有機質含量分別為3.75%、5.15%、8.65%和11.15%。稠度指標隨有機質含量的變化情況如圖1(a)所示。

隨著有機質含量的升高，圖1(a)右側縱坐標值顯示的液限、塑限總體呈升高趨勢；圖1(a)左側縱坐標值顯示塑性指數(shù)起初保持不變，后較快上升且斜率基本穩(wěn)定。有機質主要通過吸附土顆粒表面的結合水，影響土體物理性能，表明土體中比表面積較大的有機質顯著影響了土體的稠度性質。

1.3 力學試驗

基于1份原狀土和4份重塑土，將等體積土體進行真空預壓室內模擬實驗。每個試驗箱長寬高尺寸都相同，555mm×460mm×400mm。在試驗箱中心設置塑料排水管(直徑φ=110 mm)，并在排水管外壁包裹透水隔土作用的土工布。接著給土體表面覆膜，立刻進行真空預壓排水固結。土體排水固結過程中的真空度保持85 kPa以上，歷經40 d達到地基處理規(guī)范固結完成標準。試驗土的初始含水率均為83.10%，隨時間增長含水率逐漸減小。對真空預壓加固后土體進行十字板剪切測試，分析得抗剪強度與有機質含量關系如圖1(b)所示。

從圖1(b)中可看出，靠近排水中心土體的十字板剪切強度最高，遠離排水中心的土體強度急劇下降；且隨著有機質含量增加，土體十字板剪切強度呈現(xiàn)降低的規(guī)律，與有機質含量呈負相關。距離排水板間距為15 cm位置的土體剪切強度隨有機質含量變化的規(guī)律性不強，這是因為遠離排水中心土體的抗剪強度主要受含水量影響，含水量變化微弱，故剪切強度變化也比較微弱。有機質主要通過吸附于土顆粒表面的結合水影響土的流變性質，強親水性的有機質吸附于土顆粒表面，進而在土顆粒表面吸附形成結合水，使顆粒之間通過吸附水膜相互連接，使抵抗粒間滑移的力減小，黏聚力減小，土體強度降低。由于遠離排水中心土體中的水在真空條件下更不容易排出，同時通過吸附水膜相互接觸的顆粒也增多，使流變性質更加明顯。故有機質對土體起到一個保水的作用，阻礙土體排水固結。

2 同步輻射顯微CT掃描實驗

淤泥在真空預壓過程中為真空密封狀態(tài)，不方便間斷取樣。為了探討有機質在固結過程中的賦存結構及作用機制，針對有機質含量1.65%的土體，經過0.075 mm濕篩得到有機質和細粒土，進行自重沉淤和一維高壓固結試驗[22](樣品經歷0,100,200,400,800,1 600 kPa豎向壓力)。人工方式切削直徑為5 mm的6組柱狀樣品，樣品的最大厚度約是最大粒徑的66倍，以減小樣品建模尺寸效應[23]，兼顧實驗條件和圖像質量。土體受壓初期易碎，不宜用SEM獲得三維結構特征。干燥土體包括孔隙、有機質、原生礦物和黏土礦物等多物質，各物質成分對X射線的吸收系數(shù)存在差異，因此采用30和40keV兩個能量進行同步輻射顯微CT掃描實驗。

((a) 有機質含量與稠度關系圖; (b) 有機質含量與抗剪強度關系圖。 (a) Relationships between organics matter content and consistency; (b) Relationships between organics matter content and shear strength.)

圖1 有機質含量與物理力學性質關系圖

Fig.1 Relationships between organic matter content and physical-mechanical properties

同步輻射顯微CT掃描技術是X射線顯微CT掃描技術的一種，能提高圖像采集速度、避免射線硬化，具有無損、動態(tài)成像、高分辨、三維可視化等先進性。實驗在澳大利亞同步輻射光源中心進行，采用Ruby探測器(single pco.edge)采集投影圖像，樣品到探測器距離30 cm，探測器像元尺寸6.53 μm，30和40keV雙能量曝光時間分別約為100和40 ms。射線能量選擇綜合考慮了X射線能量、樣品吸收系數(shù)、樣品密度和樣品厚度等因素。

實驗過程保持樣品兩次CT掃描位置不變，樣品旋轉180°采集1 800張投影圖像(圖像采集間隔0.1°)。每次CT掃描前后，各采集20張亮背景圖像和20張暗背景圖像。采用X-TRACT軟件進行CT重構。處理過程包括投影圖背景校正、圖形歸一化校正、相位恢復(復折射率的實部和虛部比值δ/β分別為796.29和1 111.91)，并反復使用濾波反投影算法、改變?yōu)V波尺寸實現(xiàn)環(huán)形偽影校正及重構。

3 數(shù)據(jù)約束模型

3.1 樣品物質組分

基于XRD、XRF及SEM測試技術和物質對有機質的線性吸收系數(shù)比值，初步判斷飽和細粒土樣品中的物質組成[24]，并將土樣結構劃分為4個組分，即：孔隙Pores；有機質Organics；礦物質1組(原生礦物為主)；礦物質2組(黏土礦物為主)(見表2)。

3.2 樣品建模

三維結構模型以X-TRACT軟件處理后的CT重構切片為數(shù)據(jù)，根據(jù)樣品各成分間的吸收差異建立數(shù)據(jù)約束模型，進行成分分布微結構預測。6個樣品各取1個分析模型，像元尺寸均為6.53 μm，模型實際體積為1.306×1.306×1.306 mm3。經過數(shù)據(jù)約束模型重構計算[25]，實現(xiàn)有機質結構無損三維定量表征，如圖2所示。針對三維結構表征，獲取分布數(shù)據(jù)，對有機質連通性以及與各組分的賦存關系兩個方面進行定量分析。

4 有機質三維結構表征

4.1 多尺度結構

根據(jù)《地質礦產部土工試驗規(guī)程》[26]中孔隙的分類標準，考慮孔隙尺度跨度大，參考對數(shù)坐標的數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法，基數(shù)4作為劃分有機質連通體類型的界限值。據(jù)樣品結果分析：圖3(a)顯示微(0.4～4 μm)連通體數(shù)量最多，次微(4～40 μm)連通體數(shù)量次之，次大(40～400 μm)連通體數(shù)量很少。當樣品受力增加時，微有機質連通體和次微有機質連通體數(shù)量在100 kPa前均有一個快速增加的過程。壓力由100 kPa增加至200 kPa的過程中，微和次微有機質連通體數(shù)量快速減少而次大有機質連通體數(shù)量增加。一部分微和次微有機質連通體因壓力增加而聚集轉變?yōu)榇未笥袡C質連通體。隨后在壓力由400 kPa增至1 600 kpa的過程中三種有機質連通體數(shù)量總體呈緩慢增加趨勢，最后趨于穩(wěn)定。值得注意的是，雖然次大連通體的數(shù)量少，但每個連通體的等效直徑大、體積百分比大；微和次微連通體數(shù)量雖然多，但等效直徑小。

((a)孔隙與有機質連通體的賦存結構，藍色為孔隙，其他顏色為有機質連通體；(b) 有機質連通體結構，不同顏色表示連通體相互獨立分布；(c) 有機質結構，綠色顯示為有機質。(a) Structure of pore structure and organic component. Blue is pore, other colors for the organic components; (b) Structures of organic components in different colors; (c) Organic structure. Green is organic matter.)

圖2 100 kPa樣品的有機質三維重構圖

Fig.2 3D reconstruction model of organic matter of 100 kPa sample

((a)連通體數(shù)量隨壓力變化圖；(b)連通體體積隨壓力變化圖。(a) The number of connected components varies with loading pressure; (b) The volume of connected body varies with loading pressure.)

圖3 有機質團簇體隨壓力變化圖

Fig.3 Variation of organic matter clusters with loading pressure

就團簇體所占體積比而言，圖(b)顯示次微有機質連通體體積百分比所占比最大(0.5%～1.1%)，微有機質連通體最小(<0.1%)。在壓力由0增至1 600 kPa的過程中，微有機質連通體所占百分比基本穩(wěn)定；次微有機質連通體所占百分比呈先增加后降低的趨勢，200 kPa前迅速增加，400 kPa時增至最高后降低；次大有機質連通體所占百分比則整體呈增加趨勢，在100 kPa前迅速增加后有減小趨勢，在400 kPa后又快速增加?？梢?00和400 kPa可以作為有機質結構變化的兩個特征值，也許分別對應團聚體間破壞和粒間破壞兩類破壞模式的拐點。

壓力從0到400 kPa階段，有機質連通體的數(shù)量及體積百分比在多尺度上的變化均比較顯著；400 kPa以后，壓力繼續(xù)增大，有機質連通體的多尺度結構均趨于穩(wěn)定。數(shù)據(jù)約束模型定量分析了有機質連通體隨壓力變化特征，一定程度上突破了常規(guī)方法視場和分辨率的矛盾，實現(xiàn)納米分辨的各成分三維結構，具備相應成分的鑒別能力。

4.2 多物質賦存

采用相關系數(shù)法，計算每個體元中不同組分之間的相關系數(shù)[27]。相關系數(shù)越接近1表示兩個物質在同一體元內共存的機率越大；相關系數(shù)接近-1，表示兩個物質通常不會共存于同一體元內。

100～1 600 kPa樣品的多物質組分隨壓力增加而產生不同的相關系數(shù)值，表征賦存狀態(tài)，如圖4(a)所示。由于樣品進行一維高壓固結試驗，無顆粒物質隨水排出，因此兩組物質間的相關系數(shù)隨壓力變化不大。但有機質與孔隙的賦存相關系數(shù)的負值隨壓力增大而減小，說明固結排水的過程中有機質與孔隙賦存情況隨固結時間增長而改良。

同時，有機質與礦物組2(次生礦物為主)的相關系數(shù)為0.1左右的正值，有機質與礦物組1(原生礦物為主)的相關系數(shù)為-0.15左右的負值，表示礦物組2比礦物組1更容易與有機質相互賦存。從物質成分上講，礦物組2包括綠泥石、伊利石和方解石等親水性礦物(見圖4(b))。礦物組2比礦物組1更容易與有機質共存，這可能與親水性礦物綠泥石的存在有一定的相關性。

為了進一步探討多物質賦存狀態(tài)，圖5顯示一個切面上多物質賦存的二維結構。有機質多分散于兩類礦物組分之間(見圖5(a))。同時礦物組2與孔隙的相關系數(shù)均大于0.8，表明親水性的團絮狀結構較為明顯。

((a) 多物質組分相關系數(shù)隨壓力變化圖；(b) 多物質組分物質吸收系數(shù)與有機質比值圖。(a) Coefficient of correlation of matter with loading pressure changes; (b) Figure of matter composition, matter absorption coefficient and organic matter ratio.)

圖4 多組分相關系數(shù)隨壓力變化圖

Fig.4 Variation of correlation coefficient of components with loading pressure

圖5中有機質與黏土礦物為主的礦物賦存最好，與原生礦物為主的礦物賦存較好，與孔隙賦存最差。吹填淤泥固結過程中，孔隙通道和礦物組1組成土體的骨架結構。有機質中的親水膠體，有強大的吸水能力，有機質多依附于礦物組2的表面。有機質和黏土礦物表面粗糙易于水力通道賦存，礦物組2中黏土礦物較多的顆粒之間也以較強的結合水連結，依附于原生礦物表面，形成逐漸穩(wěn)定的團絮狀結構。

5 結論

基于室內模擬試驗和雙能量同步輻射顯微CT掃描實驗，獲取吹填淤泥基本物質特性；采用數(shù)據(jù)約束模型將物質組成劃分為四組，重點得到有機質與其他組分的三維結構表征。實現(xiàn)了有機質與淤泥土固結的定量化分析和組分的相關系數(shù)定性分析。

隨有機質含量增加，液塑限及塑性指數(shù)增加。土體中比表面積較大的有機質對土體起到一個保水的作用，阻礙了土體的排水固結，制約強度增長。壓力從0到400 kPa階段，有機質連通體的數(shù)量及體積百分比在多尺度上的變化均比較顯著；400 kPa以后，壓力繼續(xù)增大，有機質連通體的多尺度結構趨于穩(wěn)定；100和400 kPa可以作為有機質結構變化的兩個特征值，有助于進一步探討團聚體間破壞和粒間破壞兩類破壞模式。有機質中的親水膠體，有強大的吸水能力，有機質和黏土礦物表面粗糙易于水力通道賦存，黏土礦物較多的顆粒之間也以較強的結合水連結，依附于原生礦物表面，形成逐漸穩(wěn)定的團絮狀結構。本研究實現(xiàn)了淤泥中多物質結構表征和多尺度定量分析，也將進一步應用于多物質特征的土體工程領域，對土體結構的力學機制進行深入探討。

(綠色表示有機質，黑色表示孔隙，藍色表示礦物組1，紅色表示礦物組2，深褐色表示孔隙與礦物組2共存。(a)有機質三維賦存；(b)有機質二維切片賦存；(c)有機質與孔隙賦存；(d)有機質、孔隙與礦物賦存；(e)有機質與礦物組1賦存；(f)有機質與礦物組1及礦物組2賦存；(g)有機質與礦物組2賦存；(h)有機質、孔隙與礦物三維賦存。Green means organic matter. Black means pore. Blue denotes mineral group 1. Red denotes mineral group 2. Dark brown indicates pore and mineral group 2 coexists. (a) Organic matter in three dimensions;(b) Two-dimensional slice; (c) Distributions of organic matter and pore; (d) Distributions of organic matter, porosity and mineral; (e) Distributions of organic matter and the first mineral composition; (f) Distributions of organic matter, the first mineral group and the second mineral group; (g) Distributions of organic matter and the second mineral composition; (h) Distributions of organic matter, pores and the mineral compositions.

圖5 多物質賦存圖

Fig.5 Distribution diagrams of multi matters

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Abstract： Organic matters are important parts of dredged fill. It is necessary to research the influences on the formation and stability of soil aggregates in the land reclamation project. The authors quantitatively analyzed the macro effect of organic matters on the engineering geological properties through laboratory simulation experiment to obtain the physical and mechanical indexes. At the same time, the study is also dedicated to the quantitative analysis of the relationship between the structure and characteristics of occurrence of organic matters in the process of consolidation through multi energy synchrotron radiation X-ray μ CT experiment and analysis of the pore, organic matters, minerals group 1 and minerals group 2 with the data model. The results show that organic matters content is positively correlated to physical consistency index (liquid limit, plastic limit and plasticity index) and negatively correlated to shear strength index. Organic matters mutually independent with minerals, but closely coexistent with clay minerals. Moreover, pores and primary minerals present soil structure in the consolidation process of dredged fill. Organic matters attached to clay minerals while clay minerals attached to the original mineral surface. Quantitative analysis of the characteristics has been studied. Organic matters research with micro-macro will break through the conventional method. It achieve nanometer characterization of 3D structure.

Key words: dredger fill; distributions of organic matters; multi-scale structure; synchrotron radiation μCT; data constrained modeling; characterization of three-dimensional structure

責任編輯 徐 環(huán)

Micro-Macro Characteristics of Organic Matters in Dredger Fill Consolidation

LI Xue1, LIU Zhi-Qing1, SONG Jing1, YANG Yu-Shuang2

(1. School of Earth Sciences and Engineering, Sun Yat-Sen University, Guangzhou 510275, China; 2. CSIRO,Private Bag33, Clayton, Vic 3168, Australia)

S153

A

1672-5174(2017)10-028-08

10.16441/j.cnki.hdxb.20160460

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國家自然科學基金項目(41402239,4157227,61505266)；廣東省自然科學基金項目(S201204000733)；國家留學基金項目(201506385046)資助 Supported by the National Natural Science Foundation of China (41402239,4157227,61505266)；Natural Science Foundation of Guangdong Province, China (S201204000733); State-Sponsored Scholarship Program(201506385046)

2017-05-02；

2017-07-03

李 學(1993-)，男，碩士生。E-mail：leexuecug@163.com

?? 通訊作者：E-mail：songj5@mail.sysu.edu.cn