核桃粕膳食纖維提取、結(jié)構(gòu)分析及粒度差異對(duì)其理化性質(zhì)的影響

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(陜西師范大學(xué)食品工程與營養(yǎng)科學(xué)學(xué)院,陜西西安 710119)

核桃粕膳食纖維提取、結(jié)構(gòu)分析及粒度差異對(duì)其理化性質(zhì)的影響

耿舒雯,張有林*,張潤光,阮曉慧,何鑫,金子純

(陜西師范大學(xué)食品工程與營養(yǎng)科學(xué)學(xué)院,陜西西安710119)

采用化學(xué)法從脫脂核桃粕中提取膳食纖維,研究5種不同粒度條件下(<40、40～60、60～80、80～120、120～160、>160目)核桃粕膳食纖維在持水力、膨脹性、吸油性、粘度、陽離子吸附力、葡萄糖阻滯力等理化性質(zhì)方面的差異,以期為核桃粕膳食纖維的綜合利用提供理論依據(jù)。結(jié)果顯示,化學(xué)法提取的核桃粕膳食纖維得率為12.47%,膳食纖維含量為76.34%,蛋白質(zhì)含量為5.41%;紅外光譜掃描結(jié)果顯示,核桃粕膳食纖維在3420 cm-1處具有明顯的纖維素特征吸收峰,表明核桃粕膳食纖維結(jié)構(gòu)基本未受到破壞。不同粒度范圍的核桃粕膳食纖維持水力、膨脹性和粘度均有顯著差異。其中,粒度在120～160目之間時(shí),核桃粕膳食纖維持水力最好,為7.76 g·g-1;粒度在80～120目之間時(shí),核桃粕膳食纖維膨脹值和粘度最大,分別為5.28 mL·g-1、21.25 mPa·s。核桃粕膳食纖維持油力(OAC值)隨粒度減小呈增加趨勢,當(dāng)粒度>160目時(shí)核桃粕膳食纖維OAC值達(dá)到1.92 g·g-1。此外，當(dāng)核桃粕膳食纖維粒度為120～160目時(shí)，葡萄糖阻滯力最強(qiáng)，粒度為80～120目時(shí)，陽離子吸附能力最強(qiáng)。綜合而言,核桃粕膳食纖維粒度在80～160目之間時(shí),具備最佳的理化特性。

核桃粕,膳食纖維,粒度,理化性質(zhì),葡萄糖阻滯力,陽離子吸附力

Abstract:To provide basis and reference for the utilization of walnut dietary fibers,walnut dietary fibers were extracted using chemical extraction methods and the physiochemical properties of five fibers with different particles sizes,including below 40 mesh,40～60 mesh,60～80 mesh,80～120 mesh,120～160 mesh and beyond 160 mesh,were also investigated. Results suggested that the yield of walnut dietary fibers,composing mainly of 76.34% of dietary fibers and 5.41% of protein,was 12.47%. Infrared spectroscopy scanning pictures indicated that walnut dietary fibers had remark absorbance at 3420 cm-1,suggesting fiber structure had not been destructed. The significant differences of water-keeping capability,swelling capability and viscosity were observed during determining physiochemical properties of five dietary fibers with varying particle sizes. The best water-keeping capability,7.76 g·g-1,was observed in walnut dietary fibers with 120～160 mesh,and the best swelling capability and viscosity,5.28 mL·g-1,21.25 mPa·s,respectively,both were observed in dietary fibers with 80～120 mesh. However,walnut dietary fibers size over 160 mesh had the best oil-keeping capability,with 1.92 g·g-1. In addition,absorption capability of glucose was optimum at the particles 120 to 160 mesh,cation absorptin capability peaked at the particle range of 80 to 120 mesh. Overall,walnut dietary fibers with the particle size of 80～160 mesh had the optimum physiochemical properties.

Keywords:deoiled walnut;dietary fibers;particle sizes;physiochemical properties;absorption capability of glucose;absorption capability of cation

膳食纖維對(duì)糖尿病、冠心病、肥胖癥等疾病具有很好的防御功能[1-2],因此膳食纖維被列為“第七大營養(yǎng)素”[3]。優(yōu)質(zhì)的膳食纖維具有良好的吸油性、持水力和膨脹性,表現(xiàn)出良好的加工特性和生理活性[4]。據(jù)統(tǒng)計(jì)顯示,2013年中國核桃栽培面積已達(dá)253.3萬公頃,年產(chǎn)量232.5萬噸[5]。近年來中國核桃栽培面積還在以每年10%的速度遞增,2020年有望達(dá)到267萬公頃,年產(chǎn)量預(yù)計(jì)可達(dá)300萬噸[6]。但目前大多數(shù)核桃加工品仍處于初級(jí)加工狀態(tài)[5],附加值低,特別是核桃仁榨油后剩余的核桃粕,一般當(dāng)做飼料廉價(jià)出售,利用程度極低。當(dāng)前國內(nèi)外對(duì)核桃粕的綜合利用主要集中于蛋白質(zhì)方面,關(guān)于核桃粕膳食纖維的研究未見報(bào)道。本文以核桃粕為原料,采用化學(xué)提取法成功提取出高純度的核桃粕膳食纖維,并研究了不同粒度范圍內(nèi)核桃粕膳食纖維在理化性質(zhì)和功能特性上的差異,旨在為核桃粕膳食纖維的開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

核桃粕 西安市博大維爾生化有限公司;菜籽油 市售精煉菜籽油;氫氧化鈉、石油醚、鹽酸、葡萄糖、苯酚、溴化鉀等 均為分析純,西安市森博生物試劑公司;溴化鉀 光譜純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;12000MWCO透析袋 美國Sigma公司。

S-3400N掃描電子顯微鏡 日本日立公司;Nicolet Is10傅里葉變換紅外光譜儀 美國賽默飛世爾公司;RVDV-II+Pro粘度計(jì) 美國博利飛公司;FW-200D高速萬能粉碎機(jī) 天津鑫博得儀器有限公司;PHS-3C精密pH計(jì) 上海精密科學(xué)儀器有限責(zé)任公司;T6新世紀(jì)紫外分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限公司;GZX-914MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱 上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠;DC-B馬弗爐 北京科偉永興儀器公司;Kjeltec 8400全自動(dòng)開始定氮儀 瑞典福斯公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 原料預(yù)處理 提取膳食纖維之前,參照Ma M M[7]等的方法對(duì)核桃粕進(jìn)行脫脂處理,操作流程如下:將核桃粕充分粉碎后,置于烘箱中干燥至恒重(50 ℃,24 h)。將干燥后的核桃粕過40目篩網(wǎng),進(jìn)行石油醚脫脂處理(料液比1∶5 g/mL,溫度30 ℃,時(shí)間3 h)。脫脂完成后,抽濾除去石油醚,將濾渣置于45 ℃烘箱干燥2 h以揮發(fā)除去多余的石油醚,之后將脫脂核桃粕封存于PE袋中備用。

1.2.2 膳食纖維的制備 核桃粕膳食纖維參照Yeh H Y[8]等的方法制備。準(zhǔn)確稱取100.0 g脫脂核桃粕干粉,質(zhì)量記為m1,加入至10倍體積的NaOH溶液(1 mol/L)中,玻璃棒攪拌2 min,使料液充分混勻,55 ℃水浴振蕩4 h后用100目尼龍布過濾,收集濾渣。用去離子水充分洗滌濾渣至中性,之后將濾渣加入至10倍體積的HCl溶液(1 mol/L)中,室溫振蕩反應(yīng)30 min。100目尼龍布過濾后,收集濾渣,采用去離子水洗滌濾渣至中性。將濾渣置于烘箱中干燥至恒重(45 ℃,10 h),得到核桃粕膳食纖維提取物,準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量,記為m2。核桃粕膳食纖維得率按照式(1)進(jìn)行計(jì)算。

得率(%)=(m2/m1)×100

式(1)

1.2.3 核桃粕膳食纖維基本成分測定 分別對(duì)脫脂核桃粕及核桃粕膳食纖維提取物中膳食纖維含量、蛋白質(zhì)含量、灰分含量以及水分含量進(jìn)行測定。其中,膳食纖維含量參照AOAC酶-重量法[9]進(jìn)行測定;蛋白質(zhì)含量采用全自動(dòng)凱氏定氮儀測定;灰分含量及水分含量分別采用GB/T5009.4-2010和GB/T5009.3-2010規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

1.2.4 傅里葉紅外光譜掃描 稱取0.002～0.01 g樣品于瑪瑙研缽中,加入約0.1 g干燥的溴化鉀粉末,將兩者混合研磨。將混合粉末置于壓模器中壓成透明的薄片,于傅里葉紅外光譜掃描儀中掃描,掃描波長為400～4000 cm-1。

1.2.5 核桃粕膳食纖維粒度分級(jí) 將上述得到的核桃粕膳食纖維充分粉碎并過篩分級(jí)(20～40、40～80、80～120、120～160、>160目),分別記錄不同粒度范圍內(nèi)核桃粕膳食纖維質(zhì)量,計(jì)算不同粒度級(jí)別核桃粕膳食纖維所占比例。

1.2.6 核桃粕膳食纖維理化性質(zhì)測定

1.2.6.1 持水力(WRC) 參考Sowbhagya H B[10]的方法測定。準(zhǔn)確稱取0.5 g樣品于離心管中,加入8 mL蒸餾水后,室溫靜置18 h。之后3000 r/min離心20 min,記錄沉淀質(zhì)量為mf,之后將沉淀置于105 ℃烘箱中干燥至恒重,此時(shí)沉淀質(zhì)量記為md。膳食纖維持水力(WRC)按照式(2)給出的公式計(jì)算。

WRC(g/g)=(mf-md)/m

式(2)

1.2.6.2 膨脹性(WSC) 按照Sowbhagya H B[10]的方法進(jìn)行測定。稱取約0.5 g樣品,精確記錄質(zhì)量(m),放入刻度離心管中,輕微振動(dòng)使樣品上平面處于水平狀態(tài),記錄初始體積V。加入10 mL蒸餾水,室溫下水化18 h,記錄膳食纖維水化后的體積V。膨脹性(WSC)按照式(3)進(jìn)行計(jì)算。

“別插嘴，讓我把話說完。徐藝，聽我一句臨別贈(zèng)言，永遠(yuǎn)不要沾上賭博，否則，你早晚和我一樣，從人生的最高處瞬間跌到地上，永遠(yuǎn)起不來。是的，永遠(yuǎn)。不過，我要謝謝你，小兄弟，是你讓我明白我就是個(gè)徹底的失敗者。剛才……我似乎有些留戀這個(gè)世界，但你給了我最后的勇氣，你可以走了?！?/p>

WSC(mL/g)=(V-V0)/m

式(3)

1.2.6.3 持油力(OBC) 參考Abdul-hamid A[11]的方法進(jìn)行測定。稱取大約0.2 g樣品,精確記錄其質(zhì)量為m0,放入刻度離心管中,樣品與離心管總質(zhì)量記為m1,之后加入約5 mL精煉菜籽油,振蕩離心管,使樣品與油液充分混合,室溫下靜置18 h。之后將混合樣液置于高速離心機(jī)中6000 r/min離心10 min,濾去上層油層,準(zhǔn)確稱量下層沉淀和離心管質(zhì)量之和,記為m2。核桃粕膳食纖維持油力(OBC)按照如下公式計(jì)算:

OBC(g/g)=(m2-m1)/m0

式(4)

1.2.6.4 核桃粕膳食纖維水溶液粘度 采用粘度計(jì)測定,具體操作過程如下:準(zhǔn)確稱取1.0 g樣品,加入19 mL pH為7.2的磷酸鈉緩沖液中,充分振蕩混合1 h后,室溫下靜置12 h。之后采用粘度計(jì)測定溶液粘度。

1.2.7 核桃粕膳食纖維陽離子吸附力 參考Qi J等[12]的方法進(jìn)行測定。稱取1.0 g核桃粕膳食纖維,加入至10 mL刻度試管中,隨后加入5 mL濃度為0.1 mol/L鹽酸溶液,充分混合后室溫靜置24 h。抽濾除去濾液,收集濾渣,用去離子水反復(fù)洗滌濾渣直至洗滌液中不含Cl。將洗滌干凈的濾渣置于恒溫干燥箱中干燥至恒重(50 ℃,6 h)。

表1 脫脂核桃粕與核桃膳食纖維基本成分Table 1 Basic compositions of walnut dietary fibers and deoiled walnut residues

注:表中不同小寫字母表示樣品間存在顯著性差異(p<0.05)。

準(zhǔn)確稱取干燥后的試樣0.25 g,加入至100 mL濃度為15%(w/v)的NaCl溶液中,磁力攪拌5 min后,向混合溶液中加入0.5 mL濃度為0.1 mol/L的NaOH溶液,立刻攪拌,使溶液混勻,此時(shí)記錄混合溶液的pH。重復(fù)上述步驟,直至混合溶液pH升高值趨于平緩(兩次添加NaOH溶液間pH升高值低于0.3)。以所用的NaOH溶液體積毫升數(shù)為橫坐標(biāo),混合溶液對(duì)應(yīng)的pH為縱坐標(biāo)作圖。

1.2.8 核桃粕膳食纖維對(duì)葡萄糖阻滯能力測定 核桃粕膳食纖維葡萄糖阻滯力的測定參考Qi J等[12]的方法。將待測樣品用無水乙醇充分洗滌,除去小分子糖,之后置于45 ℃恒溫干燥箱中干燥2 h,使乙醇揮發(fā)完全。準(zhǔn)確稱取0.2 g無糖樣品,加入10 mL濃度為150 mmol/L葡萄糖溶液,攪拌1 h,放入12000 MWCO的透析袋中透析60 min,每隔10 min吸取0.5 mL透析液,采用苯酚-硫酸法測定透析液中葡萄糖含量。同時(shí),以不加樣品(只含有10 mL濃度為150 mmol/L葡萄糖溶液)作空白對(duì)照。

1.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

2 結(jié)果與分析

2.1 脫脂核桃粕與核桃膳食纖維基本組成成分分析

首先對(duì)脫脂核桃粕及化學(xué)法制備的核桃膳食纖維提取物進(jìn)行了基本成分分析,分析結(jié)果見表1。由表1看出,脫脂核桃粕中蛋白質(zhì)含量最高,為59.57%,而膳食纖維含量次之,為18.62%,灰分和水分含量較少。然而,核桃粕膳食纖維中蛋白質(zhì)含量僅為5.41%,膳食纖維含量則升高至76.34%。在得率方面,核桃粕膳食纖維提取得率為12.47%。此外,核桃粕膳食纖維中水分含量也高于脫脂核桃粕,這可能是由于核桃粕膳食纖維具有較強(qiáng)的持水力,吸收了空氣中的水分所致。在灰分含量方面,脫脂核桃粕與核桃膳食纖維無顯著差異(p>0.05)。

2.2 脫脂核桃粕與核桃膳食纖維紅外光譜分析

采用傅里葉紅外光譜掃描法對(duì)脫脂核桃粕和核桃膳食纖維進(jìn)行初步結(jié)構(gòu)分析,紅外掃描結(jié)果見圖1。由圖1看出,脫脂核桃粕和核桃膳食纖維在3420 cm-1處均具有明顯的纖維素特征吸收峰,說明兩者均含有膳食纖維[13]。此外,脫脂核桃粕和核桃膳食纖維分別在2931 cm-1和2922 cm-1處有明顯的吸收峰,該峰為C-H特征吸收峰[14]。同時(shí),由圖1(A)看出,脫脂核桃粕在3600～3200、2933～2922及1642～1640 cm-1都具有明顯的吸收峰,這三個(gè)峰分別代表O-H、C-H及芳香族化合物的特征吸收峰,三者同時(shí)存在,表明脫脂核桃粕中有木質(zhì)素存在[15]。圖1(B)顯示,核桃粕膳食纖維在1640 cm-1處沒有吸收峰,說明經(jīng)化學(xué)提取后核桃粕膳食纖維中的木質(zhì)素被部分分解。核桃粕膳食纖維在1780～1700 cm-1處出現(xiàn)明顯吸收峰,該峰為羰基的特征吸收峰[13,15],說明化學(xué)法提取膳食纖維的過程中,核桃粕膳食纖維中的纖維素部分水解為半纖維素。

圖1 脫脂核桃粕(A)與核桃膳食纖維(B)紅外光譜圖Fig.1 Infrared spectra of deoiled walnut(A) and walnut dietary fibers(B)

2.3 核桃粕膳食纖維粒度分布

膳食纖維粒度大小不僅與物料比表面積、活性基團(tuán)和纖維糖苷鍵的數(shù)目有關(guān),而且對(duì)葡萄糖吸附作用、膽酸吸附作用、水合作用、灌洗結(jié)腸作用有重要影響[16]。一般而言,粒度分布與粉碎速率和剪切應(yīng)力有關(guān),粉碎速率越大、剪切應(yīng)力越高,粒度越小[17]。由圖2看出,核桃粕膳食纖維粒度主要分布在60～120目之間,分布在這一區(qū)間內(nèi)的核桃粕膳食纖維質(zhì)量占總膳食纖維的60%以上。當(dāng)粒度低于60目或高于120目時(shí),核桃粕膳食纖維所占比例均迅速降低。

圖2 各粒度范圍核桃粕膳食纖維比例Fig.2 Particle size distribution of walnut dietary fibers注:不同大寫字母表示樣品間差異極顯著(p<0.01),不同小寫字母表示樣品間差異顯著(p<0.05);圖3～圖6同。

2.4 不同粒度范圍核桃粕膳食纖維持水力(WRC)變化

持水力表示在抵抗外力(如離心力)作用下,纖維素將水分束縛住的能力[7],是膳食纖維的重要質(zhì)構(gòu)特性之一。膳食纖維所持水分主要是指結(jié)合于纖維素中的水,包括可流動(dòng)的水和物理吸附的水分[18]。不同粒度范圍內(nèi)核桃粕膳食纖維的持水力見圖3。由圖3看出,各粒度范圍內(nèi)核桃粕膳食纖維的持水力均顯著(p<0.05)高于脫脂核桃粕。隨著粒度減小(目數(shù)增加),核桃粕膳食纖維的持水力呈緩慢上升趨勢,當(dāng)粒度達(dá)到120～160目之間時(shí),核桃粕膳食纖維的WRC值達(dá)到最大值,為7.76 g·g-1。當(dāng)目數(shù)大于160目,核桃粕膳食纖維WRC值極顯著降低(p<0.01)。這可能是因?yàn)殡S著膳食纖維粒度減小,比表面積增加,使得膳食纖維中親水基團(tuán)更容易與水分子接觸,從而持水力顯著增加;然而,當(dāng)核桃粕膳食纖維粒度進(jìn)一步降低(>160目)時(shí),過度粉碎使得膳食纖維分子鏈在物理剪切作用下部分?jǐn)嗔?影響了纖維對(duì)水的親和力,因此持水力下降[15]。

圖3 不同粒度范圍核桃粕膳食纖維持水力Fig.3 Water-keeping capacity of walnut dietary fibers with different particle sizes

2.5 不同粒度范圍核桃粕膳食纖維膨脹性(WSC)變化

膨脹性是指膳食纖維吸水膨脹并且狀態(tài)穩(wěn)定后,其體積變化與凈重之比,是衡量膳食纖維質(zhì)構(gòu)與品質(zhì)特性的另一重要指標(biāo)。膳食纖維一方面具有表面張力,能將水分束縛在毛細(xì)管結(jié)構(gòu)中;另一方面,膳食纖維中的親水基團(tuán)可以和水分子形成氫鍵和偶極結(jié)構(gòu),因此也能對(duì)水分子有明顯的束縛作用[19-20]。

由圖4看出,當(dāng)核桃粕膳食纖維在80～120目時(shí),WSC達(dá)到最大值(5.28 mL/g),粒度過大或過小均導(dǎo)致膳食纖維WSC值降低,當(dāng)核桃粕膳食纖維粒度大于160目時(shí),WSC僅為3.18 mL·g-1,與脫脂干粉無顯著差異(p>0.05)。因?yàn)樯攀忱w維粒度與其比表面積大小直接相關(guān)[21],當(dāng)核桃粕膳食纖維目數(shù)由40目增加至120目時(shí),由于粒度降低,比表面積增大,使得核桃粕膳食纖維能夠結(jié)合更多的水分子,因此溶脹性顯著增加;然而當(dāng)粒度超過160目時(shí),核桃粕膳食纖維的WSC值極顯著降低(p<0.01),這可能是因?yàn)?粉碎過程中,粒度越小的膳食纖維受到的切應(yīng)力越大,部分破壞了膳食纖維的連接結(jié)構(gòu),使得核桃粕膳食纖維分子鏈?zhǔn)艿狡茐?對(duì)水分子的束縛能力降低,進(jìn)而影響了該粒度條件下膳食纖維的WSC值[7]。

圖4 不同粒度范圍內(nèi)核桃粕膳食纖維膨脹性Fig.4 Water swelling capacity of walnut dietary fibers with different particle sizes

2.6 不同粒度范圍核桃粕膳食纖維持油力(OBC)變化

吸油性是指膳食纖維結(jié)合油脂的性質(zhì),也是膳食纖維受到人們廣泛關(guān)注的重要性質(zhì)之一。當(dāng)膳食纖維進(jìn)入人體腸道時(shí),可以吸收腸道內(nèi)的脂質(zhì),減少人體對(duì)脂肪的吸收,進(jìn)而降低人體血清中膽固醇水平,對(duì)人體的保健作用十分明顯[21-22]。圖5給出了不同粒度范圍內(nèi)核桃粕膳食纖維持油力的變化情況。由圖5可知,不同粒度范圍內(nèi)核桃粕膳食纖維的持油力均極顯著高于(p<0.01)脫脂核桃粕。隨著粒度的減小,核桃粕膳食纖維持油力逐漸增加,目數(shù)高于160目時(shí),核桃粕膳食纖維的持油力達(dá)到最大,為1.92 g·g-1。

圖5 不同粒度范圍核桃粕膳食纖維持油力Fig.5 Oil adsorption capacity of walnut dietaryfibers with different particle sizes

通過對(duì)比分析核桃粕膳食纖維與其他膳食纖維持油力發(fā)現(xiàn)，核桃粕膳食纖維持油力小于小茴香膳食纖維[7](6.12～7.25 g·g-1)、米糠膳食纖維[12](8.69 g·g-1)、蘋果渣膳食纖維[23](17.14～31.43 g·g-1)以及紅松松仁膳食纖維[24](40.44 g·g-1)。核桃粕膳食纖維在減少人體腸道對(duì)油脂吸收方面展現(xiàn)出一定的潛力。

2.7 不同粒度范圍核桃粕膳食纖維溶液粘度變化

核桃粕膳食纖維屬于高分子聚合物,其水溶液具有一定粘度。粘度反映液體流動(dòng)時(shí)的溶液體系內(nèi)部摩擦力的大小,高分子溶液即使在低濃度的條件下也具有相當(dāng)?shù)恼扯萚25]。在同一濃度下,高分子溶液的粘度主要與分子結(jié)構(gòu)(分支化程度)、分子量大小有直接關(guān)系。由圖6看出,核桃粕膳食纖維水溶液的粘度呈先升高后降低的趨勢,在粒度為80～120目時(shí),粘度達(dá)到最高,為21.25 mPa·s,極顯著高于(p<0.01)其他粒度范圍內(nèi)核桃粕膳食纖維水溶液的粘度。當(dāng)粒度超過120目時(shí),核桃粕膳食纖維水溶液的粘度極顯著降低(p<0.01),這可能是由于粒度越低的膳食纖維在粉碎時(shí)受到的物理剪切作用越大,使得核桃粕膳食纖維分子鏈部分?jǐn)嗔?因此影響了該粒度條件下核桃粕膳食纖維水溶液的粘度[26]。

圖6 不同粒度范圍核桃粕膳食纖維粘度Fig.6 Viscosity of walnut dietary fiber with different particle sizes

2.8 不同粒度范圍核桃粕膳食纖維陽離子吸附力變化

膳食纖維中含有的氨基基團(tuán)、羥基基團(tuán)及羧基基團(tuán)等均能夠與Ca2+、Zn2+、Cu2+、Pb2+等陽離子作用[27],改變它們的瞬間濃度,從而引起體系pH、氧化還原電位和滲透壓變化,利于體系形成穩(wěn)定的緩沖環(huán)境[15,28-29]。同時(shí),膳食纖維也具有與Na+、K+的交換作用,減少人體消化道對(duì)Na+、K+的吸收,起到預(yù)防心血管疾病的作用。

由圖7可以看出,酸化后的核桃粕膳食纖維在濃度很低時(shí)(0.25%)其水溶液就顯酸性,pH約為2.2。在此狀態(tài)下核桃粕膳食纖維中羧基和氨基等基團(tuán)以質(zhì)子化狀態(tài)存在,當(dāng)添加NaOH溶液時(shí),核桃粕膳食纖維質(zhì)子化的羧基和氨基逐漸解離出H+,與OH-離子結(jié)合,部分中和體系中的NaOH。隨著NaOH溶液的不斷添加,核桃粕膳食纖維能夠釋放的H+逐漸減少,最終使得體系中pH趨于穩(wěn)定,陽離子吸附力越強(qiáng)的膳食纖維,酸化時(shí)能夠結(jié)合更多的H+,因此當(dāng)體系pH穩(wěn)定時(shí)需要添加更多的NaOH溶液。由圖7可知,隨著NaOH溶液的不斷添加,脫脂核桃粕和核桃膳食纖維溶液體系的pH均不斷升高,最終趨于穩(wěn)定,此時(shí)體系中pH約為10.0～11.0。其中,脫脂核桃粕的pH增加最快,在NaOH溶液添加量為2.5 mL時(shí),體系pH就已經(jīng)趨于平緩;不同粒度范圍的核桃粕膳食纖維都具有一定的陽離子吸附力,其中,以粒度范圍在80～120目的核桃粕膳食纖維陽離子吸附能力最強(qiáng),當(dāng)NaOH溶液添加量為7.5 mL時(shí),體系pH才趨于穩(wěn)定。由此可知,粒度為80～120目的核桃粕膳食纖維具備最佳的陽離子吸附力。

圖7 不同粒度范圍核桃粕膳食纖維陽離子吸附力Fig.7 Cation absorption capacity of walnut dietary fiber with different particle sizes

2.9 不同粒度范圍核桃粕膳食纖維葡萄糖阻滯能力變化

葡萄糖阻滯力測試可一定程度上預(yù)測膳食纖維在胃腸中延遲葡萄糖吸收的能力[19]。由圖8看出,所有處理透析液中葡萄糖濃度均呈現(xiàn)升高趨勢,在10～30 min時(shí),葡萄糖濃度快速上升,透析時(shí)間大于30 min時(shí),葡萄糖濃度上升速率變緩。這可能是因?yàn)橥肝龀跗?透析液中葡萄糖濃度很低,透析膜內(nèi)部與外部之間存在較高的滲透壓,使得葡萄糖分子快速由透析袋內(nèi)部向外部滲透;隨著時(shí)間延長,透析袋內(nèi)外滲透壓逐漸降低,因此葡萄糖滲透速率也減小,使得透析液中葡萄糖濃度增加速率變慢[12]。不同粒度的核桃粕纖維均具有延緩葡萄糖滲出的作用,當(dāng)粒度為120～160目時(shí),核桃粕膳食纖維對(duì)葡萄糖的阻滯效果最佳。

圖8 不同粒度核桃粕膳食纖維葡萄糖阻滯力Fig.8 Glucose adsorption capacity of walnut dietary fiber with different particle sizes

2.10 脫脂核桃粕與核桃膳食纖維微觀結(jié)構(gòu)比較

膳食纖維的理化性質(zhì)與其微觀結(jié)構(gòu)關(guān)系密切,因此膳食纖維的微觀結(jié)構(gòu)在一定程度上可以反映其理化性質(zhì)。圖9中顯示的是脫脂核桃粕和核桃膳食纖維的掃描電鏡圖片。由圖9(A)看出,放大倍數(shù)為1000倍時(shí),脫脂核桃粕主要由連續(xù)的片狀蜂窩結(jié)構(gòu)和非連續(xù)的球狀結(jié)構(gòu)組成,然而圖9(B～D)顯示,核桃粕膳食纖維主要由連續(xù)的蜂窩狀結(jié)構(gòu)組成,球狀顆粒幾乎完全消失。結(jié)合表1可知,核桃膳食纖維中蛋白質(zhì)含量極顯著(p<0.01)低于脫脂核桃粕,因此,脫脂核桃粕微觀結(jié)構(gòu)圖中球狀顆粒可能是蛋白質(zhì),在核桃粕膳食纖維提取過程中這些蛋白質(zhì)幾乎被完全除去,因此在核桃粕膳食纖維的微觀結(jié)構(gòu)圖中,不連續(xù)的球狀結(jié)構(gòu)完全消失。此外,由圖9還可看出,不同粒度的核桃粕膳食纖維均保持著良好的連續(xù)蜂窩狀結(jié)構(gòu),其中,粒度80～120目的核桃粕膳食纖維片狀結(jié)構(gòu)最為均一,表現(xiàn)出最佳的質(zhì)構(gòu)特性。

圖9 核桃粕與膳食纖維表面倍超微結(jié)構(gòu)圖(1000×)Fig.9 SEM picture of deoiled walnut and walnut dietary fibers with different particle sizes(1000×)

3 結(jié)論

化學(xué)提取法是一種有效提取核桃粕膳食纖維的方法,采用此法提取的核桃粕膳食纖維結(jié)構(gòu)破壞程度低,純度較高,具備良好的理化性質(zhì)。紅外光譜分析表明,核桃粕膳食纖維中含有木質(zhì)素和半纖維素,在化學(xué)提取過程中,部分膳食纖維水解為半纖維素。

不同粒度范圍的核桃粕膳食纖維理化性質(zhì)差異顯著。粒度在80～160目之間時(shí),核桃粕膳食纖維具有最佳的持水力、膨脹值、葡萄糖阻滯力及陽離子吸附力。隨著粒度進(jìn)一步降低(>160目時(shí)),核桃粕持油力顯著增加,達(dá)到1.92 g·g-1,大大高于其他種類的膳食纖維,因此核桃粕膳食纖維在降低人體腸道對(duì)油脂吸收力方面具有巨大應(yīng)用潛力。綜上,可采用化學(xué)提取法提取、過篩分級(jí)的方法制備粒度范圍為80～160目的核桃粕膳食纖維,該粒度范圍內(nèi)的核桃粕膳食纖維具備良好的理化性質(zhì)。

[1]Mann J I,Cummings J H. Possible implications for health of the different definitions of dietary fiber[J]. Nutrition Metabolism & Cardiovascular Diseases Nmcd,2009,19(3):226-229.

[2]Marlett J A,Mc Burney M I,Slavin J L. Position of the American Dietetic Association:health implications of dietary fiber[J]. Journal of the American Dietetic Association,2002,102(7):993-1000.

[3]劉鄰渭. 食品化學(xué)[M]. 鄭州:鄭州大學(xué)出版社,2011.

[4]董文彥,張東平,伍立居,等. 三種膳食纖維降血脂、通便與減肥作用的比較研究[J]. 中國糧油學(xué)報(bào),2000,15(1):40-44.

[5]張有林,原雙進(jìn),王小紀(jì),等. 基于中國核桃發(fā)展戰(zhàn)略的核桃加工業(yè)的分析與思考[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2015,31(21):1-8.

[6]張永利. 在首屆中國核桃節(jié)開幕式上的講話[J]. 河北林業(yè),2011(5):6.

[7]Meng-Mei M,Tai-Hua M. Effects of extraction methods and particle size distribution on the structural,physicochemical,and functional properties of dietary fiber from deoiled cumin[J]. Food Chemistry,2016,194:237-246.

[8]Yeh H Y,Su N W,Lee M H. Chemical compositions and physicochemical properties of the fiber-rich materials prepared from shoyu mash residue[J]. Journal of Agricultural & Food Chemistry,2005,53(53):4361-4366.

[9]Arrigoni E,Caprez A,Amad R,et al. Gravimetric method for the determination of insoluble and soluble dietary fibres[J]. European Food Research and Technology,1984,178(3):195-198.

[10]Sowbhagya H B,Suma P F,Mahadevamma S,et al. Spent residue from cumin—a potential source of dietary fiber[J]. Food Chemistry,2007,104(3):1220-1225.

[11]Abdul-hamidA,Luan Y S. Functional properties of dietary fiber preparedfrom defatted rice bran[J]. Food Chemistry,2000,68(1):15-19.

[12]Qi J,Li Y,Masamba K G,et al. The effect of chemical treatment on the Invitro,hypoglycemic properties of rice bran insoluble dietary fiber[J]. Food Hydrocolloids,2016,52:699-706.

[13]李安平,謝碧霞,王俊,等. 竹筍膳食纖維的制備及其功能結(jié)構(gòu)比較[J]. 中國食品學(xué)報(bào),2010(1):86-92.

[14]Chang S C,Hsu B Y,Chen B H. Structural characterization of polysaccharides from Zizyphus jujuba and evaluation of antioxidant activity[J]. International Journal of Biological Macromolecules,2010,47(4):445-453.

[15]趙梅. 棗渣膳食纖維酶法改性工藝及相關(guān)性質(zhì)研究[D]. 無錫:江南大學(xué),2014.

[16]Peerajit P,Chiewchan N,Devahastin S. Effects of pretreatment methods on health-related functional properties of high dietary fibre powder from lime residues[J]. Food Chemistry,2012,132(4):1891-1898.

[17]Dong X,Zhao M,Shi J,et al. Effects of combinedhigh-pressure homogenization and enzymatic treatment on extraction yield,hydrolysis and function properties of peanut proteins[J]. Innovative Food Science & Emerging Technologies,2011,12(4):478-483.

[18]Lan G,Chen H,Chen S,et al. Chemical composition andScience & Technology,2002,37(4):387-393.

[21]周緒霞,姜珊,顧賽麒,等. 油茶籽油對(duì)魚糜凝膠特性及凝膠結(jié)構(gòu)的影響[J].食品科學(xué),2017，38(1)：27-33.

[22]米紅波,千春錄,傲特海,等. 淡水魚魚糕加工適性和微凍特性的研究[J]. 中國食品學(xué)報(bào),2012,12(3):84-95.

[23]林毅,儀淑敏,勵(lì)建榮,等. 水溶性殼聚糖對(duì)梅魚魚丸貯藏過程中凝膠特性的影響[J]. 食品工業(yè)科技,2010,31(1):333-339.

[24]Sell C,Beamer S,Jaczynski J. Sensory characteristics and storage quality indicators of surimi franks nutritionally enhanced with omega-3 rich flaxseed oil and salmon oil[J]. International Journal of Food Science and Technology,2015,50:210-217.

[25]王艷霞,張金麗,張瑞婷,等. 魚種和親水膠體對(duì)魚糜制品凝膠性質(zhì)的影響[J]. 食品工業(yè)科技,2016,37(2):143-147.

[26]Wang H L,Chou C H,Yu Y S,et al. Chicken surimi fortified by omega-3 fatty acid addition:manufacturing and quality properties[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture,2016,96:1609-1617.

Extraction,structuralanalysisofwalnutdietaryfibersandeffectsofparticlesonitsphysiochemicalproperties

GENGShu-wen,ZHANGYou-lin*,ZHANGRun-guang,RUANXiao-hui,HEXin,JINZi-chun

(College of Food Engineering and Nutritional Science,Shaanxi Normal University,Xi’an 710119,China)

TS239

A

1002-0306(2017)18-0050-07

2017-03-01

耿舒雯(1991-)，女，碩士研究生，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏，E-mail：gsw_1124@163.com。

*通訊作者:張有林(1956-)，男，博士，教授，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏，E-mail：youlinzh@snnu.edu.cn。

陜西省農(nóng)業(yè)科技攻關(guān)項(xiàng)目(2015NY007)；西安市現(xiàn)代農(nóng)業(yè)創(chuàng)新計(jì)劃項(xiàng)目(NC1317.3)；西安市農(nóng)產(chǎn)品深加工及農(nóng)業(yè)裝備技術(shù)研究項(xiàng)目(NC1405.2)。

10.13386/j.issn1002-0306.2017.18.010