苧麻織物表面改性對其增強環(huán)氧樹脂復合材料力學性能的影響

王新玲，蘇 真

(成都航空職業(yè)技術學院，四川 成都 610000)

苧麻織物表面改性對其增強環(huán)氧樹脂復合材料力學性能的影響

王新玲，蘇 真

(成都航空職業(yè)技術學院，四川 成都 610000)

文章采用硅烷偶聯劑KH-550、硅烷偶聯劑A-151和堿處理對苧麻織物進行表面改性，采用熱壓罐成型工藝制備了苧麻織物增強環(huán)氧樹脂復合材料。測試并比較了不同表面處理和未做處理的苧麻織物增強環(huán)氧樹脂復合材料拉伸性能的差異。結果表明：3種改性方法對苧麻織物增強復合材料的拉伸性能均有提高，硅烷偶聯劑A-151提高更為顯著。硅烷偶聯劑A-151、硅烷偶聯劑KH-550、堿處理分別提高苧麻織物拉伸性能30.1%、28.7%、28.4%。

苧麻織物； 偶聯劑； 表面改性； 環(huán)氧樹脂

苧麻纖維是我國本土特有的纖維原料，生產量占世界的90%以上。其單纖維長度在麻類纖維里最長，約為60 mm～250 mm[1]。由于纖維素含量高，使其具有較高的拉伸強度和模量，其拉伸模量與玻璃纖維相當[2]。麻作為復合材料的增強體，開發(fā)環(huán)境友好的復合材料，不僅為麻纖維開辟除紡織以外新的應用空間，而且可以為天然纖維增強復合材料新體系增添新內容[3-7]。

界面粘結性能是決定復合材料力學性能優(yōu)劣的重要因素之一[8-12]。苧麻纖維具有一定的親水性，與疏水性環(huán)氧樹脂的相容性差，導致了其界面粘結性能較弱，無法有效地將外加載荷由環(huán)氧樹脂通過界面?zhèn)鬟f到增強纖維，最終使得復合材料承載能力不夠理想。另外，天然纖維表面存在著非纖維素成分如木質素、果膠和蠟質等，也會嚴重地影響到該界面粘結性能。為了提高苧麻纖維和環(huán)氧樹脂的界面粘結性能，需要對纖維進行表面化學處理。本文著重研究了偶聯劑和堿處理對復合材料性能的影響。偶聯劑可以改善天然植物纖維與聚合物之間的界面狀況，堿處理可以去除非纖維素成分。本文選用了不同類型的硅烷偶聯劑KH-550和A-151以及堿液對苧麻織物進行表面處理，并比較了兩種不同偶聯劑、堿處理、未做處理對苧麻纖維增強環(huán)氧樹脂復合材料力學性能的影響。

1 試驗部分

1.1 原材料

苧麻布(單位面積質量123 g/m2)；環(huán)氧樹脂(YJ80型)；丙酮溶液(符合GB/T 686-2008)；乙醇溶液(符合GB 10343-2008)；偶聯劑(KH-550)；偶聯劑(A-151)；氫氧化鈉。

1.2 儀器與設備

恒溫烘箱(OB-2143-CBF型)；復合材料力學性能試驗機(HY-10080型)；熱壓罐。

1.3 試樣制備

1.3.1 苧麻織物表面預處理

堿處理方式為：將苧麻纖維放入10%的NaOH標準溶液，充分攪拌，使苧麻纖維充分浸透。浸泡30 min后，用大量水沖洗至中性后放入干燥箱中120℃干燥2 h。取出后，密封起來防止吸濕。

硅烷偶聯劑處理方式為：用含硅烷偶聯劑的有機溶劑溶液來處理苧麻纖維表面，偶聯劑KH-550能溶于水以及乙醇等有機溶劑，與水溶液相比，乙醇溶液能使沉積在苧麻纖維材料表面的硅烷偶聯劑更接近單分子層，且干燥不易結塊。首先將KH-550溶于乙醇溶液與水溶液，按照偶聯劑20%、乙醇72%、水8%的比例進行配制。充分攪拌20 min，使偶聯劑充分水解。然后放入一定量的苧麻纖維布，浸泡45 min后取出，在干燥箱中120℃下干燥2 h，以促使苧麻纖維與偶聯劑之間充分反應并將苧麻纖維烘干，取出后，密封起來防止吸濕。

A-151與KH-550都是屬于硅烷偶聯劑系列，溶于水、乙醇等溶劑。所以將A-151溶于乙醇與水溶液，按照偶聯劑20%、乙醇72%、水8%的比例進行配制。充分攪拌20 min，使偶聯劑充分水解,然后放入一定量的苧麻纖維布，浸泡45 min后取出，放在烘箱中120℃干燥2 h，以促使苧麻纖維與偶聯劑之間充分反應并將苧麻纖維烘干，取出后，密封起來防止吸濕。

1.3.2 苧麻織物/EP復合材料拉伸試驗件制備

首先制作成苧麻織物預浸料。將苧麻纖維布進行稱重，按照環(huán)氧樹脂與苧麻纖維布1∶1的比例進行配制。環(huán)氧樹脂稱重后加入丙酮，均勻攪拌使其完全稀釋。環(huán)氧樹脂經過丙酮稀釋后，粘度降低，在手糊涂層時，能達到均勻混合浸透的目的。環(huán)氧樹脂與丙酮的比例為1∶1.5，稀釋完成后，對苧麻纖維布進行涂刷，使苧麻纖維布的表面均勻地刷上一層環(huán)氧樹脂。待苧麻纖維布均勻涂刷完成后放入烘箱，烘箱溫度設為60℃，時間為6 h使丙酮充分揮發(fā)。

將制作好的預浸料從烘箱中取出，對預浸料裁剪成拉伸試驗件所需要的尺寸進行鋪疊。鋪疊工藝方法的第一步就是在模具上涂抹脫模劑，目的是為了保證固化后的制件能夠完好地從模具上脫下來，避免發(fā)生脫不下來的現象。按照拉伸試驗件的尺寸要求，裁剪預浸料。在鋪疊前應清點鋪疊的預浸料總數，并隨鋪疊的進行，隨時檢查鋪放預浸料的層數，以防止多鋪、少鋪預浸料。鋪層后，需使鋪好的預浸料緊貼在模具上并趕出層間的氣泡，這一工藝過程叫壓實或預成型。對鋪疊好的預浸料和各種輔助材料進行組合并打袋。在組合過程中，各種輔助材料必須鋪放平整，否則可能會使制件出現壓痕。在打袋過程中，要確認真空袋與周邊密封膠條不漏氣后方可關閉熱壓罐門等待升溫。同時，真空袋尺寸不宜過小，以防止在抽真空和加壓過程中頂破真空袋，必要時還將在密封周邊做若干只真空袋“耳朵”，使真空袋更為舒展。

待制件成型后，要對制件進行脫模。脫模完成后，對制件進行修整、打磨成拉伸試驗件所需要的尺寸和形狀。按照拉伸試驗件所需要尺寸的大小來剪夾板，給試驗件粘上夾頭，以防止在拉伸試驗機測試時，試驗件滑脫，導致測試結果不準確。等把一切測試前的工作準備完成后，對拉伸試驗件進行測試，以研究經過預處理后的苧麻增強纖維復合材料的力學性能。

1.4 性能測試與結構表征

圖1 拉伸試驗件

通過不同的預處理方法進行拉伸測試，以此來說明不同的預處理對苧麻增強纖維的力學性能的影響。

將做好的拉伸試驗件(見圖1)在復合材料力學性能試驗機測試，拉力試驗機加載的速度設置為2 mm/min，以此來比較不同預處理方法苧麻纖維的性能。通過測試的方法能更直觀地看出不同預處理的差別，以及經過預處理后的苧麻纖維力學性能的變化。

2 結果與討論

硅烷偶聯劑在對苧麻纖維預處理時，首先要將其水解形成硅醇后再對苧麻纖維進行預處理，這樣會與苧麻纖維上的羥基發(fā)生反應，會在苧麻纖維的表面形成一層偶聯劑分子膜，使苧麻纖維表面羥基大量減少，從而促使纖維的回潮率下降以及吸水性下降，有利于與環(huán)氧樹脂界面的相容和改善復合材料的力學性能。對拉伸試驗件在復合材料力學性能試驗機測試，測試結果如表1所示。

如果樹脂基體和苧麻增強材料之間的浸潤性越好，界面黏結強度越大，就會提高復合材料的力學性能，它的力學性能就會越好。通過表1可以看出，未處理的苧麻纖維拉伸強度為61.7 MPa，而經過KH-550偶聯劑處理過苧麻纖維的拉伸強度為79.4 MPa,提高了28.7%；經過A-151偶聯劑處理過的苧麻纖維的拉伸強度為80.3 MPa，提高了30.1%；經過堿處理過的苧麻纖維的拉伸強度為79.2 MPa，提高了28.4%。

表1 試驗件測試結果

硅烷偶聯劑可以提高樹脂基體和苧麻纖維之間的相容性，也會改善苧麻纖維和聚合物之間的界面情況[9]。但偶聯劑的用量不能太多，這是因為偶聯劑用量過多后，偶聯劑分子間縮水反應，分子間不斷堆積，在苧麻增強材料和基體材料之間形成一個弱界面層，從而會影響復合材料的界面粘結強度。只有在一定濃度下，才能在苧麻纖維的表面形成一層偶聯劑分子膜，苧麻纖維表面會由親水性向親油性發(fā)生變化，提高與樹脂基體的粘合性能。

通過氫氧化鈉對苧麻纖維中的果膠、半纖維素、木質素和雜質等進行處理，使它們被去除掉，這樣會使苧麻纖維的表面會變得比較粗糙，形成了比較多的空腔，使聚合物和纖維的界面粘結力增強。而且堿處理使纖維表面活性點增多，提高了與其它改性劑的反應能力，同時也使纖維原纖化，即纖維束變小，長徑比增大，與基體的有效接觸面積增加[10]。堿處理引起纖維發(fā)生不可逆的劇烈溶脹，纖維截面形態(tài)發(fā)生變化，截面出現趨圓形、腰圓膨脹，纖維內胞腔增大，使纖維從接近實心的腰圓變成空心的圓形，從而提高纖維的剛度與強度。

3 結論

本文采用硅烷偶聯劑KH-550、硅烷偶聯劑A-151、堿處理方法對苧麻增強纖維進行預處理，分析了不同預處理方法對苧麻增強纖維復合材料力學性能的影響。通過化學試驗和力學性能測試得出了以下幾個結論：

3.1 試驗所選用的硅烷偶聯劑都適合于水含量較大的增強材料表面改性。通過使用硅烷偶聯劑對苧麻纖維進行表面處理，改變了苧麻纖維的性能，對苧麻纖維的強力影響不大，但是纖維的吸水率下降，纖維表面被偶聯劑包覆，使樹脂和苧麻纖維相容性提高。

3.2 通過用氫氧化鈉對苧麻纖維進行表面預處理，是為了改善苧麻纖維與樹脂基體的相容性。通過堿處理后，苧麻纖維體積會發(fā)生膨脹，苧麻纖維的表面會有收縮現象，這是因為將苧麻纖維表面的雜質和果膠去除，苧麻纖維的表面會變得粗糙，這樣會使樹脂基體和苧麻纖維發(fā)生相互作用，改善它們的界面粘結力，增強苧麻纖維的力學性能。

3.3 測試復合材料力學性能后，經過綜合對比發(fā)現：通過偶聯劑KH-550對苧麻纖維進行預處理后，苧麻纖維拉伸強度從61.7 MPa提升到了79.4 MPa，提高了28.7%；通過偶聯劑A-151對苧麻纖維預處理后，苧麻纖維拉伸強度從61.7 MPa提升到了80.3 MPa，提高了30.1%；經過堿處理后的苧麻纖維拉伸強度從61.7 MPa提升到了79.2 MPa，提高了28.4%。顯然三種預處理對苧麻纖維的力學性能都有所提高，偶聯劑A-151預處理后尤為明顯。

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Abstract: The surface of ramie fabrics was modified by using silane coupling agent KH-550 treatment, silane coupling agent A-151 treatment and alkali treatment. Ramie fabrics reinforced epoxy resin composites was made by means of autoclave molding process. The tensile properties of the three surface modified ramie fabrics reinforced epoxy resin composites and untreated ramie fabric had been tested and compared. The results show that the tensile properties of ramie fabric reinforced epoxy resin composites are all increased after ramie fabrics being treated by the use of three surface modification methods, especially, the silane coupling agent A-151 treatment effects apparently to increase 30.1%. The silane coupling agent KH-550 treatment increases 28.7% and the alkali treatment increases 28.4%.

Key words: ramie fabrics； coupling agent; surface modification; epoxy

Effect of Surface Modification on Mechanical Properties of Ramie Fabrics Reinforced Epoxy Resin Composites

WangXinling,SuZhen

(Chengdu Aeronautic Polytechnic, Chengdu 610000, China)

2017-02-14

王新玲(1978—)，女，上海人，助理講師。

TS102.1

B

1009-3028(2017)02-0001-04